一种测定水样或食品中氰化物的样品预处理方法技术

本发明专利技术涉及一种测定水体或食品中氰化物的样品预处理方法，属于环境监测技术领域。在多功能样品处理仪反应管中加入25mL样品，在磷酸与乙二胺四乙酸二钠存在下，加热气提将水样中氰离子或络合态氰化物转变为氰化氢逸出，由碱吸收液吸收后，按照异烟酸‑巴比妥酸分光光度法进行显色、测量。本发明专利技术一改传统蒸馏法装置复杂、处理时间长、所需样品多、能耗大的缺点，本预处理仅15～25分钟，而且氰化物的吸收具有富集作用，氰化物检出限0.0003mg/L，灵敏度明显高于HJ484‑2009国标法。该方法操作简单、高效，氰化物回收完全，尤其适合于野外和现场快速检测水体或食品中氰化物。

【技术实现步骤摘要】
一种测定水样或食品中氰化物的样品预处理方法
本专利技术涉及一种测定水样或食品中氰化物的样品预处理方法，具体是一种水样或食品中氰化物检测的样品快速预处理方法，属于环境监测

技术介绍
氰化物属于高剧毒物质，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。氰化物的主要污染源是金矿的开采、冶炼，电镀、有机化工、选矿、炼焦、造气、化肥等工业排放废水。随着我国工业技术的迅猛发展，突发性环境污染事故不断增加，威胁着人类健康、破坏着生态环境，严重制约着生态平衡及社会、经济发展。防范突发性污染事故亟待解决的问题很多，首要任务是建立应急监测方法技术，一旦污染事故发生，能迅速投入监测，在最短的时间内提供准确的污染数据，为防止污染的扩散及采取应对措施提供科学依据。现场检测方法是在工作场所进行实时检测，即在短时间内测得样品中是否存在待测物质及其浓度大小。用于现场检测的方法需要有采样量少，并且具备较高的准确度和灵敏度、操作简便快速、所使用仪器便于携带等特点。对于时间和空间特性强、随机变化显著的突发性环境污染事故而言，现场检测获得的一个及时且较为准确的数据要比一个来得很迟的实验室精密检测数据更有价值。氰化物是我国饮用水源和地表水常规监测项目，目前，国内外氰化物分析方法主要有硝酸银滴定法、色谱法、流动注射分析法。色谱法、流动注射分析法灵敏快速，样品无需预处理，但仪器价格昂贵，目前国内也无相关标准；容量法(硝酸银滴定法)技术成熟，成本低，但检出限无法满足现行环境监测要求。《水质氰化物容量法和分光光度法》(HJ484—2009)中有四种标准分析方法，均需要对样品进行蒸馏预处理后才能进一步分析。预处理方法多种多样，国内外不少学者对预处理方法进行过研究。郭明明等开发的抽气法预处理装置，操作简便、省时，但此方法抽气装置复杂，抽真空对实验仪器质量要求较高，能耗大(郭明明，抽气预处理法测定氰化物，环境科学与管理，2006，(9)：174-177)。刘经才等研发的丘氏气提定氰器对含氰废水进行预处理，装置简便，但操作流程复杂，数据可能随季节变化(刘经才，丘山，废水中总氰化物测定的新方法，中国环境监测，2000，(5)：35-36)。李德豪等通过传统的蒸馏法进行氰化物废水预处理，选用九种常见的预处理体系，结果表明有六种预处理体系均能达到较好的结果，但此方法存在HCN容易溢出，蒸馏效率低，检测周期长等缺点(李德豪，陈建军，刘先国，几种总氰化物预处理方法的比较及离解机理的探讨，广东工业大学学报，1997，(S1)：151-154)。王燕等采用DCS系列蒸馏仪建立水质氰化物自动蒸馏预处理方法，加标回收率和精密度均符合环境监测水质分析技术要求，但需水样量大，蒸馏时间长(王燕,许雄飞,龙加洪,罗钰，自动蒸馏预处理测定水中氰化物，中国环境监测，2016，(1)：94-97)。陈泽智等采用微波蒸馏预处理代替传统的电炉蒸馏法(陈泽智，杨金兰，翁柱等，微波辅助蒸馏测定废水中总氰化物.化学工程与装备，2015，(5)：189-190)。目前，国内对氰化物的快速检测方法研究较少，王爱月等利用检测管法快速测定废水中氰化物含量的方法，回收率和精密度较好，且反应时间短，但检出限较高(王爱月，魏玉霞，检测管法快速测定废水中氰化物含量，现代预防医学，1999，(3)：372-373)。哈希、默克等便携式仪器开发公司只有氰化物检测预制剂、测试条、测试盒以及测试仪，没有样品预处理装置，且价格昂贵。目前，用于氰化物样品的野外快速预处理方法尚未见文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种适合于地表水、地下水、生活污水、工业废水以及食品中氰化物检测快速预处理方法。为了达到上述目的，本专利技术经过研究发现：在磷酸与乙二胺四乙酸二钠存在下，通过多功能样品处理仪加热气提，将水样中氰离子或络合态氰化物转变为氰化氢逸出，由碱性吸收液吸收后，按照异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行显色和测定。具体工艺如下：先将25ml待测水样或食品置于多功能样品处理仪的反应管中，再加入0.01～0.03ml磷酸和0.01～0.04g乙二胺四乙酸二钠，将反应管安装到多功能样品处理仪的原位，并插入加热器。另取3～4ml蒸馏水于吸收管，加入1滴2mol/L氢氧化钠溶液，与多功能样品处理仪的导气管连接妥当并且安装到多功能样品处理仪。打开电源开关，设置工作时间15～25min，调节空气流量为0.2～0.6L/min进行预处理。预处理结束后，将多功能样品处理仪的吸收管溶液转移至显色瓶，加蒸馏水至5ml，按照异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行显色、测定，即得待测样品中氰化物含量。上述磷酸、乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠均为市售分析纯化学品。待测水样指地表水、地下水、生活污水和工业废水，食品指液体和水溶性固体食品。多功能样品处理仪为市售仪器，由采气泵、空气流量计、反应管、加热器、吸收管、导气管、时间控制器和锂电池组成。异烟酸-巴比妥酸分光光度法指《HJ484-2009水质氰化物的测定-容量法和分光光度法》。本专利技术的突出优点如下：本专利技术对《HJ484-2009水质氰化物的测定容量法和分光光度法》中氰化物检测样品的蒸馏预处理方法进行重大改进：(1)新提出气热提取新方法替代传统蒸馏方法，样品用量少，时间快，预处理仅15～25分钟，远小于蒸馏法的2小时。(2)氰化物回收率高，且具有分离富集作用，检出限仅0.0003mg/L，灵敏度明显高于HJ484-2009国标法。(3)本专利技术的预处理方法操作简单，能耗低，尤其适合于野外和现场氰化物检测样品的预处理。具体实施方式实施例1采用本专利技术的氰化物预处理方法测定杏仁露中氰化物浓度。借助多功能样品处理仪(GESTD01型，上海绿帝环保科技有限公司生产)，上述多功能样品处理仪由采气泵、空气流量计、反应管、加热器、吸收管、导气管、时间控制器和锂电池组成。取25mL某品牌杏仁露，将其置于上述多功能样品处理仪反应管，加入0.03ml磷酸和0.04g乙二胺四乙酸二钠，将反应管安装到原位，并插入加热器；另取4ml蒸馏水加入吸收管，再加入1滴2mol/L氢氧化钠溶液，与导气管连接妥当，安装到多功能样品处理仪，打开电源开关，设置工作时间20min，调节空气流量为0.2L/min，进行预处理。预处理结束后，将吸收管溶液转移至显色瓶，加蒸馏水至5ml，按照异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行显色，测定得杏仁露中氰化物浓度0.021mg/L，与HJ484-2009国标方法的检测结果0.02mg/L吻合。实施例2采用本专利技术的氰化物预处理方法测定湖水中氰化物浓度。如实施例1相同，借助多功能样品处理仪(GESTD01型，上海绿帝环保科技有限公司生产)，取某湖水25ml于多功能样品处理仪反应管中，加入0.01ml磷酸和0.02g乙二胺四乙酸二钠，将反应管安装到原位，并插入加热器；另取3ml蒸馏水于吸收管，加入1滴2mol/L氢氧化钠溶液，与导气管连接妥当，安装到多功能样品处理仪，打开仪器开关，设置工作时间15min，调节空气流量为0.5L/min，预处理结束后，将吸收管溶液转移至显色瓶，加蒸馏水至5ml，按照异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行显色，测定得湖水中氰化物浓度<0.0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定水样或食品中氰化物的样品预处理方法，其特征在于：先将25ml待测水样或食品置于多功能样品处理仪的反应管中，再加入0.01～0.03ml磷酸和0.01～0.04g乙二胺四乙酸二钠，将反应管安装到多功能样品处理仪的原来位置，并插入多功能样品处理仪的加热器，另取3～4ml蒸馏水加入多功能样品处理仪的吸收管，加入1滴2mol/L氢氧化钠溶液，与多功能样品处理仪的导气管连接妥当并且安装到多功能样品处理仪的原来位置，打开电源开关，设置工作时间为15～25min，调节空气流量为0.2～0.6L/min进行预处理；预处理结束后，将多功能样品处理仪的吸收管内的溶液转移至显色瓶，加蒸馏水至5ml，按照异烟酸‑巴比妥酸分光光度法进行显色、测定，即得待测样品中氰化物含量；上述磷酸、乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠均为市售分析纯化学品；待测水样指地表水、地下水、生活污水和工业废水；食品指液体饮品，或含水溶性固体的饮品食物；多功能样品处理仪为市售仪器，由采气泵、空气流量计、反应管、加热器、吸收管、导气管、时间控制器和锂电池组成；上述异烟酸‑巴比妥酸分光光度法指《HJ484‑2009水质氰化物的测定‑容量法和分光光度法》。...

【技术特征摘要】
1.一种测定水样或食品中氰化物的样品预处理方法，其特征在于：先将25ml待测水样或食品置于多功能样品处理仪的反应管中，再加入0.01～0.03ml磷酸和0.01～0.04g乙二胺四乙酸二钠，将反应管安装到多功能样品处理仪的原来位置，并插入多功能样品处理仪的加热器，另取3～4ml蒸馏水加入多功能样品处理仪的吸收管，加入1滴2mol/L氢氧化钠溶液，与多功能样品处理仪的导气管连接妥当并且安装到多功能样品处理仪的原来位置，打开电源开关，设置工作时间为15～25min，调节空气流量为0.2～0.6L/min进...

【专利技术属性】
技术研发人员：郜洪文，张苗苗，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：上海,31