一种新型聚羧酸减水剂的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种新型聚羧酸减水剂的合成方法，先将马来酸酐或马来酸、富马酸，丙烯酸，甲基丙烯酸配置成5‑7％的溶液为头料；再配制5‑10％的引发剂溶液待用；然后将异丁烯醇聚氧乙烯醚加热液化后加入头料；同时滴加引发剂和链转移剂，恒温在35°反应；当反应进行到三分之二时，滴入消泡剂；当PH值小于5时，滴加NaOH溶液调节至PH值＝7；引发剂滴加完毕后，保温1‑1.5h结束反应；加入NAOH溶液调节PH＝7‑8；根据含固量为40％的要求，加入对应比例的软水，测量含固量为40％为合格，即合成完成。由于在合成过程中加入消泡剂可有效提高大单体转化率、减水剂转化率，从而使得采用该方法制得的减水剂性能更优。

Synthesis method of novel polycarboxylic acid water reducing agent

The invention discloses a method for synthesis of polycarboxylate superplasticizer, the acrylic acid maleic anhydride or maleic acid, fumaric acid, methacrylic acid, prepare the solution of 7% for the first 5 material; initiator solution for preparation of 5 10% again; then the isobutyl alcohol ethoxylates heating liquefaction after adding materials at the same time; adding initiator and chain transfer agent, reaction temperature of 35 DEG; when the reaction is carried out to 2/3, drop into the defoamer; when the pH value is less than 5, adding NaOH solution adjusted to pH = 7; initiator dropping after the end of 1.5h 1 insulation reaction; adding NAOH solution regulation of PH = 7 8; according to the solid content is 40%, with the corresponding proportion of soft water, measuring the amount of solid 40% for qualified, the synthesis is completed. As the addition of defoaming agent in the synthesis process can effectively improve the conversion rate of the macromonomer and the conversion rate of the water reducing agent, the performance of the water reducing agent made by adopting the method is better.

【技术实现步骤摘要】
一种新型聚羧酸减水剂的合成方法
本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种新型聚羧酸减水剂的合成方法。
技术介绍
聚羧酸减水剂是一种高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂，广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程。根据其主链结构的不同可以将聚羧酸系高效减水剂产品分为两大类：一类以丙烯酸或甲基丙烯酸为主链,接枝不同侧链长度的聚醚。另一类是以马来酸酐为主链接枝不同侧链长度的聚醚。在减水剂的合成过程中，反应釜中常出现很多气泡，严重影响整体反应。
技术实现思路
为此，本专利技术提供一种新型聚羧酸减水剂的合成方法，在合成过程中加入消泡剂以提高转化率。具体地，本专利技术提供一种新型聚羧酸减水剂的合成方法，包括如下步骤：S1、将马来酸酐或马来酸、富马酸，丙烯酸，甲基丙烯酸配置成5-7％的溶液为头料；S2、配制5-10％的引发剂溶液待用；S3、将异丁烯醇聚氧乙烯醚加热液化后加入头料；S4、同时滴加引发剂和链转移剂，恒温在35°反应；S5、当反应进行到三分之二时，滴入消泡剂；当PH值小于5时，滴加浓度为10％的NaOH溶液，调节至PH值＝7时停止滴加；S6、引发剂滴加完毕后，保温1-1.5h，结束反应；S7、加入浓度为30％的NAOH溶液，调节PH＝7-8；S8、根据含固量为40％的要求，加入对应比例的软水，测量含固量为40％为合格，即合成完成。进一步地，所述引发剂采用半衰期短的引发剂。优选地，所述引发剂采用雕白粉。滴入消泡剂的时间以出现一定量的气泡为准。进一步地，消泡剂的量为进行至步骤S4后的溶液总量的万分之五以内。优选地，在反应开始后的0.5-1h内滴加消泡剂。进一步地，步骤S3中液态异丁烯醇聚氧乙烯醚与头料的比为345:1000。进一步地，步骤S4中滴入引发剂和链转移剂的量为单体总量的万分之五以内。本专利技术所述的方法由于在合成过程中加入消泡剂可有效提高转化率、提高大单体转化率，从而使得采用该方法制得的减水剂性能更优。具体实施方式下面对本专利技术的实施例进行详述。本专利技术提供一种新型聚羧酸减水剂的合成方法，包括如下步骤：S1、将马来酸酐或马来酸、富马酸，丙烯酸，甲基丙烯酸配置成5-7％的溶液为头料；S2、配制5-10％的引发剂溶液待用；S3、将异丁烯醇聚氧乙烯醚加热液化后加入头料；S4、同时滴加引发剂和链转移剂，恒温在35°反应；S5、当反应进行到三分之二时，滴入消泡剂；当PH值小于5时，滴加浓度为10％的NaOH溶液，调节至PH值＝7时停止滴加；S6、引发剂滴加完毕后，保温1-1.5h，结束反应；S7、加入浓度为30％的NAOH溶液，调节PH＝7-8；S8、根据含固量为40％的要求，加入对应比例的软水，测量含固量为40％为合格，即合成完成。所述引发剂采用半衰期短的引发剂，本实施例中，优选采用雕白粉。滴入消泡剂的时间以出现一定量的气泡为准，本实施例中，在反应开始后的0.5-1h内滴加消泡剂。滴加的消泡剂的量为进行至步骤S4后的溶液总量的万分之五以内。步骤S3中液态异丁烯醇聚氧乙烯醚与头料的比为345:1000。步骤S4中滴入引发剂和链转移剂的量为单体总量的万分之五以内。综上，由于在合成过程中加入消泡剂可有效提高转化率、提高大单体转化率，从而使得采用该方法制得的减水剂性能更优。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术顾客在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型聚羧酸减水剂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将马来酸酐或马来酸、富马酸，丙烯酸，甲基丙烯酸配置成5‑7％的溶液为头料；S2、配制5‑10％的引发剂溶液待用；S3、将异丁烯醇聚氧乙烯醚加热液化后加入头料；S4、同时滴加引发剂和链转移剂，恒温在35°反应；S5、当反应进行到三分之二时，滴入消泡剂；当PH值小于5时，滴加浓度为10％的NaOH溶液，调节至PH值＝7时停止滴加；S6、引发剂滴加完毕后，保温1‑1.5h，结束反应；S7、加入浓度为30％的NAOH溶液，调节PH＝7‑8；S8、根据含固量为40％的要求，加入对应比例的软水，测量含固量为40％为合格，即合成完成。

【技术特征摘要】
1.一种新型聚羧酸减水剂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将马来酸酐或马来酸、富马酸，丙烯酸，甲基丙烯酸配置成5-7％的溶液为头料；S2、配制5-10％的引发剂溶液待用；S3、将异丁烯醇聚氧乙烯醚加热液化后加入头料；S4、同时滴加引发剂和链转移剂，恒温在35°反应；S5、当反应进行到三分之二时，滴入消泡剂；当PH值小于5时，滴加浓度为10％的NaOH溶液，调节至PH值＝7时停止滴加；S6、引发剂滴加完毕后，保温1-1.5h，结束反应；S7、加入浓度为30％的NAOH溶液，调节PH＝7-8；S8、根据含固量为40％的要求，加入对应比例的软水，测量含固量为40％为合格，即合成完成。2.根据权利要求1所述的一种新型聚羧酸减水剂的合成方法，其特征在于，所述引发剂采用半衰期短的引发...

【专利技术属性】
技术研发人员：王伟，廖声金，李武，龙威，
申请(专利权)人：长沙加美乐素化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43