【技术实现步骤摘要】
一种用于样品中低浓铀、镎、钚直接测定的分析方法
本专利技术属于乏燃料后处理
,具体涉及一种用于样品中低浓铀、镎、钚直接测定的分析方法。
技术介绍
国外动力堆乏燃料后处理起步较早,后处理分析技术得到了长足发展和提高,经典的放化分析日益被现代的仪器分析法所代替;法国的Areva厂已将石墨晶体预衍射X荧光技术应用于后处理厂工艺分析中。但由于国外铀、镎、钚的分析技术封锁,对于直接测定铀、镎、钚的分析方法还未见报道。国内用于低浓铀、镎、钚的分析方法常见的有萃取分离α计数法、分光光度法、萃取分离α能谱法等,但上述方法均属于破坏性分析方法,具有操作繁琐、样品分析时间长、人员受照射剂量大等缺点。中国原子能科学研究院开发了石墨晶体衍射X射线荧光分析仪,用该仪器进行了单一铀、钚方面的研究。上述方法不能同时测定工艺样品中的铀、镎、钚。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于样品中低浓铀、镎、钚直接测定的分析方法,以满足废物最小化和乏燃料后处理工艺控制分析的需要。为达到上述目的,本专利技术所采取的技术方案为:一种用于样品中低浓铀、镎、钚直接测定的分析方法,包括如下步骤:(1)硝酸-氢氟酸制备:用移液管移取分析纯硝酸至已标定的容量瓶中,再用移液管移取分析纯的氢氟酸至该容量瓶中,制备成硝酸浓度为8mol/L~12mol/L,氢氟酸浓度为0.05mol/L~0.10mol/L的混酸;(2)钚标准物质取样:采用万分之一天平准确称取二氧化钚标准物质放至高压消解罐中,将步骤(1)所得的硝酸-氢氟酸混酸4mL~5mL加入高压消解罐,盖上盖子,将高压消解罐放入配套不锈钢瓶中,不锈钢瓶放 ...
【技术保护点】
一种用于样品中低浓铀、镎、钚直接测定的分析方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)硝酸‑氢氟酸制备:用移液管移取分析纯硝酸至已标定的容量瓶中,再用移液管移取分析纯的氢氟酸至该容量瓶中,制备成硝酸浓度为8mol/L~12mol/L,氢氟酸浓度为0.05mol/L~0.10mol/L的混酸;(2)钚标准物质取样:采用万分之一天平准确称取二氧化钚标准物质放至高压消解罐中,将步骤(1)所得的硝酸‑氢氟酸混酸4mL~5mL加入高压消解罐,盖上盖子,将高压消解罐放入配套不锈钢瓶中,不锈钢瓶放至带石墨板的电炉上加热;铀标准物质取样:采用万分之一天平准确称取八氧化三铀标准物质放至高压消解罐中,将步骤(1)所得的硝酸‑氢氟酸混酸4mL~5mL加入高压消解罐,盖上盖子,将高压消解罐放入配套不锈钢瓶中,不锈钢瓶放至带石墨板的电炉上加热;(3)标准物质粉末溶解:将步骤(2)盛放样品的不锈钢瓶在160~180℃下加热4h~8h,打开高压消解罐盖子,确认高压消解罐中的铀和钚的固体粉末完全溶解;(4)铀和钚标准储备液制备:用胶头滴管将步骤(3)的两个样品移至两个容量瓶中,用1mol/L~4mol/L的硝酸定容,即得到 ...
【技术特征摘要】
1.一种用于样品中低浓铀、镎、钚直接测定的分析方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)硝酸-氢氟酸制备:用移液管移取分析纯硝酸至已标定的容量瓶中,再用移液管移取分析纯的氢氟酸至该容量瓶中,制备成硝酸浓度为8mol/L~12mol/L,氢氟酸浓度为0.05mol/L~0.10mol/L的混酸;(2)钚标准物质取样:采用万分之一天平准确称取二氧化钚标准物质放至高压消解罐中,将步骤(1)所得的硝酸-氢氟酸混酸4mL~5mL加入高压消解罐,盖上盖子,将高压消解罐放入配套不锈钢瓶中,不锈钢瓶放至带石墨板的电炉上加热;铀标准物质取样:采用万分之一天平准确称取八氧化三铀标准物质放至高压消解罐中,将步骤(1)所得的硝酸-氢氟酸混酸4mL~5mL加入高压消解罐,盖上盖子,将高压消解罐放入配套不锈钢瓶中,不锈钢瓶放至带石墨板的电炉上加热;(3)标准物质粉末溶解:将步骤(2)盛放样品的不锈钢瓶在160~180℃下加热4h~8h,打开高压消解罐盖子,确认高压消解罐中的铀和钚的固体粉末完全溶解;(4)铀和钚标准储备液制备:用胶头滴管将步骤(3)的两个样品移至两个容量瓶中,用1mol/L~4mol/L的硝酸定容,即得到水相的铀和钚标准储备液;(5)铀、镎、钚系列标准制备:分别准确移取步骤(4)的铀、钚标准储备液和镎标准溶液于6个10ml容量瓶中,用1mol/L~4mol/L的硝酸溶液定容,即可得到系列铀、镎、钚混合标准溶液;(6)测量系列标准:分别移取步骤(5)的系列标准溶液1.0mL~1.2mL于测量瓶中,用石墨晶体预衍射...
【专利技术属性】
技术研发人员:吉永超,汪南杰,赵爱,马精德,牟凌,刘雷明,姜国杜,陈强,蒋军清,曹希,龚焱平,王卫斌,夏钢建,杨松涛,何南玲,张红英,
申请(专利权)人:中核四○四有限公司,
类型:发明
国别省市:甘肃,62
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