一种荧光化合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种荧光化合物的制备方法，包括如下步骤：按比例称取可溶性盐溶液、可溶性盐和可溶性盐混合溶于去离子水中，搅拌均匀后，得溶液A；称取钛酸四丁酯，溶解于醇溶剂中，滴加可溶性酸，混合均匀，得到溶液B；按比例称取耐化学品改性剂、阻燃协效剂、溴系阻燃剂，溶解于醇溶剂中，混合均匀，得到溶液C；将溶液B、溶液C混合搅拌均匀后，缓慢倒入溶液A中，搅拌、加热、保温，得凝胶D；将所得的凝胶D置于刚玉坩埚内，在空气气氛下，煅烧、保温，得到荧光化合物。本发明专利技术所得的荧光粉亮度高，粉体粒度大小均匀、分散均匀，颗粒形状规则，颗粒一致性好，荧光转换效率高，且所得材料具有较好的助燃性、耐腐蚀性。

Method for preparing fluorescent compound

The invention discloses a preparation method of a fluorescent compound, which comprises the following steps: weighing according to a certain proportion of soluble salt solution, soluble salt and soluble salt dissolved in deionized water, stirring evenly, the solution A; the four butyl titanate, dissolved in alcohol solvent, drops and soluble acid, mixed evenly and get the solution B; according to the proportion of weigh chemical modifier, flame retardant synergistic agent, brominated flame retardants, dissolved in alcohol solvent, mixing, solution C; the B of the solution, C solution mixing, slowly pour the solution A, stirring, heating, heat preservation, gel D the resulting gel; D is placed in a corundum crucible, in the atmosphere, calcination, insulation, fluorescent compounds. The fluorescent powder obtained by the invention has high brightness, powder of uniform size, uniform dispersion, particle shape rules, particle consistency, fluorescence conversion efficiency is high, and the material has good corrosion resistance, the combustion of the.

【技术实现步骤摘要】
一种荧光化合物的制备方法
本专利技术涉及材料制备领域，具体涉及一种荧光化合物的制备方法。
技术介绍
白光LED具有高效、节能、长寿命、环保，但是价格较高，技术尚未成熟，特别是白光LED荧光粉，在光转换特性、热稳定性、光衰特性等方面还有不完善的方面。特别对于我国来说，拥有自主产权的荧光粉寥寥无几，荧光粉的研究将是中国照明产业发展的重点之一。在三基色白色荧光粉体中，绿粉对光通量贡献最大。目前，三基色灯用绿粉都是以Tb3+作为激活剂，最大发射峰位于545nm，属于Tb3+的5D4-7F5跃迁。并且现在所用的绿色荧光粉都利用Ce3+作为敏化剂，这是由于在大多数基质中Tb3+的4f-5d跃迁的吸收峰不能与低压汞灯的254nm的发射波长很好地吻合，而Ce3+却在254nm附近有很强的吸收，而且在330nm-400nm的波长范围有较强的发射，当Ce3+加入后，可以通过无辐射跃迁将低压汞灯的254nm发射波的能量传递给Tb3+，从而得到Tb3+的绿色发射光。在Ce3+、Tb3+共掺体系下由于氧的存在，Ce3+很容易被氧化为Ce4+，影响发光性能及强度。对绿色荧光粉而言，常用的基质体系主要有四种：铝酸盐荧光粉，硅酸盐荧光粉，磷酸盐荧光粉，硼酸盐荧光粉。其主要代表性材料分别为MgAl11O19：Ce3+，Tb3+；LaPO4：Ce3+，Tb3+；GdMgB5O10Ce3+，Tb3+；Y2SiO5：Ce3+，Tb3+。并且Tb3+激活的稀土磷酸盐及Mn2+掺杂的硅酸盐余辉过长，而硼酸盐的色坐标与标准基色坐标相距较远。以上均导致现阶段所研发的绿色荧光粉体发光强度差、量子效率低等问题，长期以来未得到很好的解决。因此，探索新型稀土绿色荧光材料是当前研究的重要方向。现阶段合成荧光粉多采用高温固相法，焙烧温度、时间、气氛及后处理所采用的工艺技术条件都对荧光粉的发光性质有很大影响。焙烧温度不同可能产生不同的物相，焙烧气氛有可能引入杂质离子和使材料氧化变质，固相法存在合成温度高，产物形貌不规整、组成不均匀、易夹带杂相、粒度分布不均匀、颗粒尺寸难于控制等缺点。溶胶-凝胶法是一种合成发光材料的软化学方法。它利用无机盐的水解反应或金属醇盐醇解反应形成溶胶，蒸发干燥溶胶，使其转变为凝胶，凝胶经减压干燥或热处理得到最终产物。用该法可在比传统固相方法温度低很多的情况下，合成无需研磨的小粒径、形貌在一定程度上可控的荧光粉，同时是纳米发光材料的一种重要合成方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种荧光化合物的制备方法，所得的荧光粉亮度高，粉体粒度大小均匀、分散均匀，颗粒形状规则，颗粒一致性好，荧光转换效率高，且所得材料具有较好的助燃性、耐腐蚀性。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种荧光化合物的制备方法，包括如下步骤：S1、称取0.01-0.09份铽的可溶性盐溶液、4份镧的可溶性盐和3份铕的可溶性盐混合于锥形瓶中，加入10份去离子水，搅拌均匀后，得溶液A；S2、称取钛酸四丁酯，溶解于醇溶剂中，滴加可溶性酸，混合均匀，得到溶液B；S3、称取0.5-2.5份的耐化学品改性剂、0.2-0.6份阻燃协效剂、溴系阻燃剂0.5-0.8份，溶解于醇溶剂中，混合均匀，得到溶液C；S4、将溶液B、溶液C混合搅拌均匀后，缓慢倒入溶液A中，搅拌1-2h，加热至50-100℃，保温1-6h，得凝胶D；S5、将所得的凝胶D置于刚玉坩埚内，在空气气氛下，在马弗炉中煅烧2-4h，煅烧温度为800-1000℃，保温2-6h，得到荧光化合物。优选地，所述的阻燃协效剂为硼酸锌、三氧化二锑、五氧化二锑、锑酸钠和氧化钼中的一种或多种物质的混合物。优选地，所述的溴系阻燃剂为四溴双酚A，十溴二苯乙烷、2，4，6-三溴三苯氧基-1，3，5-三嗪、亚乙基-(双四溴邻苯二甲酰亚胺)、溴化环氧、四溴邻苯二甲酸-(2-乙基己基)酯中的一种或多种。优选地，所述耐化学品改性剂为含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂，为液体形态存在。优选地，所述步骤S1中镧的可溶性盐为醋酸盐、硝酸盐、碳酸盐中的一种或几种的混合物；铽的可溶性盐为醋酸盐、硝酸盐、碳酸盐中的一种或几种混合物；所述铕的可溶性盐为硝酸盐、醋酸盐、碳酸盐中的一种或几种。优选地，所述步骤的醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或几种的混合物。优选地，所述步骤S2中加入的可溶性酸为硝酸、醋酸、碳酸中的一种或几种的混合物。优选地，所述化合物中La3+与Ti4+的物质的量比为1.6-2.4。本专利技术具有以下有益效果：所得的荧光粉亮度高，粉体粒度大小均匀、分散均匀，颗粒形状规则，颗粒一致性好，荧光转换效率高，且所得材料具有较好的助燃性、耐腐蚀性。具体实施方式为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。以下实施例中，所使用的阻燃协效剂为硼酸锌、三氧化二锑、五氧化二锑、锑酸钠和氧化钼中的一种或多种物质的混合物。所述的溴系阻燃剂为四溴双酚A，十溴二苯乙烷、2，4，6-三溴三苯氧基-1，3，5-三嗪、亚乙基-(双四溴邻苯二甲酰亚胺)、溴化环氧、四溴邻苯二甲酸-(2-乙基己基)酯中的一种或多种。所述耐化学品改性剂为含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂，为液体形态存在。所述步骤S1中镧的可溶性盐为醋酸盐、硝酸盐、碳酸盐中的一种或几种的混合物；铽的可溶性盐为醋酸盐、硝酸盐、碳酸盐中的一种或几种混合物；所述铕的可溶性盐为硝酸盐、醋酸盐、碳酸盐中的一种或几种。所述步骤的醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或几种的混合物。所述步骤S2中加入的可溶性酸为硝酸、醋酸、碳酸中的一种或几种的混合物。所述化合物中La3+与Ti4+的物质的量比为1.6-2.4。实施例1一种荧光化合物的制备方法，包括如下步骤：S1、称取0.01份铽的可溶性盐溶液、4份镧的可溶性盐和3份铕的可溶性盐混合于锥形瓶中，加入10份去离子水，搅拌均匀后，得溶液A；S2、称取钛酸四丁酯，溶解于醇溶剂中，滴加可溶性酸，混合均匀，得到溶液B；S3、称取0.5份的耐化学品改性剂、0.2份阻燃协效剂、溴系阻燃剂0.5份，溶解于醇溶剂中，混合均匀，得到溶液C；S4、将溶液B、溶液C混合搅拌均匀后，缓慢倒入溶液A中，搅拌1-2h，加热至50-100℃，保温1-6h，得凝胶D；S5、将所得的凝胶D置于刚玉坩埚内，在空气气氛下，在马弗炉中煅烧2-4h，煅烧温度为800-1000℃，保温2-6h，得到荧光化合物。实施例2一种荧光化合物的制备方法，包括如下步骤：S1、称取0.09份铽的可溶性盐溶液、4份镧的可溶性盐和3份铕的可溶性盐混合于锥形瓶中，加入10份去离子水，搅拌均匀后，得溶液A；S2、称取钛酸四丁酯，溶解于醇溶剂中，滴加可溶性酸，混合均匀，得到溶液B；S3、称取2.5份的耐化学品改性剂、0.6份阻燃协效剂、溴系阻燃剂0.8份，溶解于醇溶剂中，混合均匀，得到溶液C；S4、将溶液B、溶液C混合搅拌均匀后，缓慢倒入溶液A中，搅拌1-2h，加热至50-100℃，保温1-6h，得凝胶D；S5、将所得的凝胶D置于刚玉坩埚内，在空气气氛下，在马弗炉中煅烧2-4h，煅烧温度为800-1000℃，保温2-6h，得到荧光化合物。实施例3一种荧光化合物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种荧光化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、称取0.01‑0.09份铽的可溶性盐溶液、4份镧的可溶性盐和3份铕的可溶性盐混合于锥形瓶中，加入10份去离子水，搅拌均匀后，得溶液A；S2、称取钛酸四丁酯，溶解于醇溶剂中，滴加可溶性酸，混合均匀，得到溶液B；S3、称取0.5‑2.5份的耐化学品改性剂、0.2‑0.6份阻燃协效剂、溴系阻燃剂0.5‑0.8份，溶解于醇溶剂中，混合均匀，得到溶液C；S4、将溶液B、溶液C混合搅拌均匀后，缓慢倒入溶液A中，搅拌1‑2h，加热至50‑100℃，保温1‑6h，得凝胶D；S5、将所得的凝胶D置于刚玉坩埚内，在空气气氛下，在马弗炉中煅烧2‑4h，煅烧温度为800‑1000℃，保温2‑6h，得到荧光化合物。

【技术特征摘要】
1.一种荧光化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、称取0.01-0.09份铽的可溶性盐溶液、4份镧的可溶性盐和3份铕的可溶性盐混合于锥形瓶中，加入10份去离子水，搅拌均匀后，得溶液A；S2、称取钛酸四丁酯，溶解于醇溶剂中，滴加可溶性酸，混合均匀，得到溶液B；S3、称取0.5-2.5份的耐化学品改性剂、0.2-0.6份阻燃协效剂、溴系阻燃剂0.5-0.8份，溶解于醇溶剂中，混合均匀，得到溶液C；S4、将溶液B、溶液C混合搅拌均匀后，缓慢倒入溶液A中，搅拌1-2h，加热至50-100℃，保温1-6h，得凝胶D；S5、将所得的凝胶D置于刚玉坩埚内，在空气气氛下，在马弗炉中煅烧2-4h，煅烧温度为800-1000℃，保温2-6h，得到荧光化合物。2.如权利要求1所述一种荧光化合物的制备方法，其特征在于，所述的阻燃协效剂为硼酸锌、三氧化二锑、五氧化二锑、锑酸钠和氧化钼中的一种或多种物质的混合物。3.如权利要求1所述一种荧光化合物的制备方法，其特征在于，所述的溴系阻燃剂为四溴双酚...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘丽霞，黄倩倩，靳平宁，岳学静，
申请(专利权)人：新乡医学院，
类型：发明
国别省市：河南,41