无定型态胡黄连苷Ⅱ及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种胡黄连苷Ⅱ的无定型态，具有如图1所示的X射线衍射图谱。本发明专利技术还公布了无定型态胡黄连苷Ⅱ的制备方法，包括：将胡黄连苷Ⅱ溶于溶剂中，所述溶剂为低级链烷醇或低级链烷醇与水的混合物；减压干燥，得到无定形态胡黄连苷Ⅱ。

Amorphous form of glycoside II and preparation method thereof

The present invention discloses a non definite form of Hu Hu II, which has a X ray diffraction pattern as shown in Fig. 1. The invention also discloses a method of preparation, setting state of picrosidei includes picrosidei dissolved in the solvent, the solvent is a mixture of lower alkanol or lower alkanol and water; vacuum drying, no form of picrosidei.

【技术实现步骤摘要】
无定型态胡黄连苷Ⅱ及其制备方法
本专利技术公开了一种胡黄连苷Ⅱ的无定型态及其制备方法，属于医药领域。
技术介绍
传统中药胡黄连始载唐代，千年沿用，疗效确切。胡黄连苷Ⅱ为胡黄连的主要药效成分之一，具有多种药效作用。药物晶型关乎药物溶解度、稳定性，影响药物的体内吸收利用及代谢，国内外很多药物已经进行了晶型的开发，经检索中国专利公开数据库未发现关于胡黄连苷Ⅱ晶型的专利。众所周知，无定形态的活性物质比相应的晶型形态的物质溶解性更好、且溶解速度更快，应用于药物具有更好的生物利用度。
技术实现思路
本专利技术提供一种胡黄连苷Ⅱ的无定型态，其特征在于，胡黄连苷Ⅱ的无定型态其X—射线粉末衍射无尖锐的峰，仅在20.80（1751）处有一个宽缓的峰，具体数据见下表，谱图如图1。一种胡黄连苷Ⅱ的无定型态，其差示扫描量热显示仅在147.8（±1）℃处有一明显吸热峰，如图2。本专利技术所述的无定形态胡黄连苷Ⅱ的制备方法，其特征在于，包括：a、将胡黄连苷Ⅱ溶于溶剂中，所述溶剂为低级链烷醇或低级链烷醇与水的混合物，所述低级链烷醇与水的混合物中水含量为1wt%-5wt%，所述低级链烷醇为含有1-3个碳原子的烷醇；b、减压干燥，得到无定形态胡黄连苷Ⅱ。作为优选，所述低级链烷醇与水的混合物中水含量为2.5wt%-4.5wt%。作为优选，所述低级链烷醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种的混合物。作为优选，胡黄连苷Ⅱ在所述溶剂中质量体积浓度为0.1g/ml-0.5g/ml。优选的，胡黄连苷Ⅱ在所述溶剂中质量体积浓度为0.1g/ml-0.3g/ml。附图说明：图1：无定形态胡黄连苷ⅡX射线衍射图图2：无定形态胡黄连苷Ⅱ差示扫描量热分析图。具体实施例优先实施例1、取胡黄连苷Ⅱ10g，溶解于50ml甲醇中，搅拌约10分钟使其完全溶解，在加热条件下，将溶液用旋转蒸发仪回收溶剂至干，获得10g均匀无定形态的胡黄连苷Ⅱ，收率100%。优先实施例2、取胡黄连苷Ⅱ10g，于50℃溶解于50ml乙醇与正丁醇的混合物中，搅拌约10分钟使其完全溶解，在加热条件下，将溶液用旋转蒸发仪回收溶剂至干，获得10g均匀无定形态的胡黄连苷Ⅱ，收率100%。优先实施例3、取胡黄连苷Ⅱ10g，于40℃溶解于50ml含水量为4wt%的甲醇中，搅拌约10分钟使其完全溶解，50℃下减压回收甲醇至干。实施例4、取胡黄连苷Ⅱ10g，于室温溶解于100ml含水量为2.5wt%的乙醇中，搅拌约10分钟使其完全溶解，50℃下减压回收甲醇至干。实施例5、取胡黄连苷Ⅱ10g，于40℃溶解于20ml含水量为4.5wt%的甲醇中，搅拌约10分钟使其完全溶解，60℃下减压回收甲醇至干。实施例6、取胡黄连苷Ⅱ10g，于40℃溶解于20ml含水量为3wt%的甲醇中，搅拌约10分钟使其完全溶解，50℃下减压回收甲醇至干。实施例7、取胡黄连苷Ⅱ10g，于室温溶解于100ml甲醇与正丁醇的混合物中，搅拌约10分钟使其完全溶解，60℃下减压回收甲醇至干。实施例8、取上述实施例中制备的无定形态胡黄连苷Ⅱ进行X射线衍射分析仪器：日本RigakuD/max-2550粉末X射线衍射仪实验条件：Cu-Ka辐射，石墨单色器，管压：40KV，管流：150mA，2θ扫描范围：3-80°，速度：8°/min，步长：0.02°。衍射图谱如图1，无尖锐的衍射峰，表明为所测试胡黄连苷Ⅱ为无定形态。实施例9、取上述实施例中制备的无定形态胡黄连苷Ⅱ进行差示扫描量热分析仪器：LSI-IST-009/Q500升温速率：10℃/min扫描范围：25-200℃差示扫描量热分析曲线如图2，具有明显的玻璃化转变吸热峰，玻璃化转变温度为~147.8℃。本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术涉及一种胡黄连苷Ⅱ的无定型态，其特征在于，胡黄连苷Ⅱ的无定型态其X—射线粉末衍射无尖锐的峰，仅在20.80（1751）处有一个宽缓的峰，具体数据见下表，谱图如图1。

【技术特征摘要】
1.本发明涉及一种胡黄连苷Ⅱ的无定型态，其特征在于，胡黄连苷Ⅱ的无定型态其X—射线粉末衍射无尖锐的峰，仅在20.80（1751）处有一个宽缓的峰，具体数据见下表，谱图如图1。2.如权利要求1所述，胡黄连苷Ⅱ的无定型态，其差示扫描量热显示仅在147.8（±1）℃处有一明显吸热峰，如图2。3.权利要求1所述的无定形态胡黄连苷Ⅱ的制备方法，其特征在于，包括：a、将胡黄连苷Ⅱ溶于溶剂中，所述溶剂为低级链烷醇或低级链烷醇与水的混合物，所述低级链烷醇与水的混合物中水含量为1wt%-5wt%，所述低级链烷醇为...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘培冉，贺灵剑，刘文卉，刘冬燕，黄珊珊，纪德选，乔田斌，张志东，孙士青，
申请(专利权)人：济南同生生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37