一种用于样品中低浓铀、镎、钚直接测定的分析方法技术

本发明专利技术属于乏燃料后处理技术领域，具体涉及一种用于样品中低浓铀、镎、钚直接测定的分析方法。包括如下步骤：硝酸-氢氟酸制备；钚标准物质取样和铀标准物质取样；标准物质粉末溶解；铀和钚标准储备液制备；铀、镎、钚系列标准制备；测量系列标准。本发明专利技术提供的一种用于样品中低浓铀、镎、钚直接测定的分析方法，可以满足废物最小化和乏燃料后处理工艺控制分析的需要。

【技术实现步骤摘要】
一种用于样品中低浓铀、镎、钚直接测定的分析方法
本专利技术属于乏燃料后处理
，具体涉及一种用于样品中低浓铀、镎、钚直接测定的分析方法。
技术介绍
国外动力堆乏燃料后处理起步较早，后处理分析技术得到了长足发展和提高，经典的放化分析日益被现代的仪器分析法所代替；法国的Areva厂已将石墨晶体预衍射X荧光技术应用于后处理厂工艺分析中。但由于国外铀、镎、钚的分析技术封锁，对于直接测定铀、镎、钚的分析方法还未见报道。国内用于低浓铀、镎、钚的分析方法常见的有萃取分离α计数法、分光光度法、萃取分离α能谱法等，但上述方法均属于破坏性分析方法，具有操作繁琐、样品分析时间长、人员受照射剂量大等缺点。中国原子能科学研究院开发了石墨晶体衍射X射线荧光分析仪，用该仪器进行了单一铀、钚方面的研究。上述方法不能同时测定工艺样品中的铀、镎、钚。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于样品中低浓铀、镎、钚直接测定的分析方法，以满足废物最小化和乏燃料后处理工艺控制分析的需要。为达到上述目的，本专利技术所采取的技术方案为：一种用于样品中低浓铀、镎、钚直接测定的分析方法，包括如下步骤：(1)硝酸-氢氟酸制备：用移液管移取分析纯硝酸至已标定的容量瓶中，再用移液管移取分析纯的氢氟酸至该容量瓶中，制备成硝酸浓度为8mol/L～12mol/L，氢氟酸浓度为0.05mol/L～0.10mol/L的混酸；(2)钚标准物质取样：采用万分之一天平准确称取二氧化钚标准物质放至高压消解罐中，将步骤(1)所得的硝酸-氢氟酸混酸4mL～5mL加入高压消解罐，盖上盖子，将高压消解罐放入配套不锈钢瓶中，不锈钢瓶放至带石墨板的电炉上加热；铀标准物质取样：采用万分之一天平准确称取八氧化三铀标准物质放至高压消解罐中，将步骤(1)所得的硝酸-氢氟酸混酸4mL～5mL加入高压消解罐，盖上盖子，将高压消解罐放入配套不锈钢瓶中，不锈钢瓶放至带石墨板的电炉上加热；(3)标准物质粉末溶解：将步骤(2)盛放样品的不锈钢瓶在160～180℃下加热4h～8h，打开高压消解罐盖子，确认高压消解罐中的铀和钚的固体粉末完全溶解；(4)铀和钚标准储备液制备：用胶头滴管将步骤(3)的两个样品移至两个容量瓶中，用1mol/L～4mol/L的硝酸定容，即得到水相的铀和钚标准储备液；(5)铀、镎、钚系列标准制备：分别准确移取步骤(4)的铀、钚标准储备液和镎标准溶液于6个10ml容量瓶中，用1mol/L～4mol/L的硝酸溶液定容，即可得到系列铀、镎、钚混合标准溶液；(6)测量系列标准：分别移取步骤(5)的系列标准溶液1.0mL～1.2mL于测量瓶中，用石墨晶体预衍射X射线荧光分析仪测定600s～1000s，仪器的测量条件为:电压-50kV，电流4mA，保存测量谱图。所述步骤(2)中二氧化钚标准物质为GBW04201。所述步骤(2)中八氧化三铀标准物质为GBW04201。所述步骤(2)中高压消解罐材质为聚四氟乙烯。所述步骤(5)中镎标准溶液为英国国家物理实验室，活度为148.2kBq.g-1，扩展不确定度为±1.6kBq.g-1的溶液。在所述的步骤(6)后，还进行如下步骤：(7)绘制工作曲线：利用步骤(6)的谱图采用扣除本底、峰高法绘制工作曲线；(8)重加回收率验证：选用步骤(7)工作曲线测定未知水相工艺样品6次，将水相铀、镎、钚标准溶液分别加入该未知工艺样品中，分别制备铀、镎、钚标准的含量加入量均为10.00×10-6g、10.00×10-6g、10.00×10-6g的三个1mL水相样品，测定的加入的铀、镎、钚的标准的测量结果的均值分别为9.99×10-6g、10.28×10-6g、10.02×10-6g，则重加回收率分别为99.9％、102.8％、100.2％。本专利技术所取得的有益效果为：本专利技术可实现放射性液体样品中低浓铀、镎、钚含量的同时测定，并且在5×10-3g/L～1.00g/L范围内时，测定结果的相对标准偏差优于5％，重加回收率为95％～110％，可满足控制分析的要求。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。本专利技术所述用于样品中低浓铀、镎、钚直接测定的分析方法包括如下步骤：(1)硝酸-氢氟酸制备：用移液管移取一定量的分析纯硝酸至已标定的容量瓶中，再用移液管移取一定量的分析纯的氢氟酸至该容量瓶中，制备成硝酸浓度为8mol/L～12mol/L-氢氟酸浓度为0.05mol/L～0.10mol/L的混酸。(2)钚标准物质取样：采用万分之一天平准确称取一定量的二氧化钚标准物质(GBW04201)放至聚四氟乙烯材质的高压消解罐中，将步骤(1)所得的硝酸-氢氟酸混酸4mL～5mL加入高压消解罐，盖上盖子，将高压消解罐放入配套不锈钢瓶中，不锈钢瓶放至带石墨板的电炉上加热。铀标准物质取样：采用万分之一天平准确称取一定量的八氧化三铀标准物质(GBW04201)放至聚四氟乙烯材质的高压消解罐中，将步骤(1)所得的硝酸-氢氟酸混酸4mL～5mL加入高压消解罐，盖上盖子，将高压消解罐放入配套不锈钢瓶中，不锈钢瓶放至带石墨板的电炉上加热。(3)标准物质粉末溶解：将步骤(2)的盛放样品的不锈钢瓶在160～180℃下加热4h～8h，打开消解罐盖子，确认高压消解罐中的铀和钚的固体粉末完全溶解。(4)铀和钚标准储备液制备：用胶头滴管将步骤(3)的两个样品移至两个容量瓶中，用1mol/L～4mol/L的硝酸定容，即得到水相的铀和钚标准储备液。(5)铀、镎、钚系列标准制备：分别准确移取一定量的步骤(4)的铀、钚标准储备液和镎标准溶液(英国国家物理实验室，活度为148.2kBq.g-1，扩展不确定度为±1.6kBq.g-1)于6个10ml容量瓶中，用1mol/L～4mol/L的硝酸溶液定容，即可得到系列铀、镎、钚混合标准溶液。(6)测量系列标准：分别移取步骤(5)的系列标准1.0mL～1.2mL于测量瓶中，用石墨晶体预衍射X射线荧光分析仪测定600s～1000s仪器的测量条件为:电压为-50kV，电流为4mA，保存测量谱图。(7)绘制工作曲线：利用步骤(6)的谱图采用扣除本底、峰高法绘制工作曲线。(8)重加回收率验证：选用步骤(7)工作曲线测定未知水相工艺样品6次，将水相铀、镎、钚标准溶液分别加入该未知工艺样品中，分别制备铀、镎、钚标准的含量加入量均为10.00×10-6g、10.00×10-6g、10.00×10-6g的三个1mL水相样品，测定的加入的铀、镎、钚的标准的测量结果的均值分别为9.99×10-6g、10.28×10-6g、10.02×10-6g，则重加回收率分别为99.9％、102.8％、100.2％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于样品中低浓铀、镎、钚直接测定的分析方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)硝酸‑氢氟酸制备：用移液管移取分析纯硝酸至已标定的容量瓶中，再用移液管移取分析纯的氢氟酸至该容量瓶中，制备成硝酸浓度为8mol/L～12mol/L，氢氟酸浓度为0.05mol/L～0.10mol/L的混酸；(2)钚标准物质取样：采用万分之一天平准确称取二氧化钚标准物质放至高压消解罐中，将步骤(1)所得的硝酸‑氢氟酸混酸4mL～5mL加入高压消解罐，盖上盖子，将高压消解罐放入配套不锈钢瓶中，不锈钢瓶放至带石墨板的电炉上加热；铀标准物质取样：采用万分之一天平准确称取八氧化三铀标准物质放至高压消解罐中，将步骤(1)所得的硝酸‑氢氟酸混酸4mL～5mL加入高压消解罐，盖上盖子，将高压消解罐放入配套不锈钢瓶中，不锈钢瓶放至带石墨板的电炉上加热；(3)标准物质粉末溶解：将步骤(2)盛放样品的不锈钢瓶在160～180℃下加热4h～8h，打开高压消解罐盖子，确认高压消解罐中的铀和钚的固体粉末完全溶解；(4)铀和钚标准储备液制备：用胶头滴管将步骤(3)的两个样品移至两个容量瓶中，用1mol/L～4mol/L的硝酸定容，即得到水相的铀和钚标准储备液；(5)铀、镎、钚系列标准制备：分别准确移取步骤(4)的铀、钚标准储备液和镎标准溶液于6个10ml容量瓶中，用1mol/L～4mol/L的硝酸溶液定容，即可得到系列铀、镎、钚混合标准溶液；(6)测量系列标准：分别移取步骤(5)的系列标准溶液1.0mL～1.2mL于测量瓶中，用石墨晶体预衍射X射线荧光分析仪测定600s～1000s，仪器的测量条件为:电压‑50kV，电流4mA，保存测量谱图。...

【技术特征摘要】
1.一种用于样品中低浓铀、镎、钚直接测定的分析方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)硝酸-氢氟酸制备：用移液管移取分析纯硝酸至已标定的容量瓶中，再用移液管移取分析纯的氢氟酸至该容量瓶中，制备成硝酸浓度为8mol/L～12mol/L，氢氟酸浓度为0.05mol/L～0.10mol/L的混酸；(2)钚标准物质取样：采用万分之一天平准确称取二氧化钚标准物质放至高压消解罐中，将步骤(1)所得的硝酸-氢氟酸混酸4mL～5mL加入高压消解罐，盖上盖子，将高压消解罐放入配套不锈钢瓶中，不锈钢瓶放至带石墨板的电炉上加热；铀标准物质取样：采用万分之一天平准确称取八氧化三铀标准物质放至高压消解罐中，将步骤(1)所得的硝酸-氢氟酸混酸4mL～5mL加入高压消解罐，盖上盖子，将高压消解罐放入配套不锈钢瓶中，不锈钢瓶放至带石墨板的电炉上加热；(3)标准物质粉末溶解：将步骤(2)盛放样品的不锈钢瓶在160～180℃下加热4h～8h，打开高压消解罐盖子，确认高压消解罐中的铀和钚的固体粉末完全溶解；(4)铀和钚标准储备液制备：用胶头滴管将步骤(3)的两个样品移至两个容量瓶中，用1mol/L～4mol/L的硝酸定容，即得到水相的铀和钚标准储备液；(5)铀、镎、钚系列标准制备：分别准确移取步骤(4)的铀、钚标准储备液和镎标准溶液于6个10ml容量瓶中，用1mol/L～4mol/L的硝酸溶液定容，即可得到系列铀、镎、钚混合标准溶液；(6)测量系列标准：分别移取步骤(5)的系列标准溶液1.0mL～1.2mL于测量瓶中，用石墨晶体预衍射...

【专利技术属性】
技术研发人员：吉永超，汪南杰，赵爱，马精德，牟凌，刘雷明，姜国杜，陈强，蒋军清，曹希，龚焱平，王卫斌，夏钢建，杨松涛，何南玲，张红英，
申请(专利权)人：中核四○四有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃,62