一种激光防护材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种激光防护材料，涉及无机非金属功能材料领域。该激光防护材料的化学式为(Sm

Laser protection material and preparation method thereof

The invention provides a laser protection material, relating to the field of inorganic non-metallic functional materials. The chemical formula for the laser protection material is (Sm

【技术实现步骤摘要】
一种激光防护材料及其制备方法
本专利技术涉及无机非金属功能材料领域，且特别涉及一种激光防护材料及其制备方法。
技术介绍
激光由于具有亮度高、方向性好、不易受干扰、频带宽等特点，已被广泛应用于工业、商业、科研、医疗和军事等方面。但由于激光能量密度高而且能量集中，它就有可能对人体的所照部位产生很大伤害。随着激光能量不断提高、激光器品种不断增加以及激光应用范围不断扩大，激光对人员视力和设备的破坏作用也越来越严重，尤其是1.06μm、1.54μm等近红外激光，因此对激光破坏的防护研究也同步进行。然而，在现有的激光防护材料中，普遍采用高分子材料和玻璃材料，而针对激光防护的粉体材料的研究并不多见，可供激光防护涂层材料选择的粉体功能材料较少。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种激光防护材料，此激光防护材料针对1.06μm、1.54μm等近红外激光具有良好的防护效果。本专利技术的另一目的在于提供一种激光防护材料的制备方法，该制备方法合成温度低，操作方便安全，制得的激光防护材料具有良好的防护能力。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种激光防护材料，该激光防护材料的化学式为(Sm1-x-yYbxEry)2O2S，其中，0.08≤x≤0.16且0.005≤y≤0.02。本专利技术提出一种激光防护材料的制备方法，其包括：使Sm、Yb、Er发生碱性水解得到水解产物。再将水解产物在封闭、加热的第一环境中反应得到第一产物。使第一产物与聚乙烯吡咯烷酮和硫脲在封闭、加热的第二环境中反应得到第二产物。本专利技术实施例的激光防护材料及其制备方法的有益效果是：利用稀土Sm3+的6H5/2基态向6F9/2激发态、6H13/2激发态的跃迁使(Sm1-x-yYbxEry)2O2S在1.05～1.15μm和1.50～1.65μm两个波段范围内，可针对1.06μm和1.54μm的近红外激光进行吸收，达到激光防护的目的。Sm2O2S特殊的六角晶体结构具有较宽敞的空间结构，允许一定量的阳离子和阴离子空位形成及一定量的间隙离子进入，而晶体结构基本保持不变，使得Yb3+和Er3+能够进入Sm2O2S的晶格中形成(Sm1-x-yYbxEry)2O2S。Yb3+和Er3+通过将1.06μm和1.54μm的近红外激光转换为可见光，进一步增强了(Sm1-x-yYbxEry)2O2S的激光防护能力。该激光防护材料可作为涂层材料使用，应用于各大领域。激光防护材料的制备方法中，采用硫脲作为硫源，保证了实验操作人员的人身安全。且进一步利用聚乙烯吡咯烷酮控制(Sm1-x-yYbxEry)2O2S的形貌为片状，提高材料的激光防护能力。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例1的激光防护材料的XRD衍射图谱；图2为本专利技术实施例1的激光防护材料的扫描电镜图片；图3为本专利技术实施例1的激光防护材料在0.90～1.15μm波长范围内的漫反射吸收光谱图；图4为本专利技术实施例1的激光防护材料在1.30～1.65μm波长范围内的漫反射吸收光谱图；图5为本专利技术实施例1的激光防护材料在1.06μm激光激发下的上转换荧光光谱图；图6为本专利技术实施例1的激光防护材料在1.54μm激光激发下的上转换荧光光谱图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的激光防护材料及其制备方法进行具体说明。一种激光防护材料，激光防护材料的化学式为(Sm1-x-yYbxEry)2O2S，其中，0.08≤x≤0.16且0.005≤y≤0.02。进一步地，0.1≤x≤0.12且0.01≤y≤0.02。该激光防护材料利用稀土Sm3+的6H5/2基态向6F9/2激发态、6H13/2激发态的跃迁使(Sm1-x-yYbxEry)2O2S在1.05～1.15μm和1.50～1.65μm两个波段范围内，可针对1.06μm和1.54μm的近红外激光进行吸收，达到激光防护的目的。再结合Yb3+、Er3+对1.06μm、1.54μm的激光的上转换作用(即将1.06μm和1.54μm的近红外激光转换为可见光)，进一步提高材料的激光防护能力。其中，主要是Er3+对1.06μm、1.54μm的激光起上转换作用，单独使用Er3+时，制得的材料(Sm1-yEry)2O2S对激光的转换效果较弱。因此使用Yb3+增强Er3+对激光的转换能力，制得的(Sm1-x-yYbxEry)2O2S对激光的上转换能力较(Sm1-yEry)2O2S强。单独掺杂Er3+时，Er3+浓度过高会出现浓度淬灭现象。而Er3+/Yb3+共掺体系中的能级结构包括了Er3+和Yb3+两个能级系统，Yb3+为简单的双能级结构，不存在激发态吸收和能量上转换问题。在Er3+/Yb3+共掺体系中，Yb3+浓度大于Er3+浓度，使得一个Er3+被多个Yb3+包围，避免了Er3+的簇聚，阻断了在Er3+浓度提高时，Er3+互相过于靠近而形成离子对的情况。因为一个Er3+周围被若干个Yb3+离子所包围，所以Er3+直接吸收激光被激活的几率很小，主要吸收激光能量的是Yb3+，且Yb3+作为主要能量吸收离子，吸收谱线非常宽。在这种掺杂体系中是由Yb3+先吸收能量，然后通过敏化作用激发Er3+，使Er3+发生能级跃迁，从而充分利用了镱离子吸收带很宽、泵浦吸收系数大、允许高功率多模泵浦的优点。激光防护材料的形貌对其性能具有一定的影响，通过合理地设计，使其具有更大的比表面积，能够对激光吸收性能起到改善作用。优选地，本专利技术实施例中，制备的激光防护材料具有片状结构。片状结构的激光防护材料具有较大的吸收面积，因此能够增加材料对激光的防护能力。优选地，具有片状结构的激光防护材料的厚度为3～5μm，更优选地，厚度为3～4.5μm，进一步优选地，厚度可以是3.5～4μm。激光防护材料片状结构的厚度应当适宜，太厚则不利于Sm3+、Er3+、Yb3+发挥其防护功能。当然还可以采用其他的方法，将材料的片状厚度控制在更小的范围。一种激光防护材料的制备方法，包括：使Sm、Yb、Er发生碱性水解得到水解产物。再将水解产物在封闭、加热的第一环境中反应得到第一产物。使第一产物与聚乙烯吡咯烷酮和硫脲在封闭、加热的第二环境中反应得到第二产物。制备过程中，不采用有毒性含硫气体，而是采用硫脲作为硫源，保证了实验操作人员的人身安全。硫脲也进一步提供了还原性环境，便于合成硫氧化物。利用聚乙烯吡咯烷酮作为结构取向剂控制(Sm1-x-yYbxEry)2O2S的形貌为片状，提高材料的激光防护能力。优选地，Sm、Yb、Er是以硝酸盐及其水合物、氯化盐及其水合物中的一种或多种的形式被提供。例如，提供的形式可以是Sm(NO3)3·6H2O、SmCl3·6H2O、Yb(NO3)3·5H2O、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种激光防护材料，其特征在于，所述激光防护材料的化学式为(Sm

【技术特征摘要】
1.一种激光防护材料，其特征在于，所述激光防护材料的化学式为(Sm1-x-yYbxEry)2O2S，其中，0.08≤x≤0.16且0.005≤y≤0.02。2.根据权利要求1所述的激光防护材料，其特征在于，0.1≤x≤0.12且0.01≤y≤0.02。3.根据权利要求1或2所述的激光防护材料，其特征在于，所述激光防护材料具有片状结构。4.根据权利要求3所述的激光防护材料，其特征在于，具有所述片状结构的所述激光防护材料的厚度为3～5μm。5.一种如权利要求1所述的激光防护材料的制备方法，其特征在于，使Sm、Yb、Er发生碱性水解得到水解产物，再将所述水解产物在封闭、加热的第一环境中反应得到第一产物，使所述第一产物与聚乙烯吡咯烷酮和硫脲在封闭、加热的第二环境中反应得到第二产物。6.根据权利要求5所述的激光防护材料的制备方法，其特征在于，所述Sm、所述Yb、所述Er是以硝酸盐及其水合物、氯化盐及其水合物中的一种或多种的形式被提供；当所述Sm、所述Yb、所述Er是以Sm(NO3)3·6H2O、Yb(NO3)3·5H2O和Er(NO3)3·5H2O的形式被提供时，使所述Sm、所述Yb、所述Er发生碱性水解的方法包括：将所述S...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩朋德，李佳，王昊，张长森，焦宝祥，吴其胜，张其土，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32