一种三氯氢硅提纯用纯化助剂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种三氯氢硅提纯用纯化助剂的制备方法，将一定量的苯乙烯分散到水中，按下述比例加入5‑亚环己基‑2‑降冰片烯，二羰基双(环戊二烯基)钛,过硫酸钾和十二烷基苯磺酸钠、1‑[1‑[2‑(7,10‑二氧杂双环[4.4.0]癸‑1,3,5‑三烯‑9‑基)‑2‑羟基‑乙基]‑4‑哌啶基]‑3H‑苯并咪唑‑2‑酮，十八烷基乙烯基醚，升温，在80‑110℃,反应10‑15小时，产品过滤，烘干，即得到三氯氢硅纯化助剂。

Method for preparing a trichlorosilane purification purification agent

The present invention provides a method for preparing trichlorosilane purification purification agent, dispersing a certain amount of styrene to water, according to the proportion of adding 5 cyclohexylidene 2 norbornene, two carbonyl bis (cyclopentadienyl) titanium, potassium persulfate and sodium twelve, 1 [1 [2 (7,10 two oxabicyclo [4.4.0] 1,3,5 decyl three ene 9 base) 2 hydroxy ethyl] 4 piperidyl] 3H benzimidazole 2 ketone, eighteen alkyl vinyl ether, heating, in the 80 110 C, reaction 10 15 hours, product filtering, drying. Purification of trichlorosilane additives is obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种三氯氢硅提纯用纯化助剂的制备方法
本专利技术涉及一种三氯氢硅提纯的方法，尤其是一种三氯氢硅提纯用纯化助剂的制备方法。
技术介绍
三氯氢硅是制造多晶硅的原料，多晶硅具有半导体性质，是极为重要的优良半导体材料，电子工业中广泛用于制造半导体收音机、录音机、电冰箱、彩电、录像机、电子计算机等的基础材料。是当代人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等半导体器件的电子信息基础材料。但微量的杂质对于三氯氢硅产品质量的影响非常大。CN104003402A公开了一种三氯氢硅的提纯方法。该方法包括以下步骤：将三氯氢硅粗液通过加热系统进行加热，加热至预定温度；将加热后的三氯氢硅粗液通入排气罐，脱出不凝气；将脱出不凝气的三氯氢硅粗液通入提纯塔组进行提纯，得到三氯氢硅产品；其中，预定温度小于等于提纯塔组的第一精馏塔进料板压力下的饱和温度。该方法通过在三氯氢硅粗液进入提纯塔组之前对其进行加热，能够使粗液中不凝气的溶解度下降，进而有利于粗液中的不凝气被分离出来。然后将加热后的粗液通过排气罐，能够将其中的不凝气排出。CN104071791A公开了一种三氯氢硅的提纯方法。该方法包括将三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤，将三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤包括：将三氯氢硅粗液通入包括至少两个脱重塔的脱重塔组依次进行脱重处理，以获取经脱重处理得到的低沸物；将经脱重处理得到的低沸物送入包括至少一个脱轻塔的脱轻塔组依次进行脱轻处理，以获取三氯氢硅。该方法中，将三氯氢硅粗液先通过脱重塔组再通过脱轻塔组，可以使粗液进行脱重工序之后再进行脱轻工序。现有的三氯氢硅提纯技术，有着需要反复提纯，操作工艺复杂，生产成本高，脱除杂质效果不佳的缺点，产品纯度需要提高。
技术实现思路
本专利技术的目的是：提供一种三氯氢硅提纯用纯化助剂的制备方法，它可以应用于三氯氢硅提纯精制中，吸附速度快，吸附杂质量大，应用时操作简便，应用此吸附剂生产的三氯氢硅产品纯度高。其特征在于制备步骤包括：将一定量的苯乙烯分散到水中，按下述比例加入5-亚环己基-2-降冰片烯，二羰基双(环戊二烯基)钛,过硫酸钾和十二烷基苯磺酸钠、1-[1-[2-(7,10-二氧杂双环[4.4.0]癸-1,3,5-三烯-9-基)-2-羟基-乙基]-4-哌啶基]-3H-苯并咪唑-2-酮，十八烷基乙烯基醚，升温，在80-110℃,反应10-15小时，产品过滤，烘干，即得到三氯氢硅纯化助剂。组分重量份苯乙烯1005-亚乙基-2-降冰片烯2-5二羰基双(环戊二烯基)钛0.1-1过硫酸钾0.2-0.8十二烷基苯磺酸钠0.5-1.51-[1-[2-(7,10-二氧杂双环[4.4.0]癸-1,3,5-三烯-9-基)-2-羟基-乙基]-4-哌啶基]-3H-苯并咪唑-2-酮,0.01-0.05十八烷基乙烯基醚0.5-2水1000所述二羰基双(环戊二烯基)钛为市售产品，如阿法埃莎化学有限公司生产的产品；5-亚乙基-2-降冰片烯为市售产品，如上海派尔科化工材料股份有限公司生产的产品；十二烷基苯磺酸钠为市售产品，如上海研生生物科技有限公司生产的产品；1-[1-[2-(7,10-二氧杂双环[4.4.0]癸-1,3,5-三烯-9-基)-2-羟基-乙基]-4-哌啶基]-3H-苯并咪唑-2-酮,为市售产品，如湖北巨胜科技有限公司生产的产品；十八烷基乙烯基醚为市售产品，如杭州大阳化工有限公司生产的产品。本专利技术的产品具有以下有益效果：引入了5-亚乙基-2-降冰片烯，二羰基双(环戊二烯基)钛，1-[1-[2-(7,10-二氧杂双环[4.4.0]癸-1,3,5-三烯-9-基)-2-羟基-乙基]-4-哌啶基]-3H-苯并咪唑-2-酮，作为聚合单体，令吸附剂产品的化学稳定性和热稳定性大大增强。本吸附剂产品吸附速度快，吸附杂质量大，投入生产三氯氢硅时脱除杂质效果好，产出的三氯氢硅产品纯度高。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本专利技术，并不是限制本专利技术保护的范围。实施例1在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg苯乙烯，3Kg5-亚乙基-2-降冰片烯，0.5Kg二羰基双(环戊二烯基)钛，0.5Kg过硫酸钾，1Kg十二烷基苯磺酸钠，0.03Kg1-[1-[2-(7,10-二氧杂双环[4.4.0]癸-1,3,5-三烯-9-基)-2-羟基-乙基]-4-哌啶基]-3H-苯并咪唑-2-酮，1Kg十八烷基乙烯基醚，升温至100℃，反应12h，产品过滤，烘干，即得到三氯氢硅纯化助剂。实施例2在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg苯乙烯，1Kg5-亚乙基-2-降冰片烯，0.1Kg二羰基双(环戊二烯基)钛，0.2Kg过硫酸钾，0.5Kg十二烷基苯磺酸钠，0.01Kg1.5Kg1-[1-[2-(7,10-二氧杂双环[4.4.0]癸-1,3,5-三烯-9-基)-2-羟基-乙基]-4-哌啶基]-3H-苯并咪唑-2-酮，0.5Kg十八烷基乙烯基醚，升温至80℃，反应10h，产品过滤，烘干，即得到三氯氢硅纯化助剂。实施例3在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg苯乙烯，5Kg5-亚乙基-2-降冰片烯，1Kg二羰基双(环戊二烯基)钛，0.8Kg过硫酸钾，1.5Kg十二烷基苯磺酸钠，0.05Kg1.5Kg1-[1-[2-(7,10-二氧杂双环[4.4.0]癸-1,3,5-三烯-9-基)-2-羟基-乙基]-4-哌啶基]-3H-苯并咪唑-2-酮，2Kg十八烷基乙烯基醚，升温至110℃，反应15h，产品过滤，烘干，即得到三氯氢硅纯化助剂。对比例1不加入5-亚乙基-2-降冰片烯，其他条件同实施例1。对比例2不加入二羰基双(环戊二烯基)钛，其他条件同实施例1。对比例3不加入1.5Kg1-[1-[2-(7,10-二氧杂双环[4.4.0]癸-1,3,5-三烯-9-基)-2-羟基-乙基]-4-哌啶基]-3H-苯并咪唑-2-酮，其他条件同实施例1。对比例4不加入十八烷基乙烯基醚，其他条件同实施例1。实施例4将500g质量百分含量约为99.5%的三氯氢硅粗品，通入装有本专利实施例1-3以及对比例1-4制备的三氯氢硅纯化助剂500g的1000ml交换柱，在50℃，流速0.5BV/h条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。表1：不同工艺生产出的吸附剂产品吸附提纯后的三氯氢硅产品纯度。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氯氢硅提纯用纯化助剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将一定量的苯乙烯分散到水中，按比例加入5‑亚环己基‑2‑降冰片烯，二羰基双(环戊二烯基)钛, 过硫酸钾和十二烷基苯磺酸钠、1‑[1‑[2‑(7,10‑二氧杂双环[4.4.0]癸‑1,3, 5‑三烯‑9‑基)‑2‑羟基‑乙基]‑4‑哌啶基]‑3H‑苯并咪唑‑2‑酮，十八烷基乙烯基醚，升温，在 80‑110℃,反应10‑15小时，产品过滤，烘干，即得到三氯氢硅提纯用吸附剂。

【技术特征摘要】
2016.08.21 CN 20161069120241.一种三氯氢硅提纯用纯化助剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将一定量的苯乙烯分散到水中，按比例加入5-亚环己基-2-降冰片烯，二羰基双(环戊二烯基)钛,过硫酸钾和十二烷基苯磺酸钠、1-[1-[2-(7,10-二氧杂双环[4.4.0]癸-1,3,5-三烯-9-基)-2-羟基-乙基]-4-哌啶基]-3H-苯并咪唑-2-酮，十八烷基乙烯基醚，升温，在80-110℃,反应10-15小时，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玲，王新，
申请(专利权)人：王金桢，
类型：发明
国别省市：浙江,33