本发明专利技术涉及光学材料用高纯度1,2,3,5,6‑五硫杂环庚烷及其纯化方法。本发明专利技术要解决的课题在于，提供一种能够得到透明性高的固化物的光学材料用高纯度1,2,3,5,6‑五硫杂环庚烷及其纯化法。通过如下的光学材料用1,2,3,5,6‑五硫杂环庚烷能够解决上述课题：将纯化后的1,2,3,5,6‑五硫杂环庚烷2g溶解于氯仿30g而得到的溶液的浊度为500ppm以下。
High purity 1,2,3,5,6 five sulfur heterocyclic heptane for optical material and purification method thereof
The invention relates to a high purity 1,2,3,5,6 five sulfur heterocyclic heptane for optical material and purification method thereof. The invention provides an optical material, can be cured with high transparency and high purity 1,2,3,5,6 five sulfur heterocyclic heptane and purification method. By using 1,2,3,5,6 optical materials are five sulfur heterocyclic heptane could solve the above problem: 2G 1,2,3,5,6 five heptane dissolved sulfur heterocyclic purified 30g in chloroform and the solution turbidity is below 500ppm.
【技术实现步骤摘要】
光学材料用高纯度1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷及其纯化方法
本专利技术涉及光学材料用组合物等，特别是涉及适合于塑料透镜、棱镜、光纤、信息记录基板、滤光器等光学材料，尤其适合于塑料透镜的光学材料用组合物等。
技术介绍
塑料透镜为轻量且富有韧性，而且也容易染色。塑料透镜所特别需要的性能为低比重、高透明性、低黄色度、作为光学性能的高折射率和高阿贝数、高耐热性、高强度等。高折射率使透镜的薄壁化成为可能，高阿贝数会降低透镜的色像差。近年来，为了具有高折射率和高阿贝数，报告有很多具有硫原子的有机化合物。其中，追求具有高折射率的材料，提出了使用含有包含硫原子的环状骨架的有机化合物的光学材料用组合物而得到的光学材料，特别是使用1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷作为有利于高折射率化的化合物，折射率达到1.73以上(专利文献1)。然而，存在如下问题：五硫杂环庚烷的稳定性低，即使以市售品获得也含有低聚物等不溶物，将该化合物聚合而得到的光学材料会出现发雾、白浊。一般来说，包含低聚物等的组合物的纯化是使用溶剂通过过滤来去除低聚物等而进行的。但是，本申请中的不溶物在将五硫杂环庚烷溶解于通常的普通溶剂时，该不溶物的一部分会分散于溶液中而成为具有粘性的状态。因此，容易堵塞过滤器而难以利用过滤进行纯化。因此，对于使用五硫杂环庚烷作为光学材料来说，需要确立纯化法。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2002-040201号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题鉴于上述情况，本专利技术要解决的课题在于，提供一种能够得到透明性高的固化物的光学材料用高纯度1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷及其纯化法。用于解决问题的方案本专利技术人等为了解决该课题，进行了研究，结果发现：通过使用特定的溶剂自含有不溶物的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷去除不溶物，可以进行高纯度纯化。即，本专利技术如下所述。[1]一种1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷，其中，将纯化后的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷2g溶解于氯仿30g而得到的溶液的浊度为500ppm以下。[2]一种[1]所述的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷的制造方法，该方法具备下述A工序、B工序、以及C工序。A工序：在含有包含不溶物的纯化前的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷的组合物中添加芳香族烃类或卤代烃类，使1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷溶解的工序。B工序：将前述不溶物过滤的工序。C工序：使前述溶解的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷重结晶的工序。[3]根据[2]所述的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷的制造方法，前述芳香族烃类为甲苯，前述卤代烃类为氯仿。[4]一种光学材料用组合物，其包含[1]所述的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷。[5]一种树脂，其是使[4]所述的光学材料用组合物固化而得到的。[6]一种光学材料，其使用了[5]所述的树脂。专利技术的效果根据本专利技术，可以容易去除纯化前的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷中所含的难以去除的不溶物，且可以得到高纯度的光学材料用1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷。具体实施方式本专利技术中，高纯度的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷可以通过具备下述A工序、B工序、以及C工序的制造方法而得到。(A工序)：在含有包含不溶物的纯化前的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷的组合物中添加芳香族烃类或卤代烃类，使1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷溶解的工序。(B工序)：将前述不溶物过滤的工序。(C工序)：使前述溶解的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷重结晶的工序。(A工序)A工序中，在含有包含不溶物的纯化前的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷的组合物中添加芳香族烃类或卤代烃类，使1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷溶解。[含有包含不溶物的纯化前的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷的组合物]本专利技术中，对于含有包含不溶物的纯化前的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷的组合物，其含有纯的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷、以及由其低聚物等构成的不溶物。含有包含不溶物的纯化前的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷的组合物可以使用1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷的市售品，也可以自原油、动植物等天然物采集提取，还可以通过公知的方法合成而获得，但是任意的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷均含有由其低聚物等构成的不溶物。作为合成法的一例，可举出：N.Takeda等，Bull.Chem.Soc.Jpn.，68，2757(1995)，F.Feher等，Angew.Chem.Int.Ed.，7，301(1968)，G.W.Kutney等，Can.J.Chem，58，1233(1980)。作为1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷含有不溶物的理由，是由于下述结构式所示的环状化合物即1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷不稳定，开环而进行低聚物化。本专利技术中的不溶物除了来源于1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷的低聚物以外，还估计可能有在五硫杂环庚烷的制造工序中副产的二硫化物和三硫化物等。使用包含该不溶物的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷组合物，使其聚合固化而形成光学材料时，出现白浊、发雾。在本专利技术中使用的、含有包含不溶物的纯化前的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷的组合物中，1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷的含量为70～99.9质量％、优选为80～99质量％。通过处于该范围，可以迅速地进行溶解、过滤。[芳香族烃类或卤代烃类]对于本专利技术中使用的芳香族烃类，具体而言，可举出苯和甲苯，作为卤代烃类，可举出：二氯甲烷、氯仿和氯苯，但只要溶解1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷而不溶解不溶物就没有特别的限制。优选为甲苯和氯仿，这是由于1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷的溶解性高，不溶物的溶解性非常低。从法律规定的方面出发，更优选为甲苯。这些溶剂可以单独使用也可以混合使用。溶解温度为10～70℃、优选为20～60℃。这是由于温度过低时，需要大量的溶剂，过高时，会引起1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷的分解、低聚物的去除效率降低。对于溶解浓度，将溶剂与含有包含不溶物的纯化前的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷的组合物的总和设为100质量份，前述组合物为10～60质量份、优选为20～50质量份、更优选为20～40质量份、特别优选为30～40质量份。这是由于，前述组合物的浓度过低时，重结晶收率降低，需要用于防止收率降低的浓缩工序，另外，过高时，会引起不溶物的去除效率降低。(B工序)B工序中，自溶解有1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷的溶液过滤不溶物。对于过滤的方法，没有特别的限定。作为具体例，优选使用具有0.05～10μm的孔径的过滤器、更优选使用具有0.1～5.0μm的孔径的过滤器。孔径低于0.05μm时，过滤速度变迟缓、或者滤液未流出，从而使实际过滤的实施变得困难。超过10μm时，不溶物的去除变得不充分，聚合而得到的光学材料因异物残留、白浊化而导致品质降低。另外，过滤时，优选使用过滤助剂。作为无机过滤助剂，优选含有硅胶、硅藻土和/或珍珠岩。作为过滤助剂，优选使用硅藻土。在不使用过滤助剂时，过滤速度变迟缓、或者滤液未流出，从而有时使实际过滤的实施变得困难。(C工序)C工序是自过滤后的溶液将1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷进行重结晶。冷却温度优选为-20～10℃、更优选为-20～0℃。冷却温度过高时本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种1,2,3,5,6‑五硫杂环庚烷，其中，将纯化后的1,2,3,5,6‑五硫杂环庚烷2g溶解于氯仿30g而得到的溶液的浊度为500ppm以下。
【技术特征摘要】
2016.03.10 JP 2016-0469501.一种1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷，其中，将纯化后的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷2g溶解于氯仿30g而得到的溶液的浊度为500ppm以下。2.一种权利要求1所述的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷的制造方法，该方法具备下述A工序、B工序、以及C工序，A工序：在含有包含不溶物的纯化前的1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷的组合物中添加芳香族烃类或卤代...
【专利技术属性】
技术研发人员：西森庆彦，今川阳介，山本良亮，堀越裕，
申请(专利权)人：三菱瓦斯化学株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP
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