一种D‑阿拉伯糖的制备方法技术

本发明专利技术公开一种D‑阿拉伯糖的制备方法，包括装料→超声波协同制备→脱色→除盐→浓缩结晶，具体工艺步骤为：将葡萄糖酸钙溶液加入超声波反应器中，再加入硫酸亚铁，启动超声波反应器，流加双氧水进行反应，得D‑阿拉伯糖粗液；D‑阿拉伯糖粗液经过活性炭脱色、离子交换纤维除盐，最后浓缩结晶制得。本发明专利技术的制备方法，工艺简单，反应条件温和，反应速度快，反应效率高，得到的D‑阿拉伯糖纯度达98%以上，品质优良，具有良好的经济效益和社会效益。

A preparation method of D Arabia sugar

The invention discloses a preparation method of a D Arabia sugar, including filling, ultrasonic assisted preparation, decoloring, desalting and concentrating crystallization, the specific process is: the calcium gluconate solution into the ultrasonic reactor, adding ferrous sulfate, start ultrasonic reactor, flow and hydrogen peroxide reaction, D Arabia crude polysaccharides solution; D Arabia crude polysaccharides solution through activated carbon adsorption, ion exchange fiber in salt crystallization was finally. The preparation process of the invention is simple, mild reaction conditions, fast reaction speed, high reaction efficiency, the D Arabia sugar purity was more than 98%, excellent in quality, with good economic and social benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种D-阿拉伯糖的制备方法
本专利技术属于功能糖生产
，具体涉及一种D-阿拉伯糖的制备方法。
技术介绍
D-阿拉伯糖是D-核糖的戊糖类似物，是一种重要的还原糖。常作为合成D-核糖、阿糖胞苷、阿糖腺苷、核酸类新药等医药的重要中间体或原料。自然界中D-阿拉伯糖很少见，仅存在于某些细菌多糖中。目前D-阿拉伯糖的工业化生产技术仅为极少数企业掌握，处于垄断地位，这导致了D-阿拉伯糖价格昂贵，应用受限。目前D-阿拉伯糖合成的主要方法是化学合成法，即葡萄糖酸钙在铁催化剂作用下，与双氧水发生氧化脱羧反应，得到D-阿拉伯糖。以亚铁离子或三价铁离子为催化剂，其与双氧水组成的试剂又被称为Fenton试剂或类Fenton试剂，其原理主要是利用铁离子催化双氧水产生具有强氧化性的·OH，使葡萄糖酸发生氧化脱羧生成D-阿拉伯糖。此法虽然工艺简单，但双氧水的实际消耗量远远超过了理论消耗量，中国专利CN102351916A、CN102295664A、CN102850409A及CN104262415A所报道的双氧水用量高达葡萄糖酸当量的6～10倍，在反应过程中，足够量的双氧水是维持反应的进行的重要保证，但过量的双氧水又增加了其捕获·OH的机率，以致发生无效反应，降低了双氧水的利用率；另一方面，反应需要在60～90℃高温下进行，因反应本身放热，温度不易控制，双氧水在高温下则易发生自身分解，从而也降低了其利用率。为提高双氧水的利用率，中国专利CN103896993A通过调控双氧水流加方式，在一定程度上提高了双氧水的利用率，但其双氧水用量仍高达葡萄糖酸当量的8倍。D-阿拉伯糖的精制一般采用离子交换树脂来处理，这种球形颗粒树脂因其比表面积和交换容量有限，在生产应用中普遍存在装填量大、载量小、吸附洗脱周期长、装填径高比要求高、再生困难等缺点。
技术实现思路
为了解决现有技术工艺双氧水消耗大、利用率低、反应时间长、后续处理负荷大等问题，本专利技术提供一种D-阿拉伯糖的制备方法，本专利技术的制备方法工艺简单，反应条件温和，反应速度快，反应效率高，得到的D-阿拉伯糖纯度达98%以上，品质优良，具有良好的经济效益和社会效益。本专利技术通过以下技术方案实现：一种D-阿拉伯糖的制备方法，包括装料→超声波协同制备→脱色→除盐→浓缩结晶，具体工艺步骤为：（1）装料：将质量浓度10～25%葡萄糖酸钙溶液加入超声波反应器中，再加入硫酸亚铁，硫酸亚铁的用量为葡萄糖酸质量的0.2～1.0%，加热升温至50℃；（2）超声波协同制备：启动超声波反应器，搅拌，流加质量分数30%的双氧水，双氧水的用量为葡萄糖酸当量的1～3倍，在50～60℃下进行反应，流加完毕后，继续反应3～5h，关闭超声波反应器，过滤，得到D-阿拉伯糖粗液；（3）脱色：向D-阿拉伯糖粗液中加入活性炭，活性炭的用量为D-阿拉伯糖粗液质量的0.6～1.0%，在50～60℃下搅拌脱色30～60min，过滤，得到脱色糖液；（4）除盐：将脱色糖液浓缩至固形物含量为30～50%，再用第一离子交换纤维、第二离子交换纤维进行除盐，得到D-阿拉伯糖精制液；（5）浓缩结晶：将D-阿拉伯糖精制液在60～75℃下，真空浓缩至固形物含量为70～80%，自然降温，搅拌结晶40～48h，离心烘干，得到纯度98%以上D-阿拉伯糖结晶。作为本专利技术的进一步说明，步骤（2）所述超声波声能密度为0.5～1.5w/mL。作为本专利技术的进一步说明，步骤（2）所述超声波频率为20～25KHz。作为本专利技术的进一步说明，步骤（2）所述流加质量分数30%的双氧水的具体方法为：所述的超声波反应器安装有温度在线自动调节装置，其调节方法为：当糖液温度≤50℃时，自动流加双氧水，流加速度为质量浓度10～25%葡萄糖酸钙溶液质量的千分之二每分钟，温度每升高一度降低一次流加速度，每次降低速度为初始流加速度的20%，当糖液温度≥60℃时，停止流加双氧水，温度再下降到50℃以下时，又自动开始流加双氧水，按此方法流加直至双氧水流加完毕。作为本专利技术的进一步说明，步骤（4）所述第一离子交换纤维为氨基型螯合离子交换纤维。所述氨基型螯合离子交换纤维的功能团为含氮或氮氧原子的基团。所述含氮或氮氧原子的基团为氨基、多氨基、酰胺基或偕胺肟基等。作为本专利技术的进一步说明，步骤（4）所述第二离子交换纤维为钙型离子交换纤维。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：1、本专利技术的方法利用超声波协同制备D-阿拉伯糖，根据超声波空化效应，使溶液中的H2O分子裂解生成H·和·OH或与O2作用生成HOO·和H2O2等一系列具有强氧化性的自由基，并随之产生的强大冲击波和射流，这些自由基和双氧水产生的自由基同时与葡萄糖酸发生反应生成D-阿拉伯糖，从而大幅度减少了双氧水和催化剂的用量，节约了原料成本，加快了反应速度。2、本专利技术的制备方法是在50～60℃下进行反应，与现有技术需要的反应温度高达90℃相比，实现了低温反应，使温度更加容易控制，减少双氧水在高温下易发生分解造成的损失，同时也降低了能耗。3、本专利技术的制备方法使用氨基型螯合离子交换纤维中的氨基与D-阿拉伯糖溶液中的多价离子如亚铁离子、三价铁离子等发生螯合作用，形成近似于小分子螯合物的配位键，其离子结合力和吸附性能强、选择性高；使用钙型离子交换纤维与低价阳离子进行交换，起到进一步除盐作用，同时钙型离子交换纤维具有非常良好的色素吸附能力，可以进一步脱色，提高结晶产品品质。4、本专利技术的制备方法根据物料及反应特性，选择超声波频率范围20～25KHz，声能密度范围0.5～1.5w/mL，既可以充分地发挥超声波的空化协同作用，又能减少因频率或声能密度过高造成设备损伤，延长使用寿命。5、本专利技术的制备方法使用氨基型螯合离子交换纤维、钙型离子交换纤维进行除盐，交换容量大，处理速度快，弥补了离子交换树脂的不足，同时也降低了产品损失，简化了工艺流程，提高了纯化效率，适合规模化生产。6、本专利技术的制备方法，工艺简单，反应条件温和，反应速度快，反应效率高，得到的D-阿拉伯糖纯度达98%以上，品质优良，非常适合D-阿拉伯糖的规模化生产，具有良好的经济效益和社会效益。具体实施方式实施例1一种D-阿拉伯糖的制备方法，包括装料→超声波协同制备→脱色→除盐→浓缩结晶，具体工艺步骤为：（1）装料：将20Kg质量浓度10%葡萄糖酸钙溶液加入超声波反应器中，再加入硫酸亚铁，硫酸亚铁的用量为葡萄糖酸质量的0.6%，加热升温至50℃；（2）超声波协同制备：启动超声波反应器，超声波声能密度为0.5w/mL，超声波频率为20KHz，搅拌，流加质量分数30%的双氧水，双氧水的用量为葡萄糖酸当量的2倍，在50～60℃下反应，所述超声波反应器安装有温度在线自动调节装置，其调节方法为：当糖液温度≤50℃时，自动流加双氧水，流加速度为40mL/min，温度每升高一度降低一次流加速度，每次降低速度为8mL/min，当糖液温度≥60℃时，停止流加双氧水，温度再下降到50℃以下时，又自动开始流加双氧水，按此方法流加直至双氧水流加完毕，流加完毕后，继续反应3h，关闭超声波反应器，过滤，得到D-阿拉伯糖粗液；（3）脱色：向D-阿拉伯糖粗液中加入活性炭，活性炭的用量为D-阿拉伯糖粗液质量的0.6%，在50℃下搅拌脱色60min，过滤，得到脱本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种D‑阿拉伯糖的制备方法，其特征在于：包括装料→超声波协同制备→脱色→除盐→浓缩结晶，具体工艺步骤为：（1）装料：将质量浓度10～25%葡萄糖酸钙溶液加入超声波反应器中，再加入硫酸亚铁，硫酸亚铁的用量为葡萄糖酸质量的0.2～1.0%，加热升温至50℃；（2）超声波协同制备：启动超声波反应器，搅拌，流加质量分数30%的双氧水，双氧水的用量为葡萄糖酸当量的1～3倍，在50～60℃下进行反应，流加完毕后，继续反应3～5h，关闭超声波反应器，过滤，得到D‑阿拉伯糖粗液；（3）脱色：向D‑阿拉伯糖粗液中加入活性炭，活性炭的用量为D‑阿拉伯糖粗液质量的0.6～1.0%，在50～60℃下搅拌脱色30～60min，过滤，得到脱色糖液；（4）除盐：将脱色糖液浓缩至固形物含量为30～50%，再经过第一离子交换纤维、第二离子交换纤维进行除盐，得到D‑阿拉伯糖精制液；（5）浓缩结晶：将D‑阿拉伯糖精制液在60～75℃下，真空浓缩至固形物含量为70～80%，自然降温，搅拌结晶40～48h，离心烘干，得到纯度98%以上D‑阿拉伯糖结晶。

【技术特征摘要】
1.一种D-阿拉伯糖的制备方法，其特征在于：包括装料→超声波协同制备→脱色→除盐→浓缩结晶，具体工艺步骤为：（1）装料：将质量浓度10～25%葡萄糖酸钙溶液加入超声波反应器中，再加入硫酸亚铁，硫酸亚铁的用量为葡萄糖酸质量的0.2～1.0%，加热升温至50℃；（2）超声波协同制备：启动超声波反应器，搅拌，流加质量分数30%的双氧水，双氧水的用量为葡萄糖酸当量的1～3倍，在50～60℃下进行反应，流加完毕后，继续反应3～5h，关闭超声波反应器，过滤，得到D-阿拉伯糖粗液；（3）脱色：向D-阿拉伯糖粗液中加入活性炭，活性炭的用量为D-阿拉伯糖粗液质量的0.6～1.0%，在50～60℃下搅拌脱色30～60min，过滤，得到脱色糖液；（4）除盐：将脱色糖液浓缩至固形物含量为30～50%，再经过第一离子交换纤维、第二离子交换纤维进行除盐，得到D-阿拉伯糖精制液；（5）浓缩结晶：将D-阿拉伯糖精制液在60～75℃下，真空浓缩至固形物含量为70～80%，自然降温，搅拌结晶40～48h，离心烘干，得到纯度98%以上D...

【专利技术属性】
技术研发人员：王元春，雷光鸿，曹敏，黄忠华，梁智，姜毅，
申请(专利权)人：广西轻工业科学技术研究院，
类型：发明
国别省市：广西,45