一种大粒径硅溶胶的制备方法技术

本发明专利技术公开一种大粒径硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：S1、称取8kg的氧化硅的晶种，加入到200L反应釜中，加纯水至100kg，开动搅拌装置，加入4L的5％的NaOH溶液，搅拌15min；S2、反应釜加热至100‑105℃后，以40L/min左右的流速向反应釜加入活性硅酸，维持恒定液面；S3、每三个小时测试一次pH值，通过加入120ml左右的5％的NaOH溶液，将pH值下降速度控制在每三个小时0.1左右，最后pH控制在9.0‑9.5之间；S4、当粒径达到105‑120nm时，开始停止加热，冷却后得到所述大粒径硅溶胶。该大粒径硅溶胶对A向蓝宝石的抛光速率快，比现有技术1μm/h提高50％以上，且制备大粒径硅溶胶的方法简单、能耗低。

Method for preparing large particle size silica sol

The invention discloses a preparation method of a kind of large particle size silicon sol, which comprises the following steps: seed S1, said silicon oxide 8kg, added to the 200L reaction kettle, add water to 100kg, stirring device, NaOH solution, adding 4L 5% S2, stirring 15min reactor to heating; 100 105 deg.c, adding activated silicic acid into a reaction kettle with 40L/min flow rate, maintaining a constant level; S3, every three hours to test a pH value, by adding NaOH solution about 120ml 5%, the pH value decreased speed control in every three hours around 0.1, the last pH between 9 9.5; S4, when the particle size was 105 120nm, began to stop heating, cooling after the large particle size silicon sol. The large particle size silica sol has a fast polishing rate to A sapphire, more than 50% higher than the prior art 1 mu m/h, and the preparation method of the large size silica sol is simple and the energy consumption is low.

【技术实现步骤摘要】
一种大粒径硅溶胶的制备方法
本专利技术涉及抛光的
，特别涉及一种大粒径硅溶胶的制备方法。
技术介绍
硅溶胶抛光液主要是针对大规模集成电路、LED用的蓝宝石衬底以及手机、手表等蓝宝石盖板的抛光，其市场规模庞大，对硅溶胶抛光液的需求量也很大。大量研究表明，硅溶胶抛光液的抛光速率与硅溶胶的粒径有很大的关系，实验证明粒径越大，其抛光速率越快。但是，合成大粒径的硅溶胶，尤其在110-120nm左右的硅溶胶，难度大且工艺复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种大粒径硅溶胶的制备方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。本专利技术提供一种大粒径硅溶胶的制备方法的制备方法，包括以下步骤：S1、称取8kg的氧化硅的晶种，加入到200L反应釜中，加纯水至100kg，开动搅拌装置，加入4L的5％的NaOH溶液，搅拌15min；S2、反应釜加热至100-105℃后，以40L/min左右的流速向反应釜加入活性硅酸，维持恒定液面；S3、每三个小时测试一次pH值，通过加入120ml左右的5％的NaOH溶液，将pH值下降速度控制在每三个小时0.1左右，最后pH控制在9.0-9.5之间；S4、当粒径达到105-120nm时，开始停止加热，冷却后得到所述大粒径硅溶胶。在一些实施方式中，氧化硅的晶种的粒径为5-20nm。具体实施方式下面的实施案例，对本专利技术进行进一步详细的说明。实施案例1：A1、称取5nm的8kg的氧化硅的晶种，加入到200L反应釜中，加纯水至100kg，开动搅拌装置，加入4L的5％的NaOH溶液，搅拌15min；A2、反应釜加热至100-105℃后，以40L/min左右的流速向反应釜加入活性硅酸，维持恒定液面；A3、每三个小时测试一次pH值，通过加入120ml左右的5％的NaOH溶液，将pH值下降速度控制在每三个小时0.1左右，最后pH控制在9.0之间；A4、当粒径达到105nm时，开始停止加热，冷却后得到所述大粒径硅溶胶。实施案例2：B1、称取10nm的8kg的氧化硅的晶种，加入到200L反应釜中，加纯水至100kg，开动搅拌装置，加入4L的5％的NaOH溶液，搅拌15min；B2、反应釜加热至100-105℃后，以40L/min左右的流速向反应釜加入活性硅酸，维持恒定液面；B3、每三个小时测试一次pH值，通过加入120ml左右的5％的NaOH溶液，将pH值下降速度控制在每三个小时0.1左右，最后pH控制在9.2之间；B4、当粒径达到110nm时，开始停止加热，冷却后得到所述大粒径硅溶胶。实施案例3：C1、称取20nm的8kg的氧化硅的晶种，加入到200L反应釜中，加纯水至100kg，开动搅拌装置，加入4L的5％的NaOH溶液，搅拌15min；C2、反应釜加热至100-105℃后，以40L/min左右的流速向反应釜加入活性硅酸，维持恒定液面；C3、每三个小时测试一次pH值，通过加入120ml左右的5％的NaOH溶液，将pH值下降速度控制在每三个小时0.1左右，最后pH控制在9.5之间；C4、当粒径达到120nm时，开始停止加热，冷却后得到所述大粒径硅溶胶。性能测试：抛光实验条件为采用法国PRESI公司的Mecatech334型号抛光机进行抛光试验，抛光工件为A-向蓝宝石基片，抛光压力为2.80DaN，下盘转速为90RPM，上盘转速为60RPM，抛光液流量为20ml/min,选用Suba600型抛光垫，其表面为聚氨酯材料。表一：在相同的条件下，将实施例中的氧化硅分别进行抛光实验，一共抛3车，每车2小时，抛光速率如下表本专利技术提供的实施方案，该大粒径硅溶胶对A向蓝宝石的抛光速率快，比现有技术1μm/h提高50％以上，且制备大粒径硅溶胶的方法简单、能耗低。以上表述仅为本专利技术的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大粒径硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、称取8kg的氧化硅的晶种，加入到200L反应釜中，加纯水至100kg，开动搅拌装置，加入4L的5％的NaOH溶液，搅拌15min；S2、反应釜加热至100‑105℃后，以40L/min左右的流速向反应釜加入活性硅酸，维持恒定液面；S3、每三个小时测试一次pH值，通过加入120ml左右的5％的NaOH溶液，将pH值下降速度控制在每三个小时0.1左右，最后pH控制在9.0‑9.5之间；S4、当粒径达到105‑120nm时，开始停止加热，冷却后得到所述大粒径硅溶胶。

【技术特征摘要】
1.一种大粒径硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、称取8kg的氧化硅的晶种，加入到200L反应釜中，加纯水至100kg，开动搅拌装置，加入4L的5％的NaOH溶液，搅拌15min；S2、反应釜加热至100-105℃后，以40L/min左右的流速向反应釜加入活性硅酸，维持恒定液面；S3、每三个小时测试...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐丹，
申请(专利权)人：徐丹，
类型：发明
国别省市：江苏,32