一种分散紫染料及其合成方法、用途技术

本发明专利技术公开了一种分散紫染料及其合成方法、用途。本发明专利技术染料的合成是将３－氨基－５－硝基－２，１苯并异噻唑溶于浓硫酸中，并与之等摩尔的亚硝酸钠的浓硫酸溶液在低温下重氮化，然后与等摩尔的Ｎ－丙腈基－Ｎ－（β－乙酰氧乙基）苯胺的２５％醋酸溶液偶联，经冷却结晶，负压过滤，水洗产品至中性得合格产品，产率≥９４％，纯度≥９８％。本染料色泽好、成本低、牢度好，符合ＳＥ分散染料，可广泛应用于合成纤维的染色和印花，有发展前途，具有明显的经济效益。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及了一种分散紫染料及其合成方法、用途。本专利技术的分散紫染料属精细化工领域，它适用于涤纶、混纺的染色和印花，也适用于醋酸纤维、锦纶和腈纶的染色。以杂环染料中间体3-氨基-5-硝基-2,1苯并异噻唑(BIT)为重氮化体所合成的偶氮分散染料不会分解出对人体有害的物质，且颜色鲜艳，牢度优良而倍受重视。该染料的合成、结构、性能在国内外均未见报导。本专利技术的目的在于提供一种色光鲜艳，分散性能好，耐晒、耐洗、耐汗渍等各项牢度优良，既适合热熔染色，又适合高温高压染色的分散紫染料，并提供一种简便、产率和含量高的合成方法。本专利技术是通过下述步骤来实现的它的合成是将BIT溶于浓硫酸中，并与之等摩尔的亚硝酸钠的浓硫酸溶液在低温下重氮化，然后与等摩尔的N-丙腈基-N-(β-乙酰氧乙基)苯胺的25％醋酸溶液偶联，经冷却结晶、负压过滤，水洗产品至中性得合格产品，产率≥94％，产品含量经HPLC分析≥98％。分子结构式为具体的合成方法为将一定量的BIT加入到3.8-4.8倍重量的98％的浓硫酸中，水浴加热溶解；在另-容器中加入亚硝酸钠的5.5-6.5倍重量的98％浓硫酸，然后慢慢加入与BIT等摩尔的亚硝酸钠，溶解后，冰浴冷却，当温度＜5℃时，将BIT的浓硫酸溶液慢慢加入，并在5-10℃下搅拌2.0-2.5h，重氮化完成。此后，取等摩尔的N-丙腈基-N-(β-乙酰氧乙基)苯胺的25％醋酸溶液，并加入8-10倍重量的水，反应器用冰浴冷却，当温度＜5℃时，滴加上述已重氮化的重氮液，为控制反应速度，使温度＜10℃，滴完后，在0-5℃下搅拌2.0-2.5h，室温下放置10h，结晶析出，负压过滤，水洗产品至洗出液PH=6-7，得紫黑色粉状体产品，收率≥94％，纯度≥98％。本专利技术的优点本专利技术提供了一种各项性能优良，很有应用前景的分散紫染料，经天津染料研究所检测，结果如下扩散性 分散性 上色率 皂洗 水浸 摩擦 升华 最适宜热熔温度5级A/5级 91.7％ 5级 5级 4级 5级204℃他们的检测报告指出“该染料色泽好，成本低，牢度好，符合SE型分散染料，有发展前途。”本专利技术还同时提供了该染料简便实用的合成方法，收率≥94％，纯度≥98％。本染料的性能优于市售的分散紫染料P-R。它适用于涤纶及其混纺的染色和印花，也适用于醋酸纤维、锦纶和腈纶的染色；它既适合热熔染色，又适合高温高压染色。实施例1将一定量的BIT加入到4倍重量的98％的硫酸中，并慢慢加入到6倍重量98％硫酸溶液与BIT等摩尔的NaNO2溶液中，在5-10℃下搅拌2h，重氮化反应完成。称取与BIT等摩尔的N-丙腈基-N-(β-乙酰氧乙基)苯胺的25％醋酸溶液，并加入9倍重量的水，反应器用冰浴冷却，＜5℃时，滴加重氮液，滴加完后，在0-5℃下搅拌2h，室温下放置10h，结晶析出，负压过滤，水洗产品至PH=6-7，得紫黑色粉状体产品，产率94％，纯度≥98％。权利要求1．一种分散紫染料，其特征在于本专利技术的分散紫染料的分子结构式为2．权利要求1所述的一种分散紫染料的合成方法，其特征在于本专利技术的合成方法是将一定量3-氨基-5-硝基-2,1苯并噻唑即BIT加入到3.8～4.8倍重量的98％浓硫酸中，水浴加热，搅拌溶解；在另一容器中加入亚硝酸钠量的5.5-6.5倍重量的98％浓硫酸，然后缓慢加入与BIT等摩尔的亚硝酸钠，溶解后，冰浴冷却，当温度＜5℃，将BIT的浓硫酸溶液慢慢加入，加完后，在5-10℃下搅拌2.0-2.5h，重氮化完成此后，取等摩尔的N-丙腈基-N-(β-乙酰氧乙基)苯胺的25％醋酸，再加入8-10倍重量的水，反应器冰浴冷却，当温度＜5℃时，滴加已制备好的BIT重氮化液，滴加过程中，温度＜10℃，滴加后在0-5℃搅拌2.0-2.5h，室温下放置10h，结晶析出、负压过滤，水洗产品至PH=6-7，得紫黑色粉状体产品。3．权利要求1或2所述的一种分散紫染料的用途，其特征在于本专利技术染料可适用于涤纶、混纺的染色和印花，也适用于醋酸纤维、锦纶和腈纶的染色，它既适合热熔染色，又适合高温高压染色。全文摘要本专利技术公开了一种分散紫染料及其合成方法、用途。本专利技术染料的合成是将3－氨基－5－硝基－2,1苯并异噻唑溶于浓硫酸中,并与之等摩尔的亚硝酸钠的浓硫酸溶液在低温下重氮化,然后与等摩尔的N－丙腈基－N－(β－乙酰氧乙基)苯胺的25%醋酸溶液偶联,经冷却结晶,负压过滤,水洗产品至中性得合格产品,产率≥94%,纯度≥98%。本染料色泽好、成本低、牢度好,符合SE分散染料,可广泛应用于合成纤维的染色和印花,有发展前途,具有明显的经济效益。文档编号C09B29/00GK1297002SQ0013120公开日2001年5月30日 申请日期2000年12月4日 优先权日2000年12月4日专利技术者张治民, 廖俊, 钱芳, 沈琤 申请人:武汉大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分散紫染料，其特征在于：本专利技术的分散紫染料的分子结构式为＊＊＊。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张治民，廖俊，钱芳，沈琤，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]