The invention belongs to the field of coal analysis detection technology, in particular to a method for the determination of total sulfur in coal; comprises the following steps: S1, S2, and sample; commissioning; S3, S4, blank test; test conditions; S5, S6, calibration; determination; the invention adopts high temperature determination of total sulfur in coal combustion thermal conductivity method, is the general analysis of test sample of known mass full combustion at high temperature and oxygen flow, the sulfur in coal combustion, sulfur dioxide generated three sulfur dioxide mixture. The factors affecting the determination were filtered out by a specific processing system, and all the three sulfur oxides were reduced to sulfur dioxide. The sulfur content in coal is quantitatively determined by the heat conductivity detector in the form of sulfur dioxide. It has the advantages of simple operation, short measuring cycle, accurate detection results and simplified tedious intermediate steps.
【技术实现步骤摘要】
一种测定煤中全硫的方法
本专利技术属于煤炭分析检测
,特指一种测定煤中全硫的方法。
技术介绍
煤炭资源是我国的第一大能源,是工业发展所需的基础能源材料。我国煤炭资源非常丰富,占我国总能源的70%左右。煤炭中的硫是有害元素,在燃烧时转化的二氧化硫和三氧化硫会对大气环境造成污染,煤中硫还会缩短低温预热器寿命、导致锅炉结渣等,对电力生产造成危害,因此,测定煤中硫已成为进出口煤炭检验的常规品质项目。但是,目前的测定方法具有操作过程较繁琐、测定周期长等缺陷。
技术实现思路
本专利技术是针对现有的技术存在的上述问题,提供一种操作简便、测定周期短、检测结果准确的测定煤中全硫的方法。本专利技术的目的可通过下列技术方案来实现:一种测定煤中全硫的方法,包括如下步骤:S1、称取试料从煤样中称取80mg以上的试料,精确至0.1mg;将试料放入锡箔纸中,并按仪器要求加入催化剂三氧化钨,包裹严实,要求每份试料加入3份以上的三氧化钨;称取两份以上的试料进行平行测定,结果取其平均值;S2、设备调试开启和调试仪器,该仪器为热导池检测器,检查仪器各项参数是否满足检测需要,并检查仪器燃烧系统和载气系统的气密性;调节通氧量和通氧时间,以保证煤样完全燃烧;S3、空白试验对仪器进行空白试验,气体中氮含量不应超出校准物质最小量时仪器氮响应值的1%;当试验过程中更换了试剂或材料,应重新进行空白试验;S4、条件化试验选择一种与待测试料元素组成相近的煤样,对该煤样进行至少4次的平行测定,舍去第一次测定结果,对余下的三次测定结果进行判断,当硫的最大偏差值在1.2倍重复性限内,表明该仪器稳定;否则,应查找原因 ...
【技术保护点】
一种测定煤中全硫的方法,其特征在于:包括如下步骤:S1、称取试料从煤样中称取80mg以上的试料,精确至0.1mg;将试料放入锡箔纸中,并按仪器要求加入催化剂三氧化钨,包裹严实,要求每份试料加入3份以上的三氧化钨;称取两份以上的试料进行平行测定,结果取其平均值;S2、设备调试开启和调试仪器,该仪器为热导检测器,检查仪器各项参数是否满足检测需要,并检查仪器燃烧系统和载气系统的气密性;调节通氧量和通氧时间,以保证煤样完全燃烧;S3、空白试验对仪器进行空白试验,气体中氮含量不应超出校准物质最小量时仪器氮响应值的1%;当试验过程中更换了试剂或材料,应重新进行空白试验;S4、条件化试验选择一种与待测试料元素组成相近的煤样,对该煤样进行至少4次的平行测定,舍去第一次测定结果,对余下的三次测定结果进行判断,当硫的最大偏差值在1.2倍重复性限内,表明该仪器稳定;否则,应查找原因,解决问题;S5、标定选用一个或多个校准物质进行标定,其中若使用一个校准物质,则通过改变校准物质的称样量来进行标定,所标定的校准曲线的测量范围应能覆盖全部被测煤样中硫的含量范围;S6、测定将试料置于仪器中,依照仪器预先设置的程序进 ...
【技术特征摘要】
1.一种测定煤中全硫的方法,其特征在于:包括如下步骤:S1、称取试料从煤样中称取80mg以上的试料,精确至0.1mg;将试料放入锡箔纸中,并按仪器要求加入催化剂三氧化钨,包裹严实,要求每份试料加入3份以上的三氧化钨;称取两份以上的试料进行平行测定,结果取其平均值;S2、设备调试开启和调试仪器,该仪器为热导检测器,检查仪器各项参数是否满足检测需要,并检查仪器燃烧系统和载气系统的气密性;调节通氧量和通氧时间,以保证煤样完全燃烧;S3、空白试验对仪器进行空白试验,气体中氮含量不应超出校准物质最小量时仪器氮响应值的1%;当试验过程中更换了试剂或材料,应重新进行空白试验;S4、条件化试验选择一种与待测试料元素组成相近的煤样,对该煤样进行至少4次的平行测定,舍去第一次测定结果,对余下的三次测定结果进行判断,当硫的最大偏差值在1.2倍重复性限内,表明该仪器稳定;否则,应查找原因,解决问题;S5、标定选用一个或多个校准物质进行标定,其中若使用一个校准物质,则通过改变...
【专利技术属性】
技术研发人员:冯涛,唐兆官,王军辉,林苗龙,
申请(专利权)人:中华人民共和国台州出入境检验检疫局,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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