含氨基吡啶环的罗丹明B的Fe制造技术

本发明专利技术公开了一种含氨基吡啶环的罗丹明B的Fe

Fe of rhodamine B with amino pyridine ring

The present invention discloses Fe of rhodamine B with amino pyridine ring

【技术实现步骤摘要】
含氨基吡啶环的罗丹明B的Fe3+传感器、制备方法及应用
本专利技术属于生物化学领域，具体涉及一种含氨基吡啶环的罗丹明B的Fe3+传感器、制备方法及应用。
技术介绍
目前，常用检测Fe3+的方法为原子吸收法(AAS)、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES)、电化学法等，通常需要复杂的仪器和复杂的样品预处理过程。由于该技术不仅操作简单、成本低、灵敏度高、选择性好、响应时间短，近来荧光探针法受到了极大的关注。由于Fe3+是3d5结构的顺磁性离子,对荧光具有极强的猝灭性,因此大多数报道的Fe3+荧光探针都是荧光猝灭型的，在探针识别客体时荧光猝灭不利于高通量信号输出。因此，利用罗丹明分子的“OFF-ON”环转换机理设计的荧光增强型Fe3+荧光探针受到极大重视。文献1(NarendraReddyChereddy,PeethaniNagaraju,M.V.NiladriRaju,etal.AnovelFRET‘off–on’fluorescentprobefortheselectivedetectionofFe3+,Al3+,andCr3+,ions:Itsultrafastenergytransferkineticsandapplicationinlivecellimaging[J].Biosensors&Bioelectronics,2015,68,749-756)报道了一种利用罗丹明酰肼与8-羟基喹啉-2-醛合成的席夫碱和萘二甲酰亚胺—哌嗪衍生物进行缩合，合成出一种新型的Fe3+传感器的方法，产率65％。文献2(AliMollaH,RahulB,AtulK,KeyaC,SumanaGandMahammadA,Anovelrhodamine-3,4-dihydro-2H-1,3-benzoxazineconjugateasahighlysensitiveandselectivechemosensorforFe3+ionswithcytoplasmiccellimagingpossibilities[J].Anal.Methods,2015,7,5149-5156.)报道了一种利用罗丹明类衍生物和2,4-二叔丁基苯酚、甲醛缩合，合成出一种新型的Fe3+传感器的方法，产率68％。上述文献所报道的合成方法存在以下缺陷(1)如文献1中，选择性不是很好，Cr3+和Al3+荧光响应显著,对Fe3+检测干扰较大。(2)如文献2中，体外检测是在乙腈/水混合溶剂体系中进行，且乙腈在混合溶剂体系中的体积比例达到了70％。上述缺陷造成至今为止，应用现有工艺方法难以得到合成简单，产率高而且选择性较好的Fe3+传感器制备方法。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种含氨基吡啶环的罗丹明B的Fe3+传感器、制备方法及应用。实现本专利技术目的的技术解决方案是：一种含氨基吡啶环的罗丹明B的Fe3+传感器，该荧光传感器的结构如下：本专利技术中含氨基吡啶环的罗丹明B的Fe3+传感器的制备方法，包括以下步骤：将化合物1置于乙腈中重悬，然后加入化合物2、K2CO3、KI，回流反应，反应完成之后，减压除去溶剂，萃取，硅胶柱分离，得到所述Fe3+荧光传感器，其中，化合物1和化合物2的结构如下：进一步的，反应物摩尔比计为，化合物1：化合物2：K2CO3：KI＝1eq：1.2eq：1eq：1eq。进一步的，回流反应时间为20-24h。进一步的，硅胶柱分离采用的洗脱液为MeOH：CH2Cl2＝3：100(v/v)。本专利技术中所述的基于罗丹明B的Fe3+荧光传感器用于检测Fe3+。本专利技术与现有技术相比，其显著优点是：(1)本专利技术以罗丹明为主体合成了一种新型Fe3+荧光传感器，具有良好的光稳定性，长波长发射以及量子产率高等优点。(2)本专利技术所涉及传感器对Fe3+检测具有优良的专一性。(3)本专利技术所采用原材料成本低，合成步骤简单，后处理亦很方便，交易实现大规模生产。(4)本专利技术所涉及传感器能选择性检测Fe3+，且敏感度较好，在检测生物样品和细胞中的Fe3+方面具有很大的应用前景。附图说明图1为本专利技术的化合物L31HNMR。图2为本专利技术的化合物L313CNMR。图3为本专利技术的化合物L3的紫外选择性(其中横坐标为波长，单位：nm；纵坐标为吸收值)。图4为本专利技术的化合物L3的荧光选择性(其中横坐标为波长，单位：nm；纵坐标为荧光强度)。具体实施方式(一)传感器化合物的合成本专利技术提供了目标产物在Fe3+检测中的应用，发现其对Fe3+有很好的检测效果。本专利技术合成路线如下：(二)紫外选择性能测试将FeCl3.6H2O,CrCl3.6H2O,AlCl3,CuCl2.2H2O,MgCl2·6H2O,CdCl2.2.5H2O,FeCl2.4H2O,NiCl2.6H2O,MnCl2.4H2O,CoCl2.6H2O,Pb(NO3)2,AgNO3,Ba(NO3)2,CaCl2,ZnCl2,HgCl2,CuCl,KCl,NaCl等不同金属离子氯化物或硝化物加入化合物L3的溶液中，进行紫外吸收测试。下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。(三)荧光性能测试将FeCl3.6H2O,CrCl3.6H2O,AlCl3,CuCl2.2H2O,MgCl2·6H2O,CdCl2.2.5H2O,FeCl2.4H2O,NiCl2.6H2O,MnCl2.4H2O,CoCl2.6H2O,Pb(NO3)2,AgNO3,Ba(NO3)2,CaCl2,ZnCl2,HgCl2,CuCl,KCl,NaCl等不同金属离子氯化物或硝化物加入化合物L3的溶液中，进行荧光响应测试。下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1荧光化学传感器的合成化合物L3的合成将化合物1((200mg,1.083mmol)溶解于乙腈(25mL)中，加入化合物2(630mg,1.30mmol)、K2CO3(149mg，1.083mmol)，KI(179mg，1.083mmol)待回流反应20-24h之后，冷却至室温，减压除去溶剂，萃取，经柱分离之后最终得到红棕色固体(342mg，50.04％)。化合物L31HNMR，13CNMR分别如图1，图2所示。实施例2紫外选择性能测试Fe3+荧光传感器L3在甲醇中具有很好的溶解性，经验证，化合物L3可以溶解在MeOH：HEPES(0.6mM，1/1，V/V)混合液中，配制500mL该溶液作为储备液(pH＝7.23)。精确配置Fe3+荧光传感器L3为1×10-3mol/LMeOH-H2O混合液(1/1，V/V)，金属离子Fe3+,Cr3+,Al3+,Cu2+,Mg2+,Cd2+,Fe2+,Ni2+,Mn2+,Co2+,Pb2+,Hg2+,Ag+,Ba2+,Ca2+,Zn2+,K+,Na+,Cu+等浓度为5×10-3mol/L水溶液，以及用MeOH：HEPES(0.6mM,pH＝7.23，1/1,V/V)溶液。紫外选择性实验如图3所示，取3mL储备液置于液体池中，加入60μLFe3+荧光传感器L3溶液，测其初始紫外吸收值，然后分别加入配置好的各种金属离子溶液60μL，测量其稳定的时的紫外吸收强度。观察图3可知，化合物L3对Fe3+有本文档来自技高网...

【技术保护点】
含氨基吡啶环的罗丹明B的Fe

【技术特征摘要】
1.含氨基吡啶环的罗丹明B的Fe3+传感器，其特征在于，该Fe3+传感器的结构如下：2.含氨基吡啶环的罗丹明B的Fe3+传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将化合物1置于乙腈中重悬，然后加入化合物2、K2CO3、KI，回流反应，反应完成之后，减压除去溶剂，萃取，硅胶柱分离，得到所述Fe3+传感器，其中，化合物1和化合物2的结构如下：3.如权利要求2所述的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：包晓峰，周彤，华青涵，陈相雪，王宇，舒海，吴小磊，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32