一种橡胶防老剂BLE的合成工艺制造技术

技术编号:1608930 阅读:418 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术属于橡胶防老剂的生产技术领域,具体涉及一种橡胶防老剂BLE的生产工艺。在反应容器中加入质量比为1∶25-50的苯磺酸以及二苯胺,于65-85℃充分混合至物料溶化,再于220-280℃条件下加入与二苯胺质量比为1-2∶1的丙酮,搅拌状态下保温1-2h,即得所述橡胶防老剂BLE。该工艺生产的橡胶防老剂BLE有效含量高、成本低、流动性好,不产生反应废水,可替代对人体有害的防老剂甲、防老剂丁,满足子午线轮胎生产的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于橡胶防老剂的生产
,具体涉及一种橡胶防老剂BLE的 生产工艺。(二)
技术介绍
橡胶防老剂BLE是丙酮与二苯胺高温缩合物,为深褐色熟稠状液体,无毒, 是一种通用的橡胶防老剂,对橡胶的热、氧、屈挠、疲劳老化有良好的防护效 能,对臭氧老化及天候老化也有一定的防护作用,也可用作丁苯、丁基等合成 橡胶的稳定剂,同时对橡胶胶料与金属帘线及其它骨架材料的粘着具有促进作 用。BLE在胶料中分散良好,溶解度大,不致喷霜,对混炼胶的流动性能有改 善作用,对硫化特性影响甚微,适用于天然橡胶及各种合成橡胶,以及聚乙烯、 聚丙烯等塑料,用于制造轮胎、内胎、胶管、胶带及其它工业橡胶制品,对提 高橡胶与金属粘合力有独特效果,是一种无毒害的新型高效防老剂,可替代对 人体有害的防老剂曱、防老剂丁,具有广阔的市场前景。目前采用的传统工艺为二苯胺、苯胺与丙酮进行反应,在140-15(TC和 240-250。C反应6-8小时,得到BLE;但缺点是生产出的BLE产品中含有124 成分,有效含量低、消耗高、流动性差,无法满足子午线轮胎生产要求等问题。(三)
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种橡胶防老剂BLE的合成工艺,解决现有工艺制 得的BLE有效含量低、消耗高、流动性差的问题。本专利技术采用的技术方案如下一种橡胶防老剂BLE的合成工艺,在反应容器中加入质量比为1: 25-50 的苯磺酸以及二苯胺,于65-85。C充分混合至物料溶化,再于220-28(TC条件下加入与二苯胺质量比为1-2: l的丙酮,搅拌状态下保温1-2h,即得所述橡 胶防老剂BLE。较好的,丙酮于5-8h内匀速加入反应容器中。丙酮于250-280。C的条件下加入。苯磺酸与二苯胺搅拌混合,速度为40-100转/min。保温状态下搅拌速度为60-100转/min。本专利技术方法釆用一阶段反应法,工艺参数合理,可以使物料充分反应,得 到的BLE纯度高,不含其它副产物,可以替代对人体有害的防老剂曱、防老剂 丁,具有广阔的市场前景。本专利技术方法制得的BLE有效含量为95-99%。本专利技术相对于现有技术,有以下优点该工艺生产的橡胶防老剂BLE有效含量高、成本低、流动性好,不产生反 应废水,可替代对人体有害的防老剂曱、防老剂丁,满足子午线轮胎生产的要 求。具体实施例方式以下以具体实施例来说明本专利技术的技术方案,但本专利技术的保护范围不限于此实施例1将5Q克二苯胺和2克催化剂苯磺酸投入反应釜,緩慢加热,在65。C、转 速为40转/分钟的条件下使物料全部溶化,升温至22(TC,将50克丙酮在5 个小时的时间内匀速加入反应爸,在搅拌转速为60转/分钟的条件下,保温60 分钟后,即得到有效含量为95%的防老剂BLE。实施例2将10Q克二苯胺和3克催化剂^t酸投入反应釜,緩慢加热,在75。C、转 速为60转/分钟的条件下使物料全部溶化,升温至250°C,将120克丙酮在6个小时的时间内勻速加入反应釜,在搅拌转速为80转/分钟的条件下,保温100 分钟后,即得到有效含量为98°/ 的防老剂BLE。实施例3将150克二苯胺和5克催化剂苯磺酸投入反应釜,緩慢加热,在8(TC、转 速为70转/分钟的条件下使物料全部溶化,升温至27(TC,将220克丙酮在7 个小时的时间内勻速加入反应釜,在搅拌转速为90转/分钟的条件下,保温80 分钟后,即得到有效含量为97°/ 的防老剂BLE。实施例4将200克二苯胺和6克催化剂苯磺酸投入反应釜,緩慢加热,在7(TC、转 速为50转/分钟的条件下使物料全部溶化,升温至280°C,将340克丙酮在8 个小时的时间内勾速加入反应釜,在搅拌转速为100转/分钟的条件下,保温 120分钟后,即得到有效含量为96%的防老剂BLE。实施例5将1000克二苯胺和20克催化剂苯磺酸投入反应釜,緩慢加热,在85°C 、 转速为100转/分钟的条件下使物料全部溶化,升温至275。C,将2000克丙酮 在8个小时的时间内匀速加入反应釜,在搅拌转速为90转/分钟的条件下,保 温IIO分钟后,即得到有效含量为99%的防老剂BLE。权利要求1.一种橡胶防老剂BLE的合成工艺,其特征是在反应容器中加入质量比为1∶25-50的苯磺酸以及二苯胺,于65-85℃充分混合至物料溶化,再于220-280℃条件下加入与二苯胺质量比为1-2∶1的丙酮,搅拌状态下保温1-2h,即得所述橡胶防老剂BLE。2. 如权利要求1所述的橡胶防老剂BLE的合成工艺,其特征是丙酮于5-8h内 勻速加入反应容器中。3. 如权利要求1或2所述的橡胶防老剂BLE的合成工艺,其特征是于250-280 。C条件下加入丙酮。4. 如权利要求3所述的橡胶防老剂BLE的合成工艺,其特征是笨璜酸与二苯胺 搅拌混合,速度为40-100转/min。5. 如权利要求4所述的橡胶防老剂BLE的合成工艺,其特征是保温状态下搅拌 速度为60-100转/min。全文摘要本专利技术属于橡胶防老剂的生产
,具体涉及一种橡胶防老剂BLE的生产工艺。在反应容器中加入质量比为1∶25-50的苯磺酸以及二苯胺,于65-85℃充分混合至物料溶化,再于220-280℃条件下加入与二苯胺质量比为1-2∶1的丙酮,搅拌状态下保温1-2h,即得所述橡胶防老剂BLE。该工艺生产的橡胶防老剂BLE有效含量高、成本低、流动性好,不产生反应废水,可替代对人体有害的防老剂甲、防老剂丁,满足子午线轮胎生产的要求。文档编号C08K5/3437GK101357998SQ20081014122公开日2009年2月4日 申请日期2008年8月29日 优先权日2008年8月29日专利技术者刘志勇, 张基础, 毛国先, 王奎亮, 苗进之, 薛玉聪 申请人:河南省开仑化工有限责任公司本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种橡胶防老剂BLE的合成工艺,其特征是在反应容器中加入质量比为1∶25-50的苯磺酸以及二苯胺,于65-85℃充分混合至物料溶化,再于220-280℃条件下加入与二苯胺质量比为1-2∶1的丙酮,搅拌状态下保温1-2h,即得所述橡胶防老剂BLE。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:苗进之刘志勇王奎亮张基础薛玉聪毛国先
申请(专利权)人:河南省开仑化工有限责任公司
类型:发明
国别省市:41[中国|河南]

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