一种锂离子电池负极材料中硅﹑碳含量的测试方法技术

本发明专利技术提供了一种锂离子电池负极材料中硅、碳含量的测试方法，包括步骤如下：称取重量为M的硅碳粉放入空烧杯中；向烧杯中加入氢氟酸；烧杯放入80℃的恒温水中加热若干小时；将烧杯取出冷却至室温，再用滤纸过滤烧杯中的混合液得到碳粉；用蒸馏水将滤纸上的碳粉清洗干净；通过蒸馏水将滤纸上的碳粉冲入重量为G1空烧杯中，再将盛有碳粉和蒸馏水混合物的烧杯放入烤箱中，烘烤至恒重G2；根据公式计算硅、碳的含量。此方法能够有效测试出硅和碳的含量，为电池负极材料研发及生产提供准确的元素含量数据，为电池性能的提升提供依据，可避免电池异常，减少安全隐患的发生。

Method for measuring silicon and carbon content of negative pole material of lithium ion battery

The present invention provides a method for testing of silicon, carbon anode materials for lithium ion battery, which comprises the steps of: weigh weight silicon toner M into the air in the beaker; acid is added to the beaker; the beaker in 80 DEG C water heating temperature for several hours; the beaker removed and cooled to room temperature, the mixture with filter paper filtration in beaker with distilled water to get toner; filter paper toner cleaning by distilled water; the filter paper on the toner into the weight of G1 empty beaker, then filled with a mixture of powder and distilled water in the beaker in the oven, bake until constant weight G2; calculation of the content of silicon and carbon according to the formula. This method can effectively test the content of silicon and carbon content, provide accurate data for the development of the battery cathode material and production, to provide the basis for the battery performance, can avoid the abnormal battery, reduce the occurrence of security risks.

【技术实现步骤摘要】
一种锂离子电池负极材料中硅﹑碳含量的测试方法
本专利技术涉及锂离子电池材料
，具体涉及一种锂离子电池负极材料中硅、碳含量的测试方法。
技术介绍
锂离子电池是一种二次电池(充电电池)，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。电池一般采用含有锂元素的材料作为电极，是现代高性能电池的代表。锂离子电池的负极材料为硅碳粉，硅碳粉在充放电过程中，其绝对体积变化很小，具有良好的循环性能和较高的充入电效率，不仅性能较好，而且相对稳定。对负极材料中硅、碳含量的测试方法对硅﹑碳材料合成研究还是锂离子电池的研究都具有重要的意义，而现有技术中还没有相关测试方法。
技术实现思路
本申请提供一种锂离子电池负极材料中硅、碳含量的测试方法。一种实施例中提供一种锂离子电池负极材料中硅、碳含量的测试方法，包括步骤如下：称取重量为M的硅碳粉放入空烧杯中；向烧杯中加入氢氟酸；烧杯放入80℃的恒温水中加热若干小时；将烧杯取出冷却至室温，再用滤纸过滤烧杯中的混合液得到碳粉；用蒸馏水将滤纸上的碳粉清洗干净；通过蒸馏水将滤纸上的碳粉冲入重量为G1空烧杯中，再将盛有碳粉和蒸馏水混合物的烧杯放入烤箱中，烘烤至恒重G2；根据以下公式计算硅、碳的含量：Si％＝100％-C％其中，C％表示碳在重量为M的硅碳粉中的百分比含量，Si％表示硅在重量为M的硅碳粉中的百分比含量，G2表示烧杯和碳粉的总重量。进一步地，氢氟酸的浓度为40％。进一步地，烧杯放入80℃的恒温水中加热4个小时。进一步地，烧杯放入80℃的恒温水中加热的同时摇晃所述烧杯。进一步地，用蒸馏水将滤纸上的碳粉清洗干净包括：用蒸馏水清洗滤纸上的碳粉若干遍，直至用于PH试纸测试清洗过碳粉的蒸馏水的PH值为中性。进一步地，还包括：称取重量为M的硅碳粉和重量为N的硅粉放入空烧杯中；向烧杯中加入氢氟酸；烧杯放入80℃的恒温水中加热若干小时；将烧杯取出冷却至室温，再用滤纸过滤烧杯中的混合液得到碳粉；用蒸馏水将滤纸上的碳粉清洗干净；通过蒸馏水将滤纸上的碳粉冲入重量为G1空烧杯中，再将盛有碳粉和蒸馏水混合物的烧杯放入烤箱中，烘烤至恒重G3；根据以下公式计算硅、碳的含量及硅的回收率：Si1％＝100％-C1％其中，C1％表示碳在重量为M的硅碳粉和重量为N的硅粉总和中的百分比含量，Si1％表示硅在重量为M的硅碳粉和重量为N的硅粉总和中的百分比含量，Si2％表示硅回收率，G3表示烧杯和碳粉的总重量。依据上述实施例的锂离子电池负极材料中硅、碳含量的测试方法，本测试方法通过在硅碳粉中加入氢氟酸，氢氟酸与硅发送化学反应变成气体四氟化硅，再滤纸过滤掉多余的氢氟酸，最后再烘干得到纯碳粉，即可分别计算出硅和碳的含量，此方法能够有效测试出硅和碳的含量，为电池负极材料研发及生产提供准确的元素含量数据，为电池性能的提升提供依据，可避免电池异常，减少安全隐患的发生。附图说明图1为本专利技术中一种锂离子电池负极材料中硅、碳含量的测试方法的流程图。具体实施方式本专利技术提供了一种锂离子电池负极材料中硅、碳含量的测试方法，锂离子电池负极材料为硅碳材料，故本专利技术直接对硅碳粉进行测试。如图1所示，测试方法包括步骤如下：S101：称取重量为M的硅碳粉放入空烧杯中；通过精度为万分之一克的电子天平称取重量为M的硅碳粉，并将硅碳粉放入空的烧杯中。S102：向烧杯中加入氢氟酸；向烧杯中加入浓度为40％的氢氟酸，并且氢氟酸的量略大于硅含量，保证氢氟酸与硅碳粉中的所有硅元素发生化学反应，生成气体四氟化硅，将所有硅元素去除，为了使得反应充分，加入氢氟酸后摇晃烧杯，将硅碳粉和氢氟酸摇匀。S103：烧杯放入80℃的恒温水中加热若干小时；烧杯放入80℃的恒温水中加热若干小时，使得氢氟酸与硅元素充分反应，直至硅元素都变成气体被排出。S104：将烧杯取出冷却至室温，再用滤纸过滤烧杯中的混合液得到碳粉；排除硅元素后，通过滤纸将过剩的氢氟酸过滤得到碳粉。S105：用蒸馏水将滤纸上的碳粉清洗干净；为了得到更纯的碳粉，用蒸馏水对滤纸上的碳粉进行若干遍清洗，直至用于PH试纸测试清洗过碳粉的蒸馏水的PH值为中性，即氢氟酸被清洗干净。S106：通过蒸馏水将滤纸上的碳粉冲入重量为G1空烧杯中，再将盛有碳粉和蒸馏水混合物的烧杯放入烤箱中，烘烤至恒重G2；本步骤通过蒸馏水将碳粉冲到烧杯中，并通过烤箱烘干去除水分得到纯碳粉。S107：根据公式计算硅、碳的含量。Si％＝100％-C％其中，C％表示碳在重量为M的硅碳粉中的百分比含量，Si％表示硅在重量为M的硅碳粉中的百分比含量，G2表示烧杯和碳粉的总重量。通过上述公式计算出硅和碳的含量。本测试方法通过在硅碳粉中加入氢氟酸，氢氟酸与硅发送化学反应变成气体四氟化硅，再滤纸过滤掉多余的氢氟酸，最后再烘干得到纯碳粉，即可分别计算出硅和碳的含量，此方法能够有效测试出硅和碳的含量，为电池负极材料研发及生产提供准确的元素含量数据，为电池性能的提升提供依据，可避免电池异常，减少安全隐患的发生。下面通过具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。实施例一：本实施例提供了一种具体的锂离子电池负极材料中硅、碳含量的测试方法，测试方法包括步骤如下：S201：称取重量为5.0001g的硅碳粉放入空塑料烧杯中；S202：向烧杯中加入浓度为40％的氢氟酸10ml，摇匀；S203：烧杯放入80℃的恒温水中加热4小时，反应期间应不时的摇动，使反应更加充分；S204：将烧杯取出冷却至室温，再用滤纸过滤烧杯中的混合液得到碳粉；S205：用蒸馏水将滤纸上的碳粉清洗10遍，直至确定多余的氢氟酸被清洗干净；S206：用装有蒸馏水的洗瓶将滤纸中碳粉冲入200ml的质量为47.5168g的玻璃烧杯中，然后放入烘箱烘至恒重，玻璃烧杯+碳粉重量为52.0118g；S207：根据以下公式计算硅、碳的含量。Si％＝100％-89.90％＝10.10％实施例二：本实施例与上述实施例的方法一致，称取不同的样品进行测试，具体如下:S301：称取重量为5.0001g的硅碳粉放入空塑料烧杯中；S302：向烧杯中加入浓度为40％的氢氟酸10ml，摇匀；S303：烧杯放入80℃的恒温水中加热4小时，反应期间应不时的摇动，使反应更加充分；S304：将烧杯取出冷却至室温，再用滤纸过滤烧杯中的混合液得到碳粉；S305：用蒸馏水将滤纸上的碳粉清洗10遍，直至确定多余的氢氟酸被清洗干净；S306：用装有蒸馏水的洗瓶将滤纸中碳粉冲入200ml的质量为47.5168g的玻璃烧杯中，然后放入烘箱烘至恒重，玻璃烧杯+碳粉重量为51.8170g；S307：根据以下公式计算硅、碳的含量。Si％＝100％-86.00％＝14.00％实施例三：本实施例在实施例一的基础上增加了验证步骤，额外增加已知重量的硅粉，再次经过实施例一的步骤去除硅元素，得出硅的回收率，以验证实施例一硅的去除效果，即验证实施例一测试的精度。下述验证步骤接着实施例一的步骤进行：S208：称取重量为5.0004g的硅碳粉放入空塑料烧杯中，再加入高纯硅粉0.1020g；S209：向烧杯中加入浓度为40％的氢氟酸10ml，摇匀；S210：烧杯放入80℃的恒本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锂离子电池负极材料中硅、碳含量的测试方法，其特征在于，包括步骤如下：称取重量为M的硅碳粉放入空烧杯中；向烧杯中加入氢氟酸；烧杯放入80℃的恒温水中加热若干小时；将烧杯取出冷却至室温，再用滤纸过滤烧杯中的混合液得到碳粉；用蒸馏水将滤纸上的碳粉清洗干净；通过蒸馏水将滤纸上的碳粉冲入重量为G

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池负极材料中硅、碳含量的测试方法，其特征在于，包括步骤如下：称取重量为M的硅碳粉放入空烧杯中；向烧杯中加入氢氟酸；烧杯放入80℃的恒温水中加热若干小时；将烧杯取出冷却至室温，再用滤纸过滤烧杯中的混合液得到碳粉；用蒸馏水将滤纸上的碳粉清洗干净；通过蒸馏水将滤纸上的碳粉冲入重量为G1空烧杯中，再将盛有碳粉和蒸馏水混合物的烧杯放入烤箱中，烘烤至恒重G2；根据以下公式计算硅、碳的含量：Si％＝100％-C％其中，C％表示碳在重量为M的硅碳粉中的百分比含量，Si％表示硅在重量为M的硅碳粉中的百分比含量，G2表示烧杯和碳粉的总重量。2.如权利要求1所述的锂离子电池负极材料中硅、碳含量的测试方法，其特征在于，所述氢氟酸的浓度为40％。3.如权利要求2所述的锂离子电池负极材料中硅、碳含量的测试方法，其特征在于，烧杯放入80℃的恒温水中加热4个小时。4.如权利要求3所述的锂离子电池负极材料中硅、碳含量的测试方法，其特征在于，烧杯放入80℃的恒温水中加热的同时摇晃所述烧杯。5.如权利要求4所述的锂离子电池负极材料中硅、碳含量的测试方...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉梅，
申请(专利权)人：深圳市比克动力电池有限公司，深圳市比克电池有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44