废水回收式聚苯胺系聚合物合成的方法技术

一种废水回收式聚苯胺系聚合物合成的方法，先以备料混合步骤配置的单体、酸溶液及氧化剂等混合，经放热反应所得的粒状粉末及废水，以过滤步骤将其分离，再以碱液将酸性粉末中和，最后经过再过滤步骤，过滤去除所含的水份，并经烘干成型步骤烘干。当再次循环制程方法时，可将前制程过滤步骤所产生的废水回收并重复使用于备料混合步骤，以降低酸溶液用量，同时藉废水重复使用去除其酸溶液，最后生成的粉末能具有较小的粒径。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种聚苯胺合成的方法，特别是涉及一种。如附图说明图1、2所示，以往的制程步骤依序为备料混合步骤11、过滤步骤12、碱化步骤13、再过滤步骤14及烘干成型步骤15等，该备料混合步骤11是将配置的苯胺、酸溶液及氧化剂(如过硫酸胺)等原料，置入反应器21中加以混合(反应2～3小时)，反应中会伴随着热的放出(即放热反应)，因为放热反应会使混合原料的一部份生成其它不需要的聚合物，而相对减低所需的生成物产量，为了解决上述的缺点，又在该反应器21外设有循环的冷却水22，以维持放热反应温度于0～5℃间，同时放热反应后，该反应器21可得粒状的粉末16及废水17，其反应式如下 如图1、2所示，该过滤步骤12是将备料混合步骤11所产生的废水17及粉末16，藉由过滤机(图未示)予以分离，分离后的废水17予以排放，该碱化步骤13是将过滤步骤所产生的粉末16予以碱化中和，其反应式为 该再过滤步骤14是将碱化步骤13所得粉末16中所含的水份，予以过滤去除，该烘干成型步骤15是将经再过滤步骤后14所得的粉末16予以烘干，形成颗粒较大的导电性粉末16，因为该导电性粉末16会相互连结而形成硬块，因此必须再研磨成粉状，以进一步作为导电性材料应用。虽然，成型的导电性粉末16可作为导电性材料的添加物原料，但因其在制造方法上仍有具有以下的缺点一、温度不易维持，容易产生副产物因为各原料混合时会产生放热反应，其何时产生放热且放热温度状况无法精确控制，因此只藉冷却水来控制反应器内的温度维持在0～5℃之间，很难以维持稳定，而当温度一旦脱离0～5℃的间，则容易生成其它不需要的聚合物(即副产物)，而相对减低所需的粉末产量。二、容易产生环保问题因为苯胺单体含有毒性，虽然藉苯胺与酸溶液混合形成相关的酸溶液，而去除苯胺单体具有的毒性，但因酸溶液的添加比例较高，因此备料混合步骤11所生成的废水，其中会含有未反应完全的酸溶液，使废水中呈现出酸性且有反应不完全的颜色，如果将此废水直接排放，容易衍生环保问题，虽然可藉设置废水处理系统加以处理，但却会增加相关的设备成本。三、颗粒大以往聚苯胺合成的方法经备料混合步骤、过滤步骤、碱化步骤、再过滤步骤、烘干成型步骤等制程步骤后，其所生成的粉末颗粒较大，因此，该粉末使用时必须再加以研磨至一定的较小粒径，才能与溶剂混合成一导电性涂料，否则大颗粒粉末不容易与涂料混合，增加制造上的困难。当然，前述生成粉末过程中，可藉加入悬浮剂使生成的粉末不会相互吸引，以消除大颗粒现象，但是悬浮剂的添加会增加成本，且粉末中可能会残留有悬浮剂。四、设备成本高除了前述第二项所提需增设废水处理系统设备外，以往聚苯胺合成的方法也需设有冷却水循环设备，以维持苯胺、酸溶液及氧化剂等原料于反应器21内进行反应且维持在0～5℃之间，避免其它不良物质聚合而成，因此增加了冷却水处理循环设备的费用成本。五、浪费材料因为苯胺、酸溶液及氧化剂等原料加以混合时，其酸溶液未能完全与苯胺反应，造成部份酸溶液仍残留于废水中，经环保设备处理后，即排出于外，造成材料的浪费。本专利技术的目的在于提供一种，而能将废水回收重复使用，以提高生成物品质，同时具有降低费用成本及保护环境免于污染的功效。本专利技术的目的是通过下述技术方案实现的一种，其制程方法主要依序进行备料混合步骤、过滤步骤、碱化步骤、再过滤步骤及烘干成型步骤。该备料混合步骤先行将备置的单体、酸溶液及氧化剂等原料依一定重量比加以混合，进行放热反应处理，藉由放热反应可得粒状粉末及废水；经该过滤步骤可将前述步骤产生的废水予以分离；该碱化步骤是以碱液将过滤步骤产生的酸性的粉末予以中和；最后再经过该再过滤步骤后，进一步将该碱化步骤后所得的粉末所含的水份过滤去除；该烘干成型步骤将粉末进一步予以烘干形成导电性粉末，因此就完成单一循环制程。其特点是当再次循环制程时，其在该过滤步骤产生的废水仍可回收并重复使用，使得再次循环制程中，其酸溶液用量降低，以降低费用成本。同时，废水中所残留的酸溶液毒性物，也可藉废水重复使用而将其去除，避免环境污染。而且利用废水重复使用制造的粉末粒径也会较小。在上述合成方法中，该备料混合步骤是在常温状态下处理，藉以减少放热反应产生的产物。上述合成方法中，氧化剂为过硫酸盐、硫酸盐、碘酸盐或氯化金属盐。上述合成方法中，单体为苯胺或其苯胺衍生的烷基苯胺或烷氧苯胺。上述合成方法中，酸溶液为盐酸、硫酸、烷基苯磺酸、苯磺酸或烷基硫酸。上述合成方法中，单体、酸溶液及氧化剂的重量比为1∶10～25∶1～4。本专利技术由于采取上述技术方案，因而具有以下的优点及功效一、无副产物产生本专利技术，因为反应温度并不需控制在0～5℃之间，因此，在各原料进行混合或反应时，反应比较容易控制，同时也不会因放热温度反应变化而生成其它不需要的聚合物(即副产物)，相对地，其生成的粉末产量也不会降低。二、无环保问题因为苯胺或其苯胺衍生的烷基苯胺或烷氧苯胺，以及酸溶液等均具有相对的毒性，因此虽然藉苯胺(或其苯胺衍生的烷基苯胺或烷氧苯胺)与酸溶液混合形成苯胺盐，使得各单体所具有的毒性达到去除的目的，不过却因酸溶液的添加比例较高，因此在备料混合步骤31所生成的废水中仍含有相当未反应完全的盐酸溶液，使得废水中呈现出酸性且有颜色状态，但是，本专利技术是将废水再重复使用时，废水中所含有的盐酸溶液仍可与新制程所添加的单体进行反应，直至酸溶液消耗殆尽，因此在制程完成后即使直接排放，也不会产生环保问题，由此也可减少环保废水的处理。三、设备成本低因为以往制程方法需要维持反应温度于0～5℃间，以避免其它低分子量聚合物的产生，因此以往制程需增设废水处理系统设备，且还需设有冷却水处理循环设备，以维持单体、酸溶液及氧化剂等原料于反应器内进行放热反应时的温度维持，相反，本专利技术的制程方法，其在室温下即可进行反应，因此不需相关的冷却设备，所以可降低制造成本。四、颗粒小本专利技术经备料混合步骤31、过滤步骤32、碱化步骤33、再过滤步骤34及烘干成型步骤35等制程步骤后，其所生成的是粒径较大的粉末，不过，当前述各步骤再次循环时，利用该过滤步骤32产生的废水可再回收重复使用，其所得的粉末粒径比以往的粉末粒径小，因此，如果添加于涂料内作为添加料时，很容易与溶剂混合制成分布均匀且不容易沉淀的导电性涂料，更增加后续添加混合的容易性，以及喷装上的简单性。五、节省材料因为单体、酸溶液及氧化剂等原料加以混合时，其酸溶液并未能完全反应，因此部份酸溶液会残留于废水中，而废水在本专利技术中是采取回收重复使用，所以酸溶液的用量在每次制程中所添加的比例会随着降低，因此，本专利技术可针对未完全反应的酸溶液进一步有效利用，达到节省材料及成本的目的。以下结合附图及实施例对本专利技术进行详细说明图1是以往聚苯胺制程流程图。图2是以往聚苯胺的备料混合步骤制程示意图。图3是本专利技术较佳实施例的流程图。图4～7是本专利技术较佳实施例的耐热度测试图表。图8是本专利技术较佳实施例的红外线光谱测定图表。如图3所示，本专利技术的包含备料混合步骤31、过滤步骤32、碱化步骤33、再过滤步骤34及烘干成型步骤35，该备料混合步骤31是先行备置单体、酸溶液及氧化剂等原料，该单体可为苯胺或其苯胺衍生的烷基苯胺或烷氧苯胺，而氧化剂可为过硫酸盐、硫酸盐、碘化盐或氯化铁等。另外，再本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种废水回收式聚苯胺系聚合物合成的方法，包含备料混合步骤、过滤步骤、碱化步骤、再过滤步骤及烘干成型步骤；该备料混合步骤是先行备置单体、酸溶液及氧化剂等原料，且将各原料加以混合，进行放热反应处理，以反应出粒状粉末及废水；该过滤步骤是将备料混合步骤产生的废水及粉末予以分离；该碱化步骤是将过滤步骤产生的粉末予以碱化，使粉末所呈的酸性反应予以中和；该再过滤步骤是将碱化步骤后所得的粉末中所含的水份，再予以过滤去除；该烘干成型步骤是将再过滤步骤后所得的粉末予以烘干，形成导电性粉末；其特征在于：前述各步骤再次循环时，其过滤步骤产生的废水可再加回收重复使用，使得再次循环制程的备料混合步骤的酸溶液添加量降低，同时将废水中的有毒物质去除。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何国贤，谢达华，
申请(专利权)人：鏮铂锂科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：71[中国|台湾]