一种老化树脂的纯化方法技术

本发明专利技术提供了一种老化树脂的纯化方法。本发明专利技术使用有机溶剂对老化树脂进行有机洗涤，得到有机溶剂处理后的老化树脂；使用无机洗涤剂对所述有机溶剂处理后的树脂进行无机洗涤。本发明专利技术选择特定种类的有机溶剂和无机洗涤剂对原料老化树脂进行纯化，能够成功的将老化树脂中含有的杂质树脂、无机盐和残留溶剂等一系列杂质洗涤除去。由实施例的实验结果可知，经过本申请提供的方法纯化得到的老化树脂的杂质含量很低，大约为683～962ppm。

Method for purifying aging resin

The present invention provides a method for purifying an aging resin. The present invention uses an organic solvent for organic washing of an aged resin to obtain an aging resin treated with an organic solvent; uses an inorganic detergent to conduct inorganic washing of the resin after the organic solvent is treated. Organic solvent and inorganic detergent of the invention the selection of specific types of resin raw material ageing was purified successfully aging resin containing impurities resin, inorganic salt and residual solvents such as a series of washing to remove impurities. As a result of the experiment, the impurity content of the aging resin obtained by this method is very low, about 683 ~ 962ppm.

【技术实现步骤摘要】
一种老化树脂的纯化方法
本专利技术涉及老化树脂后处理
，尤其涉及一种老化树脂的纯化方法。
技术介绍
目前，大部分企业均以双酚A(BPA)、环氧氯丙烷(ECH)和液碱为主要原料，采用负压法合成双酚A型液体环氧树脂。从双酚A型环氧树脂生产至今，老化树脂的合理处置一直是环氧树脂生产企业的难题。老化树脂是环氧树脂生产过程中产生的一种杂质混合物，其中含有水、有机溶剂、残留的环氧树脂、无机盐等物质。由于老化树脂成分复杂，难以进行有效提纯，使得其长期以来都没有得到很好的处理。目前，很多公司都将老化树脂作为固体废料，以焚烧、填埋等手段进行处理，严重污染了环境，浪费了资源。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种老化树脂的纯化方法，以合理的利用环氧树脂生产过程产生的老化树脂废料，减少资源浪费和对环境的污染。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种老化树脂的纯化方法，包含如下步骤：使用有机溶剂对老化树脂进行有机洗涤，得到有机溶剂处理后的老化树脂；所述有机溶剂为乙醇、二甲基亚砜、甲酰胺、丙酮、丁酮、苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、吡啶、四氯化碳、醋酸甲酯和乙腈中的一种或几种；使用无机洗涤剂对所述有机溶剂处理后的老化树脂进行无机洗涤；所述无机洗涤剂为水、硫酸、磷酸、硝酸、醋酸、液氨、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液和氢氧化钠溶液中的一种或几种。优选的，所述有机洗涤时，老化树脂和有机溶剂的质量比为1:(2～20)。优选的，所述有机洗涤的温度为60～150℃；所述有机洗涤的时间为5～30min。优选的，所述硫酸、磷酸、硝酸、醋酸、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液和氢氧化钠溶液的质量浓度独立的为1～15％。优选的，所述无机洗涤时，有机溶剂处理后的老化树脂和无机洗涤剂的质量比为1:(10～50)。优选的，所述无机洗涤的时间为10～60min。优选的，所述有机洗涤之前还包括：对所述老化树脂进行干燥处理。优选的，所述干燥处理的温度为-50～150℃；所述干燥处理的时间为1～48h。优选的，所述干燥处理为烘干、冷冻干燥、喷雾干燥、微波干燥或红外干燥。本专利技术提供了一种老化树脂的纯化方法。本专利技术使用有机溶剂对老化树脂进行有机洗涤，得到有机溶剂处理后的老化树脂；使用无机洗涤剂对所述有机溶剂处理后的树脂进行无机洗涤。本专利技术选择特定种类的有机溶剂和无机洗涤剂对原料老化树脂进行纯化，能够成功的将老化树脂中含有的杂质树脂、无机盐和残留溶剂等一系列杂质洗涤除去。本专利技术得到的纯化后的老化树脂能够作为高分子量环氧树脂的合成。由实施例的实验结果可知，经过本申请提供的方法纯化得到的老化树脂的杂质含量很低，大约为683～962ppm。具体实施方式本专利技术提供了一种老化树脂的纯化方法，包含如下步骤：使用有机溶剂对老化树脂进行有机洗涤，得到有机溶剂处理后的老化树脂；所述有机溶剂为乙醇、二甲基亚砜、甲酰胺、丙酮、丁酮、苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、吡啶、四氯化碳、醋酸甲酯和乙腈中的一种或几种；使用无机洗涤剂对所述有机溶剂处理后的老化树脂进行无机洗涤；所述无机洗涤剂为水、硫酸、磷酸、硝酸、醋酸、液氨、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液和氢氧化钠溶液中的一种或几种。本专利技术使用有机溶剂对老化树脂进行有机洗涤，得到有机溶剂处理后的老化树脂。本专利技术对所述老化树脂的来源没有任何的特殊要求，采用环氧树脂生产过程中产生的老化树脂废料即可。本专利技术优选在所述有机洗涤之前对待处理的老化树脂进行干燥处理。在本专利技术中，所述干燥处理的温度优选为-50～150℃，更优选为0～100℃，最优选为30～70℃；所述干燥处理的时间优选为1～48h，更优选为10～40h，最优选为20～30h。在本专利技术中，所述干燥处理优选为烘干、冷冻干燥、喷雾干燥、微波干燥或红外干燥；所述干燥处理用干燥设备优选为烘箱、冷冻干燥机、喷雾干燥机、微波干燥设备或红外干燥设备。在本专利技术中，所述干燥处理后的老化树脂的固含量优选为90～100％，更优选为92～98％，最优选为94～96％。在本专利技术中，所述有机溶剂为乙醇、二甲基亚砜、甲酰胺、丙酮、丁酮、苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、吡啶、四氯化碳、醋酸甲酯和乙腈中的一种或几种。在本专利技术的具体实施例中，当所述有机溶剂优选为上述具体的有机溶剂种类中的两种、三种、四种、五种、六种、七种、八种、九种、十种、十一种、十二种或十三种时，各有机溶剂优选的等量混合后进行有机洗涤，或者将所选具体种类的有机溶剂以任意的顺序顺次单独的进行有机洗涤。在本专利技术中，所述将所选具体种类的有机溶剂以任意的顺序单独的进行有机洗涤具体的为：选择一种有机溶剂进行一次有机洗涤，然后再选择另一种有机溶剂进行一次有机洗涤，直至所选有机溶剂均进行了有机洗涤为止。在本专利技术中，当所述有机溶剂优选为上述具体的有机溶剂种类中的多种时，所述有机溶剂优选为乙醇与其他物质中的任意一种，或者二甲苯和甲苯，或者丙酮和丁酮。本专利技术对所述有机洗涤的方法没有任何的特殊要求，将老化树脂浸没于有机溶剂中即可。在本专利技术中，所述有机洗涤优选在搅拌条件下进行。在本专利技术中，所述搅拌方式优选为机械搅拌、磁力搅拌或手工搅拌。在本专利技术中实施例中，所述机械搅拌和磁力搅拌的转速优选的大于80r/min。在本专利技术中，所述有机洗涤时，老化树脂和有机溶剂的质量比优选为1:(2～20)，更优选为1:(5～15)，最优选为1:(8～12)。在本专利技术具体实施例中，当所述有机洗涤为多种有机溶剂顺次进行洗涤时，所述老化树脂和每一种有机溶剂的质量比独立地优选为1:(2～20)，更优选为1:(5～15)，最优选为1:(8～12)。在本专利技术中，所述有机洗涤的温度优选为60～150℃，更优选为80～130℃，最优选为100～110℃；所述有机洗涤的时间优选为5～30min，更优选为10～25min，最优选为15～20min。所述有机洗涤结束后，本专利技术优选对有机洗涤得到的固液混合物进行固液分离。在本专利技术中，所述固液分离优选为过滤、离心或沉淀。本专利技术对所述固液分离的参数没有任何的特殊要求，能够将固体和液体分离即可。在本专利技术中，所述固液分离得到的固体物质即为有机溶剂处理后的老化树脂。在本专利技术中，所述有机洗涤能够洗去老化树脂中夹杂的液体树脂杂质，例如残留的环氧树脂。得到所述有机溶剂处理后的老化树脂后，本专利技术使用无机洗涤剂对所述有机溶剂处理后的老化树脂进行无机洗涤。在本专利技术中，所述无机洗涤剂为水、硫酸、磷酸、硝酸、醋酸、液氨、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液和氢氧化钠溶液中的一种或几种。在本专利技术的具体实施例中，当所述无机洗涤剂优选为上述具体的无机洗涤剂种类中的两种、三种、四种、五种、六种、七种、八种或九种时，各无机洗涤剂优选的等量混合后进行无机洗涤，或者将所选具体种类的无机洗涤剂以任意的顺序顺次单独的进行无机洗涤。在本专利技术中，所述将所选具体种类的无机洗涤剂以任意的顺序单独的进行无机溶剂洗涤具体的为：选择一种无机洗涤剂进行一次无机洗涤，然后再选择另一种无机洗涤剂进行一次无机洗涤，直至所选无机洗涤剂均进行了无机洗涤为止。在本专利技术中，所述无机洗涤剂优选为上述具体的无机洗涤剂种类中的多种时，所述无机洗涤剂优选为水和其它任意一种无机洗涤剂。在本专利技术具体实施例中，所述无机洗涤剂优选为上述具体的无机洗涤剂种类中的多种时，所选无机洗涤剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种老化树脂的纯化方法，包含如下步骤：使用有机溶剂对老化树脂进行有机洗涤，得到有机溶剂处理后的老化树脂；所述有机溶剂为乙醇、二甲基亚砜、甲酰胺、丙酮、丁酮、苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、吡啶、四氯化碳、醋酸甲酯和乙腈中的一种或几种；使用无机洗涤剂对所述有机溶剂处理后的老化树脂进行无机洗涤；所述无机洗涤剂为水、硫酸、磷酸、硝酸、醋酸、液氨、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液和氢氧化钠溶液中的一种或几种。

【技术特征摘要】
1.一种老化树脂的纯化方法，包含如下步骤：使用有机溶剂对老化树脂进行有机洗涤，得到有机溶剂处理后的老化树脂；所述有机溶剂为乙醇、二甲基亚砜、甲酰胺、丙酮、丁酮、苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、吡啶、四氯化碳、醋酸甲酯和乙腈中的一种或几种；使用无机洗涤剂对所述有机溶剂处理后的老化树脂进行无机洗涤；所述无机洗涤剂为水、硫酸、磷酸、硝酸、醋酸、液氨、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液和氢氧化钠溶液中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述有机洗涤时，老化树脂和有机溶剂的质量比为1:(2～20)。3.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述有机洗涤的温度为60～150℃；所述有机洗涤的时间为5～30min。4.根据权利要求1所述的纯化...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈铭铸，杨颖，孙祥，蒋峰，宋桂成，徐晓虎，俞孝伟，仇骏，
申请(专利权)人：江苏扬农锦湖化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32