一种产物形态可控的制备二硫化钼纳米微粒的方法技术

一种产物形态可控的制备二硫化钼纳米微粒的方法，涉及润滑剂及光催化材料技术领域。以钼酸钠为钼源，硫化钠为硫源，在强酸性溶液中反应，并在反应体系中添加乙酸铵和/或乙酰胺作为形态调节剂，从而制备二硫化钼纳米微粒；形态调节剂的选择不同，制备的二硫化钼纳米微粒的产物形态发生改变。利用本发明专利技术给出的制备方法可以顺利制备出现有方法所不能获得的形态新颖的MoS2纳米微粒。发明专利技术提出了一种新的形态调控方法，该方法简单易行，通过加入不同形态调节剂，可以制备出性能更为卓越、产物形态更为丰富的二硫化钼纳米微粒；本发明专利技术所选择的硫源为硫化钠，非毒性与成本均较高的硫代乙酰胺，制备方法成本更低，适合工业化生产。

Method for preparing molybdenum disulfide nano particle with controllable form of product

The invention relates to a method for preparing MoS2 nanoparticles with controllable morphology, which relates to the technical field of lubricants and photocatalysis materials. With sodium molybdate as molybdenum source, sodium sulfide as sulfur source, reaction in strong acid solution, and in the reaction system to add ammonium acetate and / or acetamide as a form of regulator, thus the preparation of molybdenum disulfide nanoparticles; shape modifier selection, morphology of molybdenum disulfide nano prepared micro particle changes. By using the preparation method provided by the invention, the novel nanometer MoS2 particles which can not be obtained by the method can be successfully prepared. The invention provides a new method of morphology control, this method is simple and feasible, by adding different modifier, can be prepared for performance excellence, product configuration is more abundant MoS2 nanoparticles; sulfur source selected by the method of sodium sulfide, non toxicity and thioacetamide were higher in the system, the preparation method of lower cost, suitable for industrialized production.

【技术实现步骤摘要】
一种产物形态可控的制备二硫化钼纳米微粒的方法
本专利技术涉及润滑剂及光催化材料
，具体是涉及一种产物形态可控的制备二硫化钼纳米微粒的方法。
技术介绍
二硫化钼(MoS2)具有优良的润滑与光催化性能，在固体润滑、加氢脱硫与光催化等领域存在广阔的应用前景。当MoS2微粒的尺寸达到纳米级时，其润滑与催化性能一般会大幅提升，因此MoS2纳米微粒的制备一直是MoS2领域的研究热点之一；此外，最近研究也表明MoS2纳米微粒的性能与其形态密切相关，不同形态的MoS2纳米微粒可以应用在不同的领域，如球形MoS2纳米微粒更适合用在润滑油添加剂领域，而薄片状MoS2纳米微粒更适合用在催化领域。已有的MoS2纳米微粒的制备方法，如专利CN200710019871.8给出了钼酸钠与硫代乙酰胺在强酸性溶液中反应，可以获得非晶态硫化钼，通过煅烧脱硫后可制备出空心球状或颗粒状MoS2纳米微粒。【摩擦学学报,2004,24(1):33-37】公开了通过适当的工艺控制还可以制备出长30nm、厚10nm左右的MoS2纳米薄片。另外，如专利CN201010524516.8与CN201210078581.1描述，在合成过程中通过添加TiO2与矿物等不溶性的物质，还可以获得更加规整、尺寸更小的MoS2纳米微粒。上述制备MoS2纳米微粒的方法所用的硫源基本都选择硫代乙酰胺，其毒性较大，成本较高，制备的产物形态较为单一，产物的形态控制相对较难。同时无法制备出呈卷曲的片状、纤维状以及疏松多孔结构的MoS2纳米微粒，因此制备的产物无法更好的应用于润滑剂及光催化材料

技术实现思路
针对目前存在的上述技术问题，本专利技术提供了一种产物形态可控的制备二硫化钼纳米微粒的方法。该方法不仅能够成功合成出二硫化钼纳米微粒，而且通过加入不同形态调节剂，可以制备出性能更为卓越、产物形态更为丰富的二硫化钼纳米微粒。为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种产物形态可控的制备二硫化钼纳米微粒的方法，以钼酸钠为钼源，硫化钠为硫源，在强酸性溶液中反应，并在反应体系中添加乙酸铵和/或乙酰胺作为形态调节剂，从而制备二硫化钼纳米微粒；形态调节剂的选择不同，制备的二硫化钼纳米微粒的产物形态发生改变。作为本专利技术的制备方法的进一步改进，具体步骤如下：①、按如下配比准备原料钼酸钠与硫化钠的质量比为1：1～10；钼酸钠与形态调节剂的质量比为1：0.01～10；钼酸钠与水的比例为1：5～1000；②、将钼酸钠与硫化钠同时溶解在水中，再添加乙酸铵和/或乙酰胺作为形态调节剂，在搅拌条件下，加入盐酸至pH值小于2，钼酸钠与硫化钠立即在强酸性溶液中快速反应产生非晶态硫化钼沉淀，再经过滤、洗涤、干燥处理，最后在保护气氛中煅烧后获得MoS2纳米微粒。与现有技术相比，本专利技术的有益效果表现在：利用本专利技术给出的制备方法可以顺利制备出现有方法所不能获得的形态新颖的MoS2纳米微粒。专利技术提出了一种新的形态调控方法，该方法简单易行，通过加入不同形态调节剂，可以制备出性能更为卓越、产物形态更为丰富的二硫化钼纳米微粒；本专利技术所选择的硫源为硫化钠，非毒性与成本均较高的硫代乙酰胺，制备方法成本更低，适合工业化生产。附图说明图1是实施例1制备的MoS2纳米微粒的扫描电镜SEM图。图2是实施例2制备的MoS2纳米微粒的扫描电镜SEM图。图3是实施例3制备的MoS2纳米微粒的扫描电镜SEM图。图4是实施例4制备的MoS2纳米微粒的扫描电镜SEM图。具体实施方式以下结合实施例和附图对本专利技术的一种产物形态可控的制备二硫化钼纳米微粒的方法作出进一步的详述。实施例1将1.0g钼酸钠与2.6g硫化钠同时溶解在50mL水中，再添加0.79g乙酰胺作为形态调节剂，在搅拌下，加入盐酸至pH值小于2，钼酸钠与硫化钠立即在强酸性溶液中快速反应产生非晶态硫化钼沉淀，再经过滤、洗涤、干燥与在480℃的氮气氛中煅烧后获得MoS2纳米微粒。图1是实施例1制备的MoS2纳米微粒的扫描电镜SEM图，通过图1可以看出当形态调节剂选择乙酰胺，制备的产物形态呈部分卷曲的片状，片状尺寸为100～200nm(要比专利CN200710019871.8给出的不使用形态调节剂时制备的30nm左右尺寸的纳米薄片大的多)。该片状结构因为厚度薄，而其它二维方向尺寸要远大于厚度，因此在摩擦过程中易形成卷曲结构，通过卷曲滚动抵抗摩擦剪切，是一种新型的固体润滑剂。实施例2将1.0g钼酸钠与2.6g硫化钠同时溶解在100mL水中，再添加1.0260g乙酸铵作为形态调节剂，在搅拌下，加入盐酸至pH值小于2，钼酸钠与硫化钠立即在强酸性溶液中快速反应产生非晶态硫化钼沉淀，再经过滤、洗涤、干燥与在480℃的氮气氛中煅烧后获得MoS2纳米微粒。图2是实施例2制备的MoS2纳米微粒的扫描电镜SEM图，通过图2可以看出当形态调节剂选择乙酸铵，制备的产物形态呈短纤维状，长度为30～100nm。这种短纤维状是已有制备方法难以制备的纳米结构形态。实施例3将2.0g钼酸钠与2.0g硫化钠同时溶解在10mL水中，再添加0.5g乙酰胺与0.5g乙酸铵作为形态调节剂，在搅拌下，加入盐酸至pH值小于2，钼酸钠与硫化钠立即在强酸性溶液中快速反应产生非晶态硫化钼沉淀，再经过滤、洗涤、干燥与在480℃的氮气氛中煅烧后获得MoS2纳米微粒。图3是实施例3制备的MoS2纳米微粒的扫描电镜SEM图，通过图3可以看出当形态调节剂选择重量比为1：1的乙酰胺和乙酸铵，制备的产物形态呈圆饼状，直径为50～80nm。这种圆饼状是已有制备方法难以制备的纳米结构形态。实施例4将1.0g钼酸钠与5.0g硫化钠同时溶解在30mL水中，再添加0.25g乙酰胺与0.75g乙酸铵作为形态调节剂，在搅拌下，加入盐酸至pH值小于2，钼酸钠与硫化钠立即在强酸性溶液中快速反应产生非晶态硫化钼沉淀，再经过滤、洗涤、干燥与在480℃的氮气氛中煅烧后获得MoS2纳米微粒。图4是实施例4制备的MoS2纳米微粒的扫描电镜SEM图，通过图4可以看出当形态调节剂选择重量比为1：3的乙酰胺和乙酸铵，制备的产物形态呈疏松多孔状，孔径为50～150nm。这种圆饼状是已有制备方法难以制备的纳米结构形态。同时，该结构在催化领域可能存在潜在的应用价值。以上内容仅仅是对本专利技术的构思所作的举例和说明，所属本
的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离专利技术的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种产物形态可控的制备二硫化钼纳米微粒的方法，其特征在于，以钼酸钠为钼源，硫化钠为硫源，在强酸性溶液中反应，并在反应体系中添加乙酸铵和/或乙酰胺作为形态调节剂，从而制备二硫化钼纳米微粒；形态调节剂的选择不同，制备的二硫化钼纳米微粒的产物形态发生改变。

【技术特征摘要】
1.一种产物形态可控的制备二硫化钼纳米微粒的方法，其特征在于，以钼酸钠为钼源，硫化钠为硫源，在强酸性溶液中反应，并在反应体系中添加乙酸铵和/或乙酰胺作为形态调节剂，从而制备二硫化钼纳米微粒；形态调节剂的选择不同，制备的二硫化钼纳米微粒的产物形态发生改变。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤如下：①、按如下配比准备原料钼酸钠与硫化钠的质量比为1：1～10；钼酸钠与形态调节剂的质量比为1：0.01～10；钼酸钠与水的比例为1：5～1000；②、将钼酸钠与硫化钠同时溶解在水中，再添加乙酸铵和/或乙酰胺作为形态调节剂，在搅拌条件下，加入盐酸至pH值小于2，钼酸钠与硫化钠立即在强酸性溶液中快速反应产生非晶态硫化钼沉淀，再...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡坤宏，曹真真，陆紫嫣，胡恩柱，郭建华，
申请(专利权)人：合肥学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34