金属氧化物纳米球的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种金属氧化物纳米球的制备方法，包括以下内容：在一电解槽中，阳极为Pt片，阴极为金属丝，电解液采用高导电性盐溶液，阳极和阴极浸入电解液的面积比为阳极：阴极＝20：1；采用连续可调的大功率直流稳压电源，通过逐步加大电压，在阴极形成等离子放电，同时在溶液中形成沉淀物，将沉淀物进行提纯，即得到金属氧化物纳米球。本发明专利技术的优点在于：无有毒有害化学试剂参与，成本低廉，操作简单，材料产率高，可拓展性强，在工业量产中应用前景广阔。

Process for preparing metal oxide nanospheres

The present invention provides a method for preparing metal oxide nanoparticles, including the following: in an electrolytic cell, the anode is Pt, cathode wire, electrolyte with high conductivity salt solution, anode and cathode immersed in the electrolyte of area ratio of anode cathode: = 20:1; high power DC power supply continuous adjustable voltage, step by step, the formation of plasma discharge at the cathode, while the formation of precipitates in the solution, the precipitate was purified by metal oxide nanoparticles. The invention has the advantages of no toxic and harmful chemical agent participation, low cost, simple operation, high material yield, strong expansibility, and wide application prospect in industrial production.

【技术实现步骤摘要】
金属氧化物纳米球的制备方法
本专利技术具体涉及一种金属氧化物纳米球的制备方法。
技术介绍
纳米技术是当前人类前沿科学的热点，纳米材料由于其小尺寸、高表面能和大比表面积等特点，使得它们表现出常规块体材料所不具备的一些特殊性质，比如小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、介电限域效应和宏观量子隧道效应等。金属氧化物纳米材料可应用于催化剂、精细陶瓷、复合材料、磁性材料、荧光材料、湿敏性传感器及红外吸收材料，在化工、电子、食品、生物、医学等领域有着广阔的应用前景。为此，金属氧化物纳米材料的制备技术成为研究热点。当前，科技工作者已研发出多种多样的金属氧化物纳米材料制备方法，从生成环境上大体上可分为固相法、液相法和气相法，具体到技术应用，又包括溶胶-凝胶法、醇盐水解法、强制水解法、溶液的气相分解法、湿化学合成法、微乳液法、激光技术、微波辐射技术、超声技术、交流电沉积技术、超临界流体干燥技术、非水溶剂水热技术等等。然而，现有技术存在反应试剂有毒有害、成本高、操作工序复杂、生成物不稳定等缺陷，限制其进一步推广应用，特别是材料量产的使用。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题，在于提供一种金属氧化物纳米球的制备方法。本专利技术是这样实现的：一种金属氧化物纳米球的制备方法，包括以下内容：在一电解槽中，阳极为Pt片，阴极为金属丝，电解液采用高导电性盐溶液，阳极和阴极浸入电解液的面积比为阳极：阴极＝20：1；采用连续可调的大功率直流稳压电源，通过逐步加大电压，在阴极形成等离子放电，同时在溶液中形成沉淀物，将沉淀物进行提纯，即得到金属氧化物纳米球。进一步地，所述阴极为所述金属氧化物纳米球所对应的金属材料。进一步地，所述电解液为3mol/L的NH4NO3溶液。进一步地，所述直流稳压电源的电压在0-200V之间可进行连续调整，最大电流为10A。进一步地，所述通过逐步加大电压，在阴极形成等离子放电，具体为：电压从开路电压值开始，以1V/s的速率增加，最后将端电压稳定在100V进行放电。本专利技术的优点在于：无有毒有害化学试剂参与，成本低廉，操作简单，材料产率高，可拓展性强，在工业量产中应用前景广阔。附图说明下面参照附图结合实施例对本专利技术作进一步的说明。图1是本专利技术中电解装置的结构示意图。图2是本专利技术中TiO2纳米球整体(a)和直径为2.7μm单一颗粒(b)的SEM图。图3是本专利技术中TiO2纳米球的XRD图。图4是本专利技术中TiO2纳米球的EDX图谱。具体实施方式请参阅图1所示，一种钛氧化物纳米球的制备方法，由一个大功率直流稳压电源和一个电解槽组成电解装置，电源的电压可在0-200V之间进行连续调整，最大可承受电流为10A。阳极采用Pt片，防止阳极在放电过程中被溶解，阴极为制备钛氧化物纳米球所对应的金属丝即Ti丝，纯度为99.9％。阳极浸入电解液中的表面积应尽可能大于阴极，两极的表面积比约为20:1，电解液采用3M的NH4NO3溶液。电解槽两端的电压从开路电压值(约0V)开始，以1V/s的速率增加，常温下，当端电压达到25V左右时，阴极开始放电，端电压随即跳变到一个较高值90V，通过调节电源将端电压稳定在100V左右进行放电。随着放电的进行，电解液变得浑浊，电解槽底部出现明显的沉淀，实验结束后，将沉淀进行反复地离心提纯，即得钛氧化物纳米球。制得的TiO2纳米球，其形貌的扫描电子显微镜(SEM)照片如图2所示，SEM图显示这些球形颗粒的直径从100nm以下到几百个微米不等，其中纳米级的颗粒占据绝大多数，平均尺寸约在500nm左右。本专利技术使用X射线衍射谱(XRD)和X射线能谱仪(EDX)对颗粒TiO2纳米球的成分进行表征，结果如图3、图4所示。图3的XRD图谱显示纳米球由三种类型的TiO2相组成，分别为金红石相，锐钛矿相，以及缺氧相。其中，缺氧相的成分可能为Ti10O19,Ti5O9或者Ti3O5这类相比于常规化学计量的TiO2存在氧原子空缺的物相。图4的EDX图谱分别给出了颗粒样品置于洗净硅片上(标识A所指代的曲线)和无样品存在情况下的洗净硅片(标识B所指代的曲线)的基底图谱。通过两者的对比可以发现，球形颗粒主要由Ti和O两种元素组成，从而证实所得到的产物为TiO2纳米球。其他实验条件与上述制备TiO2纳米球相同，采用不同的阴极材料，可以得到不同的金属氧化物纳米球，如以Al丝作为阴极，可得到以Al2O3为主要成分的纳米球，以Cu丝作为阴极，可得到Cu2(OH)3NO3纳米球，以Fe丝作为阴极，可得到FeO、Fe2O3、Fe3O4混合成分的铁氧化物纳米球。由此可知，本专利技术对制备金属氧化物纳米球具有普遍的适用性和可扩展性。本专利技术具有以下优点：1、方法简单、便捷、环保，所采用的装置结构简单，成本低廉，制备操作过程方便，未使用有毒有害化学试剂；2、纳米球制备产量大，如上述实验中TiO2纳米球的制备产量可达到50mg/min；3、本专利技术对熔点不高的金属具有普遍适用性，可扩展性强，采用Ti、Al、Cu、Fe等不同的金属阴极材料，可以得到不同的金属氧化物纳米球。4、本专利技术是一种行之有效的金属氧化物纳米球制备及掺杂改性手段，实验发现，等离子放电高温所溶解形成的金属颗粒进入到电解液时的淬火作用，对于纳米球的最终成分和结构起到了重要的改性和掺杂作用。溶液中的成分，易于在淬火过程中被结合到纳米球中，比如Cu丝作为阴极，NH4NO3作为电解液时，生成的纳米球成分为Cu2(OH)3NO3而非CuO。通过改变电解液成分，可以对生成的金属氧化物成分和结构进行掺杂改性，这种掺杂改性可提高金属氧化物纳米球的光响应特性、催化特性等。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属氧化物纳米球的制备方法，其特征在于：包括以下内容：在一电解槽中，阳极为Pt片，阴极为金属丝，电解液采用高导电性盐溶液，阳极和阴极浸入电解液的面积比为阳极：阴极＝20：1；采用连续可调的大功率直流稳压电源，通过逐步加大电压，在阴极形成等离子放电，同时在溶液中形成沉淀物，将沉淀物进行提纯，即得到金属氧化物纳米球。

【技术特征摘要】
1.一种金属氧化物纳米球的制备方法，其特征在于：包括以下内容：在一电解槽中，阳极为Pt片，阴极为金属丝，电解液采用高导电性盐溶液，阳极和阴极浸入电解液的面积比为阳极：阴极＝20：1；采用连续可调的大功率直流稳压电源，通过逐步加大电压，在阴极形成等离子放电，同时在溶液中形成沉淀物，将沉淀物进行提纯，即得到金属氧化物纳米球。2.如权利要求1所述的金属氧化物纳米球的制备方法，其特征在于：所述阴极为所述金属氧化物纳米球所对应的金属材料。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志昆，
申请(专利权)人：福建省建筑科学研究院，
类型：发明
国别省市：福建,35