The invention discloses a three triazole hydrochloride 3 pyran (4 ethyl 4H 1,2,4 3 three triazole based) preparation method of pyran hydrochloride, with four hydrogen 2H pyran 3 Carbohydrazide as starting material by amidation, condensation, reaction, Guan Huan hydrochloride the target product, the compound is an important pharmaceutical intermediate.
【技术实现步骤摘要】
一种三唑吡喃盐酸盐的制备方法
本专利技术涉及一种医药中间体的新型制备方法,特别涉及一种三唑吡喃盐酸盐3-(4-乙基-4H-1,2,4-三唑-3-基)吡喃盐酸盐的制备方法。技术背景化合物3-(4-乙基-4H-1,2,4-三唑-3-基)吡喃盐酸盐,结构式为:本化合物3-(4-乙基-4H-1,2,4-三唑-3-基)吡喃盐酸盐及相关的衍生物在药物化学及有机合成中具有广泛应用。目前3-(4-乙基-4H-1,2,4-三唑-3-基)吡喃盐酸盐的合成较为困难。因此,需要开发一个原料易得,操作方便,反应易于控制,总体收率合适的合成方法。
技术实现思路
本专利技术公开了一种制备三唑吡喃盐酸盐3-(4-乙基-4H-1,2,4-三唑-3-基)吡喃盐酸盐的制备方法,以四氢-2H-吡喃-3-羧酸乙酯为起始原料,经过酰胺化、缩合、关环、成盐酸盐反应得到目标产物5,合成步骤如下:(1)以四氢-2H-吡喃-3-羧酸乙酯为起始原料,经过酰胺化反应得到2;(2)把2进行缩合反应,得到3;(3)把3进行关环反应得到4;(4)把4进行成盐酸盐反应得到5;在一优选的实施方式中,所述的酰胺化反应制备化合物2所用的试剂选自水合肼;所述的缩合反应制备化合物3所用的选自N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛;所述的关环反应制备化合物4所用的试剂选自乙胺盐酸盐;所述的成盐酸盐反应制备化合物5所用的试剂选自氯化氢。在一优选的实施方式中,所述的酰胺化反应制备化合物2所用的溶剂选自甲醇;所述的缩合反应制备化合物3所用的溶剂选自乙腈;所述的关环反制备化合物4所用的溶剂选自乙腈;所述的成盐酸盐反应制备化合物5所用的溶剂选自二氯 ...
【技术保护点】
一种制备三唑吡喃盐酸盐3‑(4‑乙基‑4H‑1,2,4‑三唑‑3‑基)吡喃盐酸盐的制备方法,以四氢‑2H‑吡喃‑3‑羧酸乙酯为起始原料,经过酰胺化、缩合、关环、成盐酸盐反应得到目标产物5,合成路线如下:
【技术特征摘要】
1.一种制备三唑吡喃盐酸盐3-(4-乙基-4H-1,2,4-三唑-3-基)吡喃盐酸盐的制备方法,以四氢-2H-吡喃-3-羧酸乙酯为起始原料,经过酰胺化、缩合、关环、成盐酸盐反应得到目标产物5,合成路线如下:2.根据权利要求1-2的方法,其特征在于,所述的酰胺化反应制备化合物2所用的试剂选自水合肼;所述的缩合反应制备化合物3所用的选自N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛;所述的关环反应制备化合物4所用的试剂选自乙胺盐酸盐;所述的成盐酸盐反应制备化合物5所用的试剂选自氯化氢、盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、对甲苯磺酸中的一种或几种的混合物。3.根据权利要求1-2的方法,其特征在于,所述的酰胺化反应制备化合物2所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、三乙胺、吡啶中的一种或几种的混合物;所述的缩合反应制备化合物3所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲...
【专利技术属性】
技术研发人员:不公告发明人,
申请(专利权)人:湖南华腾制药有限公司,
类型:发明
国别省市:湖南,43
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