一种碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法及制得的材料技术

本发明专利技术提供了一种一种碳纳米管‑铝酸镁复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：1)将海草状铝酸镁粉体和碳纳米管混合，加入到溶剂中，超声分散10～60min，超声搅拌10～60min得溶液，将所述溶液加热至50～100℃，溶剂挥发得到粉体，将所述粉体研磨10～60min；2)将步骤1)研磨后的粉体进行放电等离子烧结，得到所述碳纳米管‑铝酸镁复合材料；其中，所述放电等离子烧结包括：升温速率为10～100℃/min，坯体烧结压力为20～80MPa，保温温度为1100～1300℃，保温时间为5～20min；所述海草状铝酸镁粉体包括呈片状形态的铝酸镁纳米晶相互桥架在一起，形成海草状结构，所述海草状铝酸镁粉体的宽度为250～400nm，厚度为50～80nm，海草状结构的长度为1～4μm。

A carbon nanotube acid magnesium aluminum composite material and a preparation method of the composites

The invention provides a silver nanoparticles of magnesium aluminate material and the preparation method of the prepared materials, the method comprises the following steps: 1) acid magnesium seaweed shaped aluminum body and soluble silver salt solution, ultrasonic dispersion of 10 ~ 60min, 10 ~ 60min and stirring, mixing evenly into the mixed solution; the mass fraction of the soluble silver salt is 0.1 ~ 20%; 2) in step 1) of the mixed solution and reducing agent mixing, stirring for 10 ~ 60min, mixed evenly; drying to remove moisture, MgAl2O4/Ag nano powder; 3) step 2) obtained MgAl2O4/Ag nano Rice noodles body spark plasma sintering, get the silver nanoparticles of magnesium aluminate material; the invention uses Gaosaibeike coefficient Ag of high conductivity, magnesium aluminate seaweed like one-dimensional transmission structure and magnesium aluminate, prepared ceramic thermoelectric materials with high performance.

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法及制得的材料
本专利技术属于复合材料制备
，尤其涉及一种碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法及制得的材料。
技术介绍
随着能源危机和环境污染的日益加剧，社会对环保、节能以及能源重复利用的需求在不断增加。热电材料是一种有利于绿色环保的新型能源转换材料，可以实现热能和电能的相互转换，在废热发电领域具有巨大的应用前景。传统的无机热电材料(Bi2Se3，Bi2Te3，PbTe，PbSe等)的热电优值ZT在1左右，具有一定的应用范围。但是这些材料所含的元素有毒、昂贵、稀有等特征限制了其应用范围。因此，研究和开发高性能、环境友好、热稳定性高、耐化学腐蚀的热电新材料，具有积极的现实意义。铝酸镁热稳定性高、化学稳定性好、耐化学腐蚀，且具有一定的电导率和高的塞贝克系数、低的导热系数，且能制备成耐高温、高强度的陶瓷制品，是一种理想的热电基体材料。但是，其电导率不高的特点制约其在热电领域的应用。因此，如何利用铝酸镁，将其作为基体制备得到理想的热电材料，具有积极的研究意义。
技术实现思路
针对现有技术中的上述缺陷，本专利技术的主要目的之一在于提供一种碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法，制备得到了具有良好热电性能的碳纳米管-铝酸镁陶瓷复合材料。为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：1)将海草状铝酸镁粉体和碳纳米管混合，加入到溶剂中，超声分散10～60min，超声搅拌10～60min得溶液，将所述溶液加热至50～100℃，溶剂挥发得到粉体，将所述粉体研磨10～60min；2)将步骤1)研磨后的粉体进行放电等离子烧结，得到所述碳纳米管-铝酸镁复合材料；其中，所述放电等离子烧结包括：升温速率为10～100℃/min，坯体烧结压力为20～80MPa，保温温度为1100～1300℃，保温时间为5～20min；所述海草状铝酸镁粉体包括呈片状形态的铝酸镁纳米晶相互桥架在一起，形成海草状结构，所述海草状铝酸镁粉体的宽度为250～400nm，厚度为50～80nm，海草状结构的长度为1～4μm。作为进一步的优选，所述步骤1)中，所述海草状铝酸镁粉体的比表面积为170-260m2/g。作为进一步的优选，所述海草状铝酸镁粉体和碳纳米管混合后得到混合物，所述碳纳米管在混合物中的质量百分数为0.1～50wt.％。作为进一步的优选，所述步骤1)中，所述溶剂选自异丙醇、正丁醇及四氢呋喃。作为进一步的优选，所述步骤1)中，所述海草状铝酸镁粉体通过以下制备方法获得，该方法包括：(1)将尿素与水混合，升温搅拌至尿素溶解得到溶液，所述尿素的浓度为0.15～1mol/l；(2)在步骤(1)得到的溶液中加入形貌控制剂，并在搅拌下使所述形貌控制剂溶解，溶解后继续保持之前的温度恒温搅拌30～80min，得到混合溶液；所述形貌控制剂与所述尿素的摩尔比例为10:1～3:1；(3)在步骤(2)得到的混合溶液中加入可溶性铝盐和可溶性镁盐，形成前驱体溶液，将所述前驱体溶液置于恒温水浴2～5h；(4)将步骤(3)处理后的所述前驱体溶液转移到高压反应釜中，在1～10MPa压力及130～180℃温度条件下反应2～5h后，将所得产物洗涤、固液分离以及干燥后，再经700～1200℃下焙烧，得到所述海草状铝酸镁粉体。作为进一步的优选，步骤(3)中，所述可溶性镁盐选自氯化镁、硝酸镁及醋酸镁；所述可溶性铝盐选自硝酸铝、氯化铝及醋酸铝。作为进一步的优选，所述可溶性铝盐和可溶性镁盐的摩尔比x的范围为：1≤x≤3，所述可溶性铝盐与尿素的摩尔比在1:5～1:50。作为进一步的优选，所述形貌控制剂选自十二烷基苯磺酸钠、油酸、聚乙烯醇和十二烷基硫酸钠。本专利技术的另一目的在于提供一种由上述制备方法制得的碳纳米管-铝酸镁复合材料，所述碳纳米管-铝酸镁复合材料的电导率为(0.5-10)*106S/m，塞贝克系数S为80～800μV/K，热导率为0.5～1.0W/mK。作为进一步的优选，所述碳纳米管-铝酸镁复合材料的晶粒尺寸为200-700nm。本专利技术的有益效果是：本专利技术将海草状的铝酸镁纳米粉体与碳纳米管均匀混合，使碳纳米管均匀分布于铝酸镁基体中，由于碳纳米管的一维结构，极少含量的碳纳米管就易于形成良好的导电网络结构，赋予复合材料高的电导率；碳纳米管在铝酸镁晶粒之间的晶界处，抑制烧结过程中晶粒的增长，这些存在的小晶粒及多重界面能产生能量过滤效应，过滤掉低能载流子，有助于复合材料塞贝克系数的增大；且多重界面的存在，对声子产生强的散射，尽管碳纳米管的导热系数高，但是并没有提高复合材料的导热系数。因此，最终极大地改善了铝酸镁陶瓷的热电性能。本专利技术制备工艺简单、操作便利、效率高、成本低，可实现工业化批量生产，且充分利用铝酸镁基体的高热稳定性、环境友好性、耐化学腐蚀性等优点及碳纳米管的高电导率和在基体中空间分布特点，在工业废热发电领域有很大的应用潜力。附图说明图1为本专利技术实施例制备的海草状结构铝酸镁纳米粉体的扫描电子显微镜图。具体实施方式本专利技术通过提供一种碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法及制得的材料，解决了现有铝酸镁热电基体电导率低的不足的缺陷，制备得到了具有良好热电性能的碳纳米管-铝酸镁复合材料。为了解决上述缺陷，本专利技术实施例的主要思路是：本专利技术实施例碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：1)将海草状铝酸镁粉体和碳纳米管混合，加入到溶剂中，超声分散10～60min，超声搅拌10～60min得溶液，将所述溶液加热至50～100℃，溶剂挥发得到粉体，将所述粉体研磨10～60min；2)将步骤1)研磨后的粉体进行放电等离子烧结，得到所述碳纳米管-铝酸镁复合材料；其中，所述放电等离子烧结包括：升温速率为10～100℃/min，坯体烧结压力为20～80MPa，保温温度为1100～1300℃，保温时间为5～20min；所述海草状铝酸镁粉体包括呈片状形态的铝酸镁纳米晶相互桥架在一起，形成海草状结构，所述海草状铝酸镁粉体的宽度为250～400nm，厚度为50～80nm，海草状结构的长度为1～4μm。本专利技术实施例以性能良好的铝酸镁陶瓷为基体，通过调控碳纳米管的含量及放电等离子烧结工艺，即可制备得到热电性能良好的碳纳米管-铝酸镁复合材料。实验的工艺条件方便，操作简便，容易实现批量化生产。本专利技术实施例制备得到的碳纳米管-铝酸镁复合材料，晶粒尺寸为200～700nm，热电性能表现为：电导率(0.5-10)*106S/m，热导率0.5-1.0W/mK，塞贝克系数S为80～800μV/K，可应用于热电领域。现阶段铝酸镁粉体的制备方法较多，如固相反应法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、喷雾干燥法、水热法、微乳法等。其中水热法具有环境友好、操作方便、对粒径尺寸可控的优点而被广泛采用。例如，目前采用水热法及表面活性剂为模板可以制备片状、微孔状、球状、层状、或棒状等形貌的铝酸镁粉体材料。所述步骤1)中，所述海草状铝酸镁粉体可通过以下制备方法获得，该方法包括：(1)将尿素与水混合，升温搅拌至尿素溶解得到溶液，所述尿素的浓度为0.15～1mol/l；(2)在步骤(1)得到的溶液中加入形貌控制剂，并在搅拌下使所述形貌控制剂溶解，溶解后继续保持之前的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纳米管‑铝酸镁复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：1)将海草状铝酸镁粉体和碳纳米管混合，加入到溶剂中，超声分散10～60min，超声搅拌10～60min得溶液，将所述溶液加热至50～100℃，溶剂挥发得到粉体，将所述粉体研磨10～60min；2)将步骤1)研磨后的粉体进行放电等离子烧结，得到所述碳纳米管‑铝酸镁复合材料；其中，所述放电等离子烧结包括：升温速率为10～100℃/min，坯体烧结压力为20～80MPa，保温温度为1100～1300℃，保温时间为5～20min；所述海草状铝酸镁粉体包括呈片状形态的铝酸镁纳米晶相互桥架在一起，形成海草状结构，所述海草状铝酸镁粉体的宽度为250～400nm，厚度为50～80nm，海草状结构的长度为1～4μm。

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：1)将海草状铝酸镁粉体和碳纳米管混合，加入到溶剂中，超声分散10～60min，超声搅拌10～60min得溶液，将所述溶液加热至50～100℃，溶剂挥发得到粉体，将所述粉体研磨10～60min；2)将步骤1)研磨后的粉体进行放电等离子烧结，得到所述碳纳米管-铝酸镁复合材料；其中，所述放电等离子烧结包括：升温速率为10～100℃/min，坯体烧结压力为20～80MPa，保温温度为1100～1300℃，保温时间为5～20min；所述海草状铝酸镁粉体包括呈片状形态的铝酸镁纳米晶相互桥架在一起，形成海草状结构，所述海草状铝酸镁粉体的宽度为250～400nm，厚度为50～80nm，海草状结构的长度为1～4μm。2.根据权利要求1所述的碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述海草状铝酸镁粉体的比表面积为170-260m2/g。3.根据权利要求1所述的碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法，其特征在于：所述海草状铝酸镁粉体和碳纳米管混合后得到混合物，所述碳纳米管在混合物中的质量百分数为0.1～50wt.％。4.根据权利要求1所述的碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述溶剂选自异丙醇、正丁醇及四氢呋喃。5.根据权利要求1所述的碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述海草状铝酸镁粉体通过以下制备方法获得，该方法包括：(1)将尿素与水混合，升温搅拌至尿素溶解得到溶液，所述尿素的浓度为0.15～1mol/l；(2)在...

【专利技术属性】
技术研发人员：付萍，南雷，王子颖，李沁键，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42