一种三七总皂苷柱层析过程的近红外光谱在线检测系统和方法技术方案

编号:201710439348 阅读:28 评论( 0 )

本发明专利技术公开了一种三七总皂苷柱层析过程的近红外光谱在线检测系统,包括:层析柱,与所述层析柱通过柱下管道相连的流通池,与所述流通池相连的取样阀及取样口,与所述流通池通过光纤连接的近红外光谱仪,取样记录按钮,与所述近红外光谱仪和取样记录按钮相连的计算机。本发明专利技术还公开了一种对应的三七总皂苷柱层析过程的近红外光谱在线检测方法,本发明专利技术系统及方法有利于实现三七总皂苷柱层析过程监测,提高生产过程的质量控制水平。

Near infrared spectrum on-line detection system and method for column chromatography process of 37 total saponin column

Including online near infrared spectroscopy detection system, the invention discloses a total saponins of 37 column chromatography process: chromatographic column, and the column flow cell is connected through the column pipe, sampling and sampling valve is connected with the circulation pool, circulation and the pool by near infrared optical fiber connection the spectrometer, the sampling record button, computer and the near infrared spectrometer and the sampling record button. The invention also discloses a method for online detecting near infrared spectrum of total saponins from 37 column chromatography a process corresponding to the system and method of this invention is conducive to the realization of total saponins of 37 column process monitoring, improve the level of quality control in the production process.

微信分享本专利技术
微信扫一扫分享本专利技术到微信朋友圈,让更多的人了解这个技术。

全部详细技术资料下载

1 技术实现步骤摘要

一种三七总皂苷柱层析过程的近红外光谱在线检测系统和方法
本专利技术属于中药生产
,具体涉及一种三七总皂苷柱层析过程的近红外光谱在线检测系统和方法
技术介绍
三七为五加科植物植物Panaxnotoginseng(Burk)F.H.Chen的干燥根和根茎,具有散瘀止血,消肿定痛的功效,是一种重要的常见中药,在中国已有上百年的使用历史。其中,三七的皂苷类成分被认为是其中药药效物质,以三七总皂苷为原料的中药注射制剂,如血塞通和血栓通等,年销售额已近百亿,是中药注射剂界的“重磅炸弹”。三七总皂苷为三七的主要有效成分,具有活血、心肌保护、抗脑出血/缺血损伤、抗炎、镇痛、抗衰老、抗氧化等药理作用。三七总皂苷中含量最多的皂苷为三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd。三七总皂苷的主要生产工艺包括提取、浓缩、水沉过滤、柱层析、炭吸附等。其中,柱层析纯化工艺包括大孔树脂柱层析纯化和大孔树脂柱层析脱色。大孔树脂柱层析纯化的工艺参数较多,影响因素复杂且控制难度大,柱层析产品的批次间质量一致性成为柱层析工艺环节的主要问题。典型的原因包括上样液质量波动、层析填料质量波动及性能下降、生产环境因素(如温度)不稳定等。固定的柱层析控制策略无法有效应对上述问题:一方面,无法实时判断上样是否穿透及穿透的百分比;另一方面,无法准确判断洗脱进程,无法灵活确定洗脱收集点和洗脱终点,如何确定柱层析流出液的收集策略成为了挑战。因此,有必要借助合适的PAT(过程分析技术)工具,实现三七总皂苷柱层析流出液有效成分的在线监测,快速、及时地获取过程信息,有助于柱层析过程实时控制,保证产品质量一致性。作为一种软测量技术,近红外光谱(NearInfraredSpectroscopy,NIRS)能反映样本中有机分子含氢基团(如C-H、N-H、O-H等)的特征信息。近红外光谱技术可用于中药质量分析,样本无需或仅需简单处理,不消耗化学试剂,操作简单、快速,在中药质量控制领域具有巨大的应用潜力。将近红外光谱技术结合化学计量学技术,用于三七药材中主要药效物质的快速检测,对三七药材及三七总皂苷类制剂的质量控制具有重要意义。目前,尚未有对柱层析过程样本,即柱层析流出液有效成分的在线检测系统及方法。柱层析流出液有效成分的在线检测系统亟需设计,检测方法亟需开发。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种三七总皂苷柱层析过程的近红外光谱在线检测系统,以及利用该系统实时检测三七总皂苷柱层析过程层析流出液皂苷浓度的方法,用以判断上样是否穿透以及确定洗脱收集点和洗脱终点。本专利技术通过以下技术方案实现:一种三七总皂苷柱层析过程的近红外光谱在线检测系统,包括:层析柱,与所述层析柱通过柱下管道相连的流通池,与所述流通池相连的取样阀及取样口,与所述流通池通过光纤连接的近红外光谱仪,取样记录按钮,与所述近红外光谱仪和取样记录按钮相连的计算机。优选地,柱层析流出液先经过所述流通池再经过所述取样阀及取样口。优选地,所述取样记录按钮位于取样阀及取样口附近。本专利技术还提供了一种三七总皂苷柱层析过程的近红外光谱在线检测方法,包括:(1)经层析柱洗脱的样本通过柱下管道进入流通池,近红外光谱仪通过光纤实时在线采集流通池中样本的近红外光谱,同时按下取样记录按钮,取样记录按钮记录取样时间及样品信息,并将采集和记录结果传输到所述计算机中;(2)通过取样阀及取样口采集样本,并采用参考分析方法测定样本中皂苷浓度;(3)对步骤(1)中采集的样本近红外光谱进行异常样本剔除和样本划分,然后选择合适的光谱波段和预处理方法,提取光谱特征信息;使用多变量数据分析方法构建近红外特征光谱与样本中皂苷浓度之间的定量校正模型,将模型输入至所述计算机中;(4)模型的应用:根据步骤(1)实时在线采集待测样本的近红外光谱,根据步骤(3)建立的定量校正模型,实时输出待测样本中皂苷浓度。所述样本为三七总皂苷柱层析过程的柱层析流出液。优选地,步骤(1)前还包括对所述近红外光谱在线检测系统进行考察,基本的考察项目包括:光谱测量序列运行时间、检测时滞计算、光谱采集参数优化、流通池光窗气泡检测、取样对光谱稳定性的影响、光谱质量评价、流通池光窗清洁残留检测等。所述流通池的光程为2mm,近红外光谱采集以空气为背景,光谱范围为12000~4000cm-1,分辨率为8cm-1,扫描次数为64次。步骤(2)中,所述参考分析方法为高效液相色谱法(HPLC)或/和超高效液相色谱法(UPLC)。所述皂苷包括三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd及5种皂苷浓度的总和。步骤(3)中,所述多变量数据分析方法为偏最小二乘(PLS)回归法。步骤(3)中,根据交叉检验结果,剔除显示异常的样本。如何挑选具有代表性的样本建立模型是近红外分析技术的关键问题之一,有代表性的校正集样本不但可以减少建模的工作量,而且直接影响所建模型的适用性和准确性。步骤(3)中,常用的样本划分方法包括随机法、KennardStone(KS)法、SPXY法等。光谱波段范围直接影响到模型的模型性能和运算效率,通过波段筛选能够避免引入冗余信息。优选地,本专利技术选择光谱波数范围为9400~7500cm-1、7500~6100cm-1、6100~5450cm-1、5450~4600cm-1、4600~4250cm-1任一波段或其组合波段参与建模。步骤(3)中,所述预处理方法包括无光谱预处理、消除常数偏移量、减去一条直线、矢量归一化(SNV)、最小-最大归一化、多元散射校正(MSC)、一阶导数、二阶导数及其组合。优选地,步骤(3)中还包括对所建立的定量校正模型的预测性能进行评价的步骤;评价指标包括决定系数R2、交叉验证均方根偏差RMSECV;进一步地,若R2接近于100%,RMSECV值越小,则所述定量校正模型适用于待测样品的检测;反之,则不适用。与现有技术相比,本专利技术具有以下有益效果:实现三七总皂苷柱层析流出液有效成分的在线监测,实时测定流出液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd浓度及以上5种皂苷浓度总和,快速、及时反映当前物料信息,有助于柱层析过程监测及可视化,提高生产过程的质量控制水平。附图说明图1为本专利技术三七总皂苷柱层析过程的近红外光谱在线检测系统示意图;图2为三七总皂苷柱层析洗脱过程的在线近红外光谱图;图3为皂苷浓度根据交叉验证得到近红外预测值和参考值之间的相关图;其中,A:三七皂苷R1,B:人参皂苷Rg1,C:人参皂苷Re,D:人参皂苷Rb1,E:人参皂苷Rd,F:5种皂苷总和(SUM);图4为实验例1中六种皂苷模型预测值与实测值相关图;其中,A:三七皂苷R1,B:人参皂苷Rg1,C:人参皂苷Re,D:人参皂苷Rb1,E:人参皂苷Rd,F:5种皂苷总和(SUM)。具体实施方式下面结合具体实施例来进一步描述本专利技术,本专利技术的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的,并不对本专利技术的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是,在不偏离本专利技术的精神和范围下可以对本专利技术技术方案的细节和形式进行修改和替换,但这些修改和替换均落入本专利技术的保护范围内。实施例1一种三七总皂苷柱层析过程的近红外光谱在线检测系本文档来自技高网
...
<a href="http://www.xjishu.com/zhuanli/52/201710439348.html" title="一种三七总皂苷柱层析过程的近红外光谱在线检测系统和方法原文来自X技术">一种三七总皂苷柱层析过程的近红外光谱在线检测系统和方法</a>
【详细说明在详细技术资料中】

全部详细技术资料下载 我是这个专利的主人

2 技术保护点

一种三七总皂苷柱层析过程的近红外光谱在线检测系统,其特征在于,包括:层析柱,与所述层析柱通过柱下管道相连的流通池,与所述流通池相连的取样阀及取样口,与所述流通池通过光纤连接的近红外光谱仪,取样记录按钮,与所述近红外光谱仪和取样记录按钮相连的计算机。

3 技术保护范围摘要

1.一种三七总皂苷柱层析过程的近红外光谱在线检测系统,其特征在于,包括:层析柱,与所述层析柱通过柱下管道相连的流通池,与所述流通池相连的取样阀及取样口,与所述流通池通过光纤连接的近红外光谱仪,取样记录按钮,与所述近红外光谱仪和取样记录按钮相连的计算机。2.一种三七总皂苷柱层析过程的近红外光谱在线检测方法,其特征在于,包括:(1)经层析柱洗脱的样本通过柱下管道进入流通池,近红外光谱仪通过光纤实时在线采集流通池中样本的近红外光谱,同时按下取样记录按钮,取样记录按钮记录取样时间及样品信息,并将采集和记录结果传输到所述计算机中;(2)通过取样阀及取样口采集样本,并采用参考分析方法测定样本中皂苷浓度;(3)对步骤(1)中采集的样本近红外光谱进行异常样本剔除和样本划分,然后选择合适的光谱波段和预处理方法,提取光谱特征信息;使用多变量数据分析方法构建近红外特征光谱与样本中皂苷浓度之间的定量校正模型,将模型输入至所述计算机中;(4)模型的应用:根据步骤(1)实时在线采集待测样本的近红外光谱,根据步骤(3)建立的定量校正模型,实时输出待测样本中皂苷浓度。3.根据权利要求2所述的三七总皂苷柱层析过程的近红外光谱在线检测方法,其特征在于,所述流通池的光程为2mm,光谱采集以空气为背景,光谱范围为12000~4000cm-1,分辨率为8cm-1,扫描次数为64次。4.根据权利要求2所述的三七总皂苷柱层析过程的近红外光谱在线检测方法,其...

4 专利技术属性

发明(设计)人:瞿海斌阎续李文龙程翼宇
申请(专利权)人:浙江大学
专利类型:发明
专利号:201710439348
国别省市:浙江,33

5 专利技术项目评估

还没有人评估本专利项目,你来评估一下?

对专利感兴趣?请拨打022-23869559(工作日)13820821600(24小时)咨询

6 相关技术资料

层析柱专利,玻璃层析柱专利,柱层析硅胶专利,层析柱规格专利,中性氧化铝层析柱专利,柱层析分离专利,凝胶柱层析专利,柱层析法专利,硅胶柱层析法

网友询问留言: 已有 0 条评论

还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1