一种茶多酚分子修饰时酚羟基的保护方法技术

本发明专利技术涉及一种茶多酚分子修饰时酚羟基的保护方法，所述方法包含如下步骤：1）向容器中添加茶多酚，然后加入适量的溶剂，待茶多酚完全溶解后，得茶多酚溶液液；2）将茶多酚溶液中加入一定量的乙酸酐，通氮气5分钟，同时缓慢升温至一定温度；3）恒温、中速搅拌下反应一段时间后，终止反应；4）在40℃下减压蒸馏，除去溶剂及多余的乙酸酐，得到脂溶性茶多酚。本发明专利技术所述方法使用某种溶剂对茶多酚进行溶解，再进行酰化反应，具较好的转化效果，是一种保护率高的制备方法，而且制备周期短，成本低，适宜规模化生产。

Method for protecting phenolic hydroxyl groups during molecular modification of tea polyphenols

The invention relates to a method for the protection of tea polyphenols when molecular modification of phenolic hydroxyl groups, the method includes the following steps: 1) adding tea polyphenols to the container, then add the appropriate amount of solvent to be completely dissolved after the tea polyphenols, tea polyphenol solution; 2) acetic anhydride tea polyphenols solution by adding a certain amount of at the same time, nitrogen for 5 minutes, slow heating to a certain temperature; 3) constant temperature, medium speed stirring reaction after a period of time, to terminate the reaction; 4) at 40 DEG C under vacuum distillation to remove solvent and excess acetic anhydride are lipid soluble tea polyphenols. The method of the invention uses a solvent for dissolution of tea polyphenols, followed by acylation reaction, with the transformation effect is good, is a kind of protection rate of preparation method and short preparation period, low cost, suitable for mass production.

【技术实现步骤摘要】
一种茶多酚分子修饰时酚羟基的保护方法
本专利技术属于茶多酚的分子修饰领域，具体涉及一种茶多酚分子修饰时酚羟基的保护方法。
技术介绍
分子修饰法是利用生物或化学合成的方法，将茶多酚中几种儿茶素的分子结构的某些部位酰化或者酯化，使得新构成的分子由水溶性改性为脂溶性的方法。目前我国主要是采用酰化法获得脂溶性茶多酚，先将油溶性脂肪酸（如油酸）与酰化剂（如三氯化磷）反应得到脂肪酰氯，再将纯度大于98%的茶多酚与之反应生成酯化茶多酚，这种方法生产出来的茶多酚，脂溶性虽然增强，但茶多酚在改性的过程中其部分酚羟基会参与反应，受到很大损失，且不存在邻酚羟基，从而导致其生物活性大大降低。大量的研究表明，无论是茶多酚的抗氧化性，还是它的清除自由基能力，都与茶多酚分子上的酚羟基有关，所以为了保护茶多酚的活性，在对茶多酚进行改性时应尽量保护其酚羟基不受破坏。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供茶多酚进行分子修饰时保护其酚羟基的方法，该方法简便，使用的溶剂易得，保护效率高，制备周期短，成本低，适宜规模化生产。本专利技术提供的技术方案是：一种茶多酚分子修饰时酚羟基的保护方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）加入有机溶剂溶解茶多酚，配置成浓度为5%w/v的溶液，制得茶汤料液，备用；（2）按茶多酚重量，向茶汤料液中添加2-5倍的乙酸酐，在38-42℃下通氮气保护3-8分钟；（3）将步骤（2）的溶液在38-42℃温度下以400-600r/min的转速搅拌5-7h，进行酰化，得酰化液；（4）将步骤（3）的酰化液在38-42℃温度下减压蒸馏，除去溶剂及多余的乙酸酐，得到脂溶性茶多酚。上述的方法中，步骤（1）中的有机溶剂易得、稳定且具有一定的催化作用；所述溶剂为吡啶、硝基苯、石油醚、二甲亚砜中的一种。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术中加入有机溶剂溶解茶多酚，并加入乙酸酐进行酰化，从分子层面改变了茶多酚的性状，由有机溶剂直接对酰化反应进行催化，成功解决了茶多酚中的酚羟基活性太强难以保护的技术难题，优化了产品分离纯化工艺流程。本专利技术方法简便，制备周期短，成本低，符合环保和安全的要求，适宜规模化生产。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。本专利技术中所用有机溶剂及乙酸酐购自国药集团化学试剂有限公司。实施例1（1）取茶多酚100g，配成2000ml茶多酚溶液，制得茶汤料液，备用；（2）向步骤（1）中制得的溶液缓慢加入3倍茶多酚质量的乙酸酐，缓慢升温至40℃并通入氮气保护5分钟；（3）将所述溶液在40℃温度下以500r/min的转速搅拌6h，进行酰化，得酰化液；（4）将步骤（3）得到的酰化液在40℃下减压蒸馏出去溶剂及多余的乙酸酐得淡褐色固体。实施例1得到的淡褐色固体与酚羟基的特征红外吸收峰进行比对（比对结果为：所述淡褐色固体的红外谱图在3300-3400cm-1处无酚羟基的特征吸收峰，表明所述淡褐色固体为酰化茶多酚，而且酰化率≥90%。本专利技术中，按质量，所述乙酸酐的用量是茶多酚的2-5倍，倍数过低酰化不彻底，保护不完全，倍数过高造成浪费，影响成本。实施例1的步骤（3）中，要严格控制温度的恒定及搅拌速度的稳定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种茶多酚分子修饰时酚羟基的保护方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）加入有机溶剂溶解茶多酚，配置成浓度为5%w/v的溶液,制得茶汤料液，备用；有机溶剂为吡啶、硝基苯、石油醚或二甲亚砜中的一种；（2）按茶多酚重量，向茶汤料液中添加2‑5倍的乙酸酐，在38‑42℃下通氮气保护3‑8分钟；（3）将步骤（2）的溶液在38‑42℃温度下以400‑600r/min的转速搅拌5‑7h，进行酰化，得酰化液；（4）将步骤（3）中的酰化液在38‑42℃温度下减压蒸馏，除去溶剂及多余的乙酸酐，得到脂溶性茶多酚。

【技术特征摘要】
1.一种茶多酚分子修饰时酚羟基的保护方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）加入有机溶剂溶解茶多酚，配置成浓度为5%w/v的溶液,制得茶汤料液，备用；有机溶剂为吡啶、硝基苯、石油醚或二甲亚砜中的一种；（2）按茶多酚重量，向茶汤料液中添加2-5倍的乙酸酐...

【专利技术属性】
技术研发人员：马松，叶艳，罗祥，吴世华，
申请(专利权)人：湖北中鑫生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42