一种2-硝基联苯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑硝基联苯的制备方法，涉及有机合成技术领域，以2‑硝基苯氟硼酸重氮盐和氯苯作为反应原料，铜粉作为催化剂，在氮气保护下回流发生乌尔曼反应，反应结束后过滤除去不溶物，并经减压蒸馏制得产物2‑硝基联苯。本发明专利技术所述合成方法制得的2‑硝基联苯纯度能达到98％以上，且收率达到75％以上，在低制备成本的基础上简化了后处理操作，保证产物纯度。

A 2 nitrobiphenyl preparation method

The invention discloses a 2 nitrobiphenyl preparation method, relates to the technical field of organic synthesis, with 2 nitrobenzene diazonium tetrafluoroborate and chlorobenzene as raw material, copper powder as catalyst, Ullman reaction under the protection of nitrogen reaction after filtration to remove insoluble substances, and obtained by vacuum distillation the product of 2 nitrobiphenyl. Synthesis method of the invention comprises the 2 nitrobiphenyl purity can reach more than 98%, and the yield is more than 75%, in the low preparation cost on the basis of simplified the postprocessing operation, to ensure the purity of the product.

【技术实现步骤摘要】
一种2-硝基联苯的制备方法
：本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种2-硝基联苯的制备方法。
技术介绍
：2-硝基联苯作为官能团化的联苯类化合物，在农药和医药合成领域，具有重要的价值。目前公开的2-硝基联苯的类似物，通常采用硼酸作为底物，通过贵金属钯、钴，或者通过高压反应来制备，比如：1、专利CN201410692141，以二乙酸钯为催化剂，采用对氯苯硼酸和2-硝基苯肼为原料，制备了2-硝基联苯类化合物。2、专利CN201410785170，以钯为催化剂，采用3,4,5-三氟苯硼酸和邻位取代的硝基苯为原料，制备了2-硝基联苯类化合物。3、文献[CatalysisCommunications,2016,Vol.82,p24-28]、[JournaloftheAmericanChemicalSociety,2016,Vol.138,p6392-5]、[AdvancedSynthesisandCatlysis,2010,Vol.352,p3089-97]，均发表了通过suzuki偶联，由2-氯硝基苯和取代的苯硼酸在贵金属催化剂下，偶联制备2-硝基联苯类化合物的方法。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种制备成本低、分离纯化操作简单且产物纯度高的2-硝基联苯的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种2-硝基联苯的制备方法，以2-硝基苯氟硼酸重氮盐和氯苯作为反应原料，铜粉作为催化剂，在氮气保护下回流发生乌尔曼反应，反应结束后过滤除去不溶物，并经减压蒸馏制得产物2-硝基联苯。所述2-硝基苯氟硼酸重氮盐、氯苯和铜粉的摩尔比为1:5-10:0.03-0.05。所述反应时间为5-8h。所述铜粉目数为100-200目。本专利技术的有益效果是：(1)以过量的氯苯同时作为反应原料和反应溶剂，无需加入其它反应溶剂，减少了反应溶剂的单独回收操作，反应结束后只需减压蒸馏氯苯即可将未反应的氯苯和作为反应溶剂的氯苯一并回收，避免原料的浪费和直接排放对环境的污染；(2)以铜粉作为催化剂，经乌尔曼反应制备2-硝基联苯，不同于经suzuki偶联反应制备2-硝基联苯的方法，避免了钯类贵金属催化剂的使用，以价廉易得的铜粉作为反应催化剂，显著降低了催化剂的使用成本，从而适用于工业化生产；(3)通过本申请所述合成方法制得的2-硝基联苯纯度能达到98％以上，且收率达到75％以上，在低制备成本的基础上简化了后处理操作，保证产物纯度。具体实施方式：为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1反应器中投入氯苯(10mol，1125.6g)作为溶剂，加入2-硝基氟硼酸重氮盐(1mol，236.92g)，一定量的100目铜粉(0.05mol，3.18g)，体系进行氮气置换后开始加热，回流反应8h，降温，过滤除去不溶物，滤液进行减压蒸馏，得到产物2-硝基联苯，纯度98.8％，收率75.8％。实施例2反应器中投入氯苯(5mol，562.8g)作为溶剂，加入2-硝基氟硼酸重氮盐(1mol，236.92g)，一定量的200目铜粉(0.05mol，3.18g)，体系进行氮气置换后开始加热，回流反应5h，降温，过滤除去不溶物，滤液进行减压蒸馏，得到产物2-硝基联苯，纯度98.5％，收率76.1％。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑硝基联苯的制备方法，其特征在于：以2‑硝基苯氟硼酸重氮盐和氯苯作为反应原料，铜粉作为催化剂，在氮气保护下回流发生乌尔曼反应，反应结束后过滤除去不溶物，并经减压蒸馏制得产物2‑硝基联苯。

【技术特征摘要】
1.一种2-硝基联苯的制备方法，其特征在于：以2-硝基苯氟硼酸重氮盐和氯苯作为反应原料，铜粉作为催化剂，在氮气保护下回流发生乌尔曼反应，反应结束后过滤除去不溶物，并经减压蒸馏制得产物2-硝基联苯。2.根据权利要求1所述的2-硝基联苯的制备方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨青，赵士民，徐剑霄，张浩，
申请(专利权)人：蚌埠中实化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34