一种石墨烯导电剂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种石墨烯导电剂的制备方法，包括以下步骤：1)将浓硫酸、鳞片石墨及高锰酸钾先后加入放置在恒温水浴箱内的反应容器中并控制所述恒温水浴箱内的水温，反应一段时间后得到绿色混合液；2)提高所述恒温水浴箱内的水温反应一段时间后，继续提高所述恒温水浴箱内的水温并向所述反应容器中加入去离子水得到棕色混合液；3)将所述反应容器从所述恒温水浴箱内取出并加入适量的过氧化氢溶液，搅拌均匀后得到金黄色混合液，经过离心、洗涤、干燥、研磨后获得氧化石墨烯；4)将所述氧化石墨烯放入微波炉内进行热还原反应后即可获得石墨烯导电剂。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯导电剂的制备方法
本专利技术属于锂离子电池
，尤其涉及一种适用于锂离子电池的石墨烯导电剂的制备方法。
技术介绍
锂离子电池具有比容量高、绿色环保等优点，适合作为新型能源的高效储能器件。由于锂离子电池的正极材料多为过渡金属氧化物或者过渡金属磷酸盐，电子导电性较差，同时由于石墨材料的膨胀收缩，使石墨间的接触减少，也会导致导电性能变差，因此，需要添加导电剂填充到活性物质之间的间隙，从而形成连续的导电网络来提高电极的导电性。此外，导电剂还需要起到吸收和保持电解液的作用，为锂离子在电极中的顺利迁移提供通道，降低电极的欧姆阻抗和电化学阻抗。传统的锂离子电池导电剂有炭黑和石墨，炭黑是一种类球状材料，其导电机理主要是通过分散到活性物质周围形成多支链状导电网络，然而需要添加大量的炭黑才能保证形成均匀的导电网络；石墨呈无规则结构，填充在活性物质之间形成导电桥进行导电，但是与活性物质之间是点接触，限制了导电作用的发挥，加入量较大。目前，石墨烯作为导电剂具有较大的优势，因为石墨烯为片状结构，与活性物质的接触为点面接触，能够减少加入量，有利于提升锂离子电池的能量密度，然而将氧化石墨烯还原成石墨烯的方法中需要使用无水肼这种毒性大、刺激性强的还原剂，不仅会对环境带来不良的影响，对操作人员的防护要求也很高。鉴于此，实有必要提供一种新型石墨烯导电剂的制备方法以克服上述缺陷。
技术实现思路
本专利技术提出一种无污染、操作简单且易于工业化生产的石墨烯导电剂的制备方法。本专利技术提供的一种石墨烯导电剂的制备方法，包括以下步骤：1)将浓硫酸、鳞片石墨及高锰酸钾先后加入放置在恒温水浴箱内的反应容器中并控制所述恒温水浴箱内的水温，反应一段时间后得到绿色混合液；2)提高所述恒温水浴箱内的水温反应一段时间后，继续提高所述恒温水浴箱内的水温并向所述反应容器中加入去离子水得到棕色混合液；3)将所述反应容器从所述恒温水浴箱内取出并加入适量的过氧化氢溶液，搅拌均匀后得到金黄色混合液，经过离心、洗涤、干燥、研磨后获得氧化石墨烯；4)将所述氧化石墨烯放入微波炉内进行热还原反应后即可获得石墨烯导电剂。在一个优选实施方式中，浓硫酸的质量分数为98％。在一个优选实施方式中，步骤1)中，所述恒温水浴箱内的水温控制在-5-5℃范围内时将浓硫酸加入所述反应容器中，然后加入鳞片石墨，待鳞片石墨分散开后加入高锰酸钾，反应1-2h后得到绿色混合液。在一个优选实施方式中，步骤2)中，将所述恒温水浴箱内的水温提高至25-35℃范围内反应1-2h，然后把水温提高至60-70℃范围内并向所述反应容器中加入去离子水得到棕色混合液。在一个优选实施方式中，过氧化氢的质量分数为5％。在一个优选实施方式中，步骤4)中，将氧化石墨烯放入微波炉内在300-450℃的炉温下进行热还原反应。在一个优选实施方式中，步骤4)中，将氧化石墨烯放入微波炉内，炉内温度按照2-10℃/min的升温速率升至300℃并保温2h后降温。在一个优选实施方式中，浓硫酸、鳞片石墨及高锰酸钾的质量比为25:1:3。本专利技术提供的石墨烯导电剂的制备方法采用污染性小的原料，并且直接使用微波热处理的方式还原氧化石墨烯，得到的石墨烯导电剂还原程度更好。此外，采用该方法制备出的石墨烯导电剂具有导电性好、比表面积大、孔隙率高的特点，将其应用于制备锂离子电池时，不仅减少了导电剂的使用量还能够形成均匀的导电网络，使活性材料和集流体之间的接触更加紧密，极大的缩短了锂离子的扩散路径，提高了极片的保液性，从而使锂离子电池的循环性能和倍率性能得到了改善。【附图说明】图1是本专利技术提供的石墨烯导电剂的制备方法由实施例1制备的石墨烯导电剂样品的XRD图。图2是本专利技术提供的石墨烯导电剂的制备方法由实施例1制备的石墨烯导电剂样品的SEM图。【具体实施方式】本专利技术提供一种石墨烯导电剂的制备方法，包括以下步骤：1)将浓硫酸、鳞片石墨及高锰酸钾先后加入放置在恒温水浴箱内的反应容器中并控制所述恒温水浴箱内的水温，反应一段时间后得到绿色混合液；2)提高所述恒温水浴箱内的水温反应一段时间后，继续提高所述恒温水浴箱内的水温并向所述反应容器中加入去离子水得到棕色混合液；3)将所述反应容器从所述恒温水浴箱内取出并加入适量的过氧化氢溶液，搅拌均匀后得到金黄色混合液，经过离心、洗涤、干燥、研磨后获得氧化石墨烯；4)将所述氧化石墨烯放入微波炉内进行热还原反应后即可获得石墨烯导电剂。具体的，步骤1)中，所述恒温水浴箱内的水温控制在-5-5℃范围内时将浓硫酸加入所述反应容器中，然后缓慢加入鳞片石墨，待鳞片石墨分散开后缓慢加入高锰酸钾，反应1-2h后得到绿色混合液。步骤2)中，将所述恒温水浴箱内的水温提高至25-35℃范围内反应1-2h，然后把水温提高至60-70℃范围内并向所述反应容器中加入去离子水得到棕色混合液。步骤4)中，将氧化石墨烯放入微波炉内在300-450℃的炉温下进行热还原反应，进一步的，将氧化石墨烯放入微波炉内，炉内温度按照2-10℃/min的升温速率升至300℃并保温2h后降温。优选的，浓硫酸的质量分数为98％，过氧化氢的质量分数为5％，浓硫酸、鳞片石墨及高锰酸钾的质量比为25:1:3。实施例1将230mL质量分数为98％的浓硫酸倒入放置在恒温水浴箱内的反应容器中，此时恒温水浴箱中的水温保持在0℃，然后将10g鳞片石墨缓慢加入所述反应容器中，待鳞片石墨分散均匀后再缓慢加入30g高锰酸钾，反应1.5h后得到绿色混合溶液。接下来将所述水浴恒温箱内的水温升至35℃反应1.5h后，把水温提高至65℃并向所述反应容器中缓慢加入去离子水得到棕色混合液。将所述反应容器取出所述恒温水浴箱并加入质量分数为5％的过氧化氢溶液，搅拌均匀后得到金黄色混合液，经过离心、洗涤、干燥、研磨后得到氧化石墨烯。最后将氧化石墨烯放入工业微波炉中，按照5℃/min的加热速率加热至300℃，保温2h后降至室温并研磨即可获得石墨烯导电剂。实施例2将230mL质量分数为98％的浓硫酸倒入放置在恒温水浴箱内的反应容器中，此时恒温水浴箱中的水温保持在0℃，然后将10g鳞片石墨缓慢加入所述反应容器中，待鳞片石墨分散均匀后再缓慢加入30g高锰酸钾，反应1.5h后得到绿色混合溶液。接下来将所述水浴恒温箱内的水温升至35℃反应1.5h后，把水温提高至65℃并向所述反应容器中缓慢加入去离子水得到棕色混合液。将所述反应容器取出所述恒温水浴箱并加入质量分数为5％的过氧化氢溶液，搅拌均匀后得到金黄色混合液，经过离心、洗涤、干燥、研磨后得到氧化石墨烯。最后将氧化石墨烯放入工业微波炉中，按照5℃/min的加热速率加热至350℃，保温2h后降至室温并研磨即可获得石墨烯导电剂。实施例3将230mL质量分数为98％的浓硫酸倒入放置在恒温水浴箱内的反应容器中，此时恒温水浴箱中的水温保持在0℃，然后将10g鳞片石墨缓慢加入所述反应容器中，待鳞片石墨分散均匀后再缓慢加入30g高锰酸钾，反应1.5h后得到绿色混合溶液。接下来将所述水浴恒温箱内的水温升至35℃反应1.5h后，把水温提高至65℃并向所述反应容器中缓慢加入去离子水得到棕色混合液。将所述反应容器取出所述恒温水浴箱并加入质量分数为5％的过氧化氢溶液，搅拌均匀后得到金黄色混合液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯导电剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将浓硫酸、鳞片石墨及高锰酸钾先后加入放置在恒温水浴箱内的反应容器中并控制所述恒温水浴箱内的水温，反应一段时间后得到绿色混合液；2)提高所述恒温水浴箱内的水温反应一段时间后，继续提高所述恒温水浴箱内的水温并向所述反应容器中加入去离子水得到棕色混合液；3)将所述反应容器从所述恒温水浴箱内取出并加入适量的过氧化氢溶液，搅拌均匀后得到金黄色混合液，经过离心、洗涤、干燥、研磨后获得氧化石墨烯；4)将所述氧化石墨烯放入微波炉内进行热还原反应后即可获得石墨烯导电剂。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯导电剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将浓硫酸、鳞片石墨及高锰酸钾先后加入放置在恒温水浴箱内的反应容器中并控制所述恒温水浴箱内的水温，反应一段时间后得到绿色混合液；2)提高所述恒温水浴箱内的水温反应一段时间后，继续提高所述恒温水浴箱内的水温并向所述反应容器中加入去离子水得到棕色混合液；3)将所述反应容器从所述恒温水浴箱内取出并加入适量的过氧化氢溶液，搅拌均匀后得到金黄色混合液，经过离心、洗涤、干燥、研磨后获得氧化石墨烯；4)将所述氧化石墨烯放入微波炉内进行热还原反应后即可获得石墨烯导电剂。2.如权利要求1所述的石墨烯导电剂的制备方法，其特征在于：浓硫酸的质量分数优选为98％。3.如权利要求1所述的石墨烯导电剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述恒温水浴箱内的水温控制在-5-5℃范围内时将浓硫酸加入所述反应容器中，然后加入鳞片石墨，待鳞...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓鹏，许辉，饶睦敏，
申请(专利权)人：深圳市沃特玛电池有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44