含有纳米钻石烯的膜电极涂膜浆液及其制备膜电极的方法技术

本发明专利技术属于膜电极技术领域，具体涉及含有纳米钻石烯的膜电极涂膜浆液及其制备膜电极的方法，所述的一种含有纳米钻石烯的膜电极涂膜浆液，由以下重量份数的原料组成：纳米钻石烯3~5份，纳米石墨9~12份，羟乙基纤维素6~14份，去离子水30~70份，本发明专利技术降解有机物污染物效率高，自净能力强。

【技术实现步骤摘要】
含有纳米钻石烯的膜电极涂膜浆液及其制备膜电极的方法
本专利技术属于膜电极
，具体涉及含有纳米钻石烯的膜电极涂膜浆液及其制备膜电极的方法。
技术介绍
探索高效处理有毒有害、难生化降解污染物的催化氧化技术，一直是国内外环境领域中研究的热点，其中电催化氧化降解方法是近年来国际上颇受重视并取得成效的处理技术之一，电催化氧化降解方法的研究主要是基于以下两方面;一是对有机电化学理论和应用的研究不断深入，证实不少有机物的氧化、还原、合成或分解等反应可在合适的电极上进行，这为有机物通过电催化氧化还原反应得以降解提供了理论上的依据；二是对催化电极材料的制备方法和结构性能的研究；现今常用的电极材料主要为石墨电极，可溶性铝板或铁板的金属电极，但是石墨电极电阻大，在电流密度较大时电极损耗大，电耗比较大，强度差，不稳定；可溶性铝板或铁板的金属电极，在使用时电极材料消耗量大，成本高，还易造成二次污染的问题；因此现有的催化电极需要进一步的改进。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种降解有机物污染物效率高、自净能力强的含有纳米钻石烯的膜电极涂膜浆液及其制备膜电极的方法。基于上述目的，本专利技术采取如下技术方案：一种含有纳米钻石烯的膜电极涂膜浆液，由以下重量份数的原料组成：纳米钻石烯3~5份，纳米石墨9~12份，羟乙基纤维素6~14份，去离子水30~70份。进一步的，所述的纳米钻石烯为改性的纳米钻石烯，由以下方法制得：a.超声波碱洗：将纳米钻石烯放入装有碱液的超声波清洗机中，超声波频率为50~60KHz，碱液浓度为5%~15%的NaOH溶液，碱洗温度为35~50℃，旋转搅拌，搅拌速度为50~70rpm，清洗20~40min；b.超声波水洗：将碱洗后的纳米钻石稀放入装有去离子水的超声波清洗机中常温清洗，超声波频率为50~60KHz，旋转搅拌，搅拌速度为45~50rpm，搅拌时间为20~30min，取上层清液测量pH值，反复清洗直至pH=7；c.酸洗活化：将经过清洗后的纳米钻石稀加入酸洗液中常温搅拌，所述的酸洗液浓度为15%~20%的硫酸溶液，搅拌速度为50~60rpm，搅拌10~15min；d.超声波水洗：将酸洗活化后的纳米钻石稀放入装有去离子水的超声波清洗机中常温清洗，超声波频率为50~70KHz，旋转搅拌，搅拌速度为50~70rpm，搅拌20~30min，取上层清液测量pH值，反复清洗直至pH=7；e.烘干：将步骤d中超声波水洗后的纳米钻石稀以3℃/min的速率逐步升温到30℃，恒温保温30min，升温至100℃，恒温保温30min，升温至120℃，恒温保温60min，升温至200℃，恒温保温1h，自然冷却到常温待用。进一步的，所述的纳米钻石烯粒度配比为50nm︰100nm︰250nm=(1~2)︰(2~3)︰(4~5)；所述的纳米石墨粒度配比为：50nm︰100nm=(1~2)：(3~5)。进一步的，所述的含有纳米钻石烯的膜电极涂膜浆液制备膜电极的方法，其特征在于，由以下步骤组成：（1）纳米钻石烯浆液的制备：将纳米钻石烯、纳米石墨与羟乙基纤维素混合搅拌均匀，再加入去离子水以3000~5000rpm的速度常温搅拌2~4h，制得纳米钻石烯浆液；（2）纳米钻石烯膜的制备：将基体浸泡于纳米钻石烯浆液中，静置1~2min后用注射器吸取浆液，采用1~3mm/s的提拉速度，将所得基体置于80~100℃烘箱中干燥5~10min，再冷却重复浸渍-提拉涂膜，涂膜完成后，然后将基体置于马弗炉内缓慢升至95~105℃下保温30~35min，以5℃/min的升温速度升温至290~310℃，保温1~1.5h后在炉内自然冷却；（3）将步骤（2）中的基体置于ZKL-1F型自动控温扩散炉中通入氮气，预热3~5min，以达到500~700℃，然后接通掺杂源，所述的掺杂源为硼酸三丙酯，掺入杂质为B元素，保持温度10~15min后，关闭掺杂源，并继续保持温度掺杂3~5min后，在常温下冷却，即制得B掺杂后的含有纳米钻石烯的膜电极。进一步的，所述膜电极的制备方法所得的膜电极。本专利技术方法所制得的含有纳米钻石烯的膜电极涂膜浆液具有很宽的电势窗口、很低的背景电流、很高的化学和电化学稳定性，而且耐腐蚀、机械强度高、成本较低，本专利技术方法所制得的含有纳米钻石烯的膜电极涂膜浆液，其电流效率高，尤其在电解的最初阶段有机物浓度较高时，电流效率最高，降解有机物污染物的效率高，并且本专利技术方法所制得的含有纳米钻石烯的膜电极涂膜浆液，可以吸附大量的羟基自由基，同时可以促进电化学反应中的电子传递，从而提高电解效率，提高对有机物污染物的分解，含有纳米钻石烯的膜电极涂膜浆液表面还具有非常好的自净能力。附图说明图1为实施例1所得的膜电极与石墨电极对苯的去除率的对比曲线图。具体实施方式实施例1一种含有纳米钻石烯的膜电极涂膜浆液，其特征在于，由以下重量份数的原料组成：纳米钻石烯3份，纳米石墨9份，羟乙基纤维素6份，去离子水30份。上述的纳米钻石烯为改性的纳米钻石烯，由以下方法制得：a.超声波碱洗：将纳米钻石烯放入装有碱液的超声波清洗机中，超声波频率为50KHz，碱液浓度为5%的NaOH溶液，碱洗温度为3℃，旋转搅拌，搅拌速度为50rpm，清洗20min；b.超声波水洗：将碱洗后的纳米钻石稀放入装有去离子水的超声波清洗机中常温清洗，超声波频率为50KHz，旋转搅拌，搅拌速度为45rpm，搅拌时间为20min，取上层清液测量pH值，反复清洗直至pH=7；c.酸洗活化：将经过清洗后的纳米钻石稀加入酸洗液中常温搅拌，所述的酸洗液浓度为15%的硫酸溶液，搅拌速度为50rpm，搅拌10min；d.超声波水洗：将酸洗活化后的纳米钻石稀放入装有去离子水的超声波清洗机中常温清洗，超声波频率为50KHz，旋转搅拌，搅拌速度为50rpm，搅拌20min，取上层清液测量pH值，反复清洗直至pH=7；e.烘干：将步骤d中超声波水洗后的纳米钻石稀以3℃/min的速率逐步升温到30℃，恒温保温30min，升温至100℃，恒温保温30min，升温至120℃，恒温保温60min，升温至200℃，恒温保温1h，自然冷却到常温待用。上述的纳米钻石烯粒度配比为50nm︰100nm︰250nm=1︰2︰4；上述的纳米石墨粒度配比为：50nm︰100nm=1：3。根据上述含有纳米钻石烯的膜电极涂膜浆液制备膜电极的方法，由以下步骤组成：（1）纳米钻石烯浆液的制备：将纳米钻石烯、纳米石墨与羟乙基纤维素混合搅拌均匀，再加入去离子水以3000rpm的速度常温搅拌2h，制得纳米钻石烯浆液；（2）纳米钻石烯膜的制备：将基体浸泡于纳米钻石烯浆液中，静置1min后用注射器吸取浆液，采用1mm/s的提拉速度，将所得基体置于80℃烘箱中干燥5min，再冷却重复浸渍-提拉涂膜，涂膜完成后，然后将基体置于马弗炉内缓慢升至95℃下保温30min，以5℃/min的升温速度升温至290℃，保温1h后在炉内自然冷却。（3）将步骤（2）中的基体置于ZKL-1F型自动控温扩散炉中通入氮气，预热3min，以达到500℃，然后接通掺杂源，所述的掺杂源为硼酸三丙酯，掺入杂质B元素，保持温度10min后，关闭掺杂源，并继续保持温度掺杂3min后，在常温下冷却，即制得B掺杂后的含有纳米钻本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含有纳米钻石烯的膜电极涂膜浆液，其特征在于，由以下重量份数的原料组成：纳米钻石烯3~5份，纳米石墨9~12份，羟乙基纤维素6~14份，去离子水30~70份 。

【技术特征摘要】
1.一种含有纳米钻石烯的膜电极涂膜浆液，其特征在于，由以下重量份数的原料组成：纳米钻石烯3~5份，纳米石墨9~12份，羟乙基纤维素6~14份，去离子水30~70份。2.根据权利要求1所述的含有纳米钻石烯的膜电极涂膜浆液，其特征在于，所述的纳米钻石烯为改性的纳米钻石烯，由以下方法制得：a.超声波碱洗：将纳米钻石烯放入装有碱液的超声波清洗机中，超声波频率为50~60KHz，碱液浓度为5%~15%的NaOH溶液，碱洗温度为35~50℃，旋转搅拌，搅拌速度为50~70rpm，清洗20~40min；b.超声波水洗：将碱洗后的纳米钻石稀放入装有去离子水的超声波清洗机中常温清洗，超声波频率为50~60KHz，旋转搅拌，搅拌速度为45~50rpm，搅拌时间为20~30min，取上层清液测量pH值，反复清洗直至pH=7；c.酸洗活化：将经过清洗后的纳米钻石稀加入酸洗液中常温搅拌，所述的酸洗液浓度为15%~20%的硫酸溶液，搅拌速度为50~60rpm，搅拌10~15min；d.超声波水洗：将酸洗活化后的纳米钻石稀放入装有去离子水的超声波清洗机中常温清洗，超声波频率为50~70KHz，旋转搅拌，搅拌速度为50~70rpm，搅拌20~30min，取上层清液测量pH值，反复清洗直至pH=7；e.烘干：将步骤d中超声波水洗后的纳米钻石稀以3℃/min的速率逐步升温到30℃，恒温保温30min，升温至100℃，恒温保温30min，升温至120℃，恒温保温60min，升温至...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘永奇，武艳强，李盟，尹维召，文炯，穆小娜，
申请(专利权)人：郑州人造金刚石及制品工程技术研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41