茵陈配方颗粒的指纹图谱检测方法以及质量控制方法组成比例

本发明专利技术涉及茵陈配方颗粒的质量检测领域，提出一种茵陈配方颗粒的指纹图谱检测方法，其包括：取绿原酸配制对照品溶液，取茵陈药材配制多个节点供试品溶液，将对照品溶液和多个节点供试品溶液分别进行高效液相色谱分析，色谱条件包括：以甲醇和冰乙酸的水溶液作为流动相分别将对照品溶液和多个节点供试品溶液过色谱柱并进行梯度洗脱，并且在梯度洗脱的过程中控制甲醇的体积，使得甲醇的体积占流动相总量的百分比由4～6％增加至40～50％，接着降低至4～6％。其能建立茵陈配方颗粒各个阶段的产品的指纹图谱，更好地控制茵陈配方颗粒的质量。此外，本发明专利技术还提供了一种包括上述茵陈配方颗粒的指纹图谱检测方法的茵陈配方颗粒的质量控制方法。

【技术实现步骤摘要】
茵陈配方颗粒的指纹图谱检测方法以及质量控制方法
本专利技术涉及茵陈配方颗粒的质量检测领域，具体而言，涉及一种茵陈配方颗粒的指纹图谱检测方法以及质量控制方法。
技术介绍
茵陈是菊科植物滨蒿或茵陈蒿的干燥地上部分，其具有清湿热、退黄疸的功能，用于黄疸尿少，湿疮瘙疗、传染性黄疸型肝炎。目前，茵陈药材及其制剂的液相色谱质量控制方法多以一个或几个有效成分的含量测定为主。指纹图谱是一种以现代分析为依托的新的中药质量控制模式，是目前国际上公认的控制中药质量的最理想的技术。但现有的茵陈指纹图谱检测方法主要集中在检测茵陈药材的产品质量，而对不同厂家的茵陈配方颗粒及其在生产过程中的各个阶段的产品质量无法得到控制，导致最终产品的质量及均一性不佳且无法究其原因。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种茵陈配方颗粒的指纹图谱检测方法，建立茵陈配方颗粒各个阶段的产品的指纹图谱，更好地控制茵陈配方颗粒的质量。本专利技术的另一目的在于提供一种上述茵陈配方颗粒的质量控制方法，通过上述茵陈配方颗粒的指纹图谱检测方法对茵陈配方颗粒的各个阶段的产品进行质量控制，从而更好地控制茵陈配方颗粒的质量。本专利技术的实施例是这样实现的：一种茵陈配方颗粒的指纹图谱检测方法，其包括：取绿原酸配制对照品溶液，分别取多种茵陈药材配制多个供试品溶液，将对照品溶液和供试品溶液进行高效液相色谱分析；其中，色谱条件包括：以甲醇和冰乙酸的水溶液作为流动相分别将对照品溶液和供试品过色谱柱并进行梯度洗脱，并且在梯度洗脱的过程中控制甲醇的体积，使得甲醇的体积占流动相总量的百分比由4～6％增加至40～50％，接着降低至4～6％。一种茵陈配方颗粒的质量控制方法，其包括上述茵陈配方颗粒的指纹图谱检测方法。本专利技术实施例的茵陈配方颗粒的指纹图谱检测方法以及质量控制方法的有益效果是：本专利技术实施例的茵陈配方颗粒的指纹图谱检测方法在梯度洗脱的过程中控制甲醇的体积，使得甲醇的体积占流动相总量的百分比由4～6％增加至40～50％，接着降低至4～6％。通过合理梯度洗脱参数，来分析茵陈配方颗粒的化学成分，建立峰型明显、分离程度均匀的茵陈配方颗粒的指纹图谱，系统地反映了茵陈配方颗粒化学成分的全貌，并且按照本专利技术实施例的检测方法获得共有峰相对保留时间较为稳定，可为评价或控制茵陈配方颗粒的质量提供依据。并且，本专利技术实施例的指纹图谱色谱峰的分离度好，色谱峰之间明显分离，能够准确地得到茵陈配方颗粒中主要化学成分的色谱峰，检测方法具有良好的稳定性和重复性，利用该指纹图谱检测在茵陈配方颗粒生产过程中各个节点的产品的质量，确保各个节点的产品的质量及稳定性。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例1提供的对照品溶液-绿原酸的高效液相图谱；图2为本专利技术实施例1提供的供试品溶液-茵陈饮片的高效液相图谱；图3为本专利技术实施例1提供的供试品溶液-茵陈标准煎的高效液相图谱；图4为本专利技术实施例1提供的供试品溶液-茵陈提取物的高效液相图谱；图5为本专利技术实施例1提供的供试品溶液-茵陈提取物喷干粉的高效液相图谱；图6为本专利技术实施例1提供的供试品溶液-茵陈配方颗粒1的高效液相图谱；图7为本专利技术实施例1提供的供试品溶液-茵陈配方颗粒2的高效液相图谱；图8为本专利技术实施例1提供的对照品溶液和供试品溶液堆叠形成的茵陈指纹图谱；图9为图8所示的茵陈指纹图谱的3D扫描图；图10为本专利技术试验例1在色谱条件1得到的高效液相图谱；图11为本专利技术试验例1在色谱条件2得到的高效液相图谱；图12为本专利技术试验例1在色谱条件3得到的高效液相图谱；图13为本专利技术试验例1在色谱条件4得到的高效液相图谱；图14为本专利技术试验例1在色谱条件5得到的高效液相图谱；图15为本专利技术试验例1在色谱条件6得到的高效液相图谱；图16为本专利技术试验例1在色谱条件7得到的高效液相图谱；图17为本专利技术试验例1在色谱条件8得到的高效液相图谱；图18为本专利技术试验例1在色谱条件9得到的高效液相图谱。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的茵陈配方颗粒的指纹图谱检测方法进行具体说明。本专利技术实施例采用的实验仪器与试药见表1。表1实验仪器与试药统计表实验仪器与试药型号茵陈饮片哈尔滨珍宝制药有限公司：160106茵陈标准煎哈尔滨珍宝制药有限公司：YC-20160909茵陈提取物哈尔滨珍宝制药有限公司：YC-20160826-3茵陈提取物喷干粉哈尔滨珍宝制药有限公司：YC-20160830茵陈配方颗粒1市售购买：YC-1511065茵陈配方颗粒2市售购买：YC-A1501397绿原酸对照品中国食品药品检定研究院：110753-201415甲醇HPLC，Merck冰乙酸HPLC，Merck甲醇HPLC，科密欧液相系统Waters1525色谱柱WatersX-BrigeC18(4.6×250mm，5μm)色谱柱AgilentZorbaxeclipseXDB-C18(4.6×250mm，5μm)本专利技术实施例的茵陈配方颗粒的指纹图谱检测方法包括以下步骤：步骤S1.1：配制对照品溶液取绿原酸配制对照品溶液，具体地，取绿原酸对照品适量，精密称定，加45～55％甲醇制成每1mL含0.1～0.3mg的溶液，即得。也即是，对照品溶液中绿原酸的浓度为0.1～0.3mg/mL，优选地，对照品溶液中绿原酸的浓度为0.2mg/mL。步骤S1.2：配制供试品溶液分别取茵陈药材制成多个节点供试品，并由多个节点供试品配制多个节点供试品溶液。具体地，取茵陈药材，按《中国药典》2015版一部茵陈项下炮制方法进行炮制，也即是，除去残根和杂质，切碎，筛去灰屑，制得茵陈饮片。其中，茵陈药材可直接于市面上进行采购。向茵陈饮片中加入8～12倍体积的纯化水，置标准煎煎煮器具中浸泡10～50分钟，第一次煎煮20～40分钟，再加入9～11倍体积的纯净水，第二次煎煮10～30min，合并两次煎煮液，作为茵陈标准煎。将上述茵陈标准煎于60～80℃浓缩至相对密度1.02～1.10，作为茵陈提取物。将上述茵陈提取物于140～180℃条件下喷雾干燥，作为茵陈提取物喷干粉。茵陈配方颗粒可以自制，即将上述茵陈提取物喷干粉经过制粒，作为茵陈配方颗粒。茵陈配方颗粒也可以购买，本实施例中，优选采用的茵陈配方颗粒是直接于市面上进行采购的。优选地，茵陈标准煎制备工艺为一煎加入12倍纯化水，浸泡30min，煎煮20min，二煎加入10倍纯化水，煎煮10分钟，合并煎液。优选地，茵陈煎液80℃浓缩至相对密度1.05。优选地，茵陈提取物喷雾干燥温度为150℃。需要说明的是，在配制对照品溶液和供试品溶液时，采用相同的甲醇溶液进行配制。由于在制备茵陈配方颗粒的过程中，会产生不同节点的产品，本实施例中，选择不同节本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种茵陈配方颗粒的指纹图谱检测方法，其特征在于，其包括：取绿原酸配制对照品溶液，取茵陈药材制成多个节点供试品，并由所述多个节点供试品配制多个节点供试品溶液，将所述对照品溶液和多个所述节点供试品溶液分别进行高效液相色谱分析；其中，色谱条件包括：以甲醇和冰乙酸的水溶液作为流动相分别将所述对照品溶液和多个所述节点供试品溶液过色谱柱并进行梯度洗脱，并且在所述梯度洗脱的过程中控制所述甲醇的体积，使得所述甲醇的体积占所述流动相总量的百分比由4～6％增加至40～50％，接着降低至4～6％。

【技术特征摘要】
1.一种茵陈配方颗粒的指纹图谱检测方法，其特征在于，其包括：取绿原酸配制对照品溶液，取茵陈药材制成多个节点供试品，并由所述多个节点供试品配制多个节点供试品溶液，将所述对照品溶液和多个所述节点供试品溶液分别进行高效液相色谱分析；其中，色谱条件包括：以甲醇和冰乙酸的水溶液作为流动相分别将所述对照品溶液和多个所述节点供试品溶液过色谱柱并进行梯度洗脱，并且在所述梯度洗脱的过程中控制所述甲醇的体积，使得所述甲醇的体积占所述流动相总量的百分比由4～6％增加至40～50％，接着降低至4～6％。2.根据权利要求1所述的茵陈配方颗粒的指纹图谱检测方法，其特征在于，在梯度洗脱所述对照品和所述供试品时：t＝0min～10min时，所述甲醇占所述流动相总量的百分比为4％-6％，所述冰乙酸的水溶液占所述流动相总量的百分比为94％-96％；t＝10min～80min时，所述甲醇占所述流动相总量的百分比由4％-6％变化为8％-12％，所述冰乙酸的水溶液占所述流动相总量的百分比由94％-96％变化为88％-92％；t＝80min～82min时，所述甲醇占所述流动相总量的百分比由8％-12％变化为40％-50％，所述冰乙酸的水溶液占所述流动相总量的百分比由88％-92％变化为50％-60％；t＝82min～100min时，所述甲醇占所述流动相总量的百分比由40％-50％变化为4％-6％，所述冰乙酸的水溶液占所述流动相总量的百分比由50％-60％变化为94％-96％。3.根据权利要求2所述的茵陈配方颗粒的指纹图谱检测方法，其特征在于，在梯度洗脱所述对照品和所述供试品时：t＝0min～10min时，所述甲醇占所述流动相总量的百分比为5％，所述冰乙酸的水溶液占所述流动相总量的百分比为95％；t＝10min～80min时，所述甲醇占所述流动相总量的百分比由5％变化为10％，所述冰乙酸的水溶液占所述流动相总量的百分比由95％变化为90％；t＝80min～82min时，所述甲醇占所述流动相总量的百分比由10％...

【专利技术属性】
技术研发人员：方同华，许照芹，项彦华，王倩，
申请(专利权)人：哈尔滨珍宝制药有限公司，黑龙江珍宝岛药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23