一种硅脂组合物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及硅脂领域，公开了一种硅脂组合物及其制备方法。该硅脂组合物由以下重量份的组分组成：硅油80～120份，改性苯基硅树脂10～40份，填料500～1500份，偶联剂2～15份，所述改性苯基硅树脂由苯基硅树脂与α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷在碱胶作用下半互穿杂化制得。本发明专利技术所制备出来的硅脂能在250℃下不会变干、变硬和开裂，能保持膏状并可长期使用，而且油离度少于0.1％，可以满足一些对散热标准要求高的产品的需求。

A grease composition and preparation method thereof

The present invention relates to the field of grease, discloses a grease composition and preparation method thereof. The grease composition comprises the following components in part by weight: 80 to 120 portions of silicone oil, modified silicone resin 10 ~ 40, 500 ~ 1500 phr filler, coupling agent 2 to 15 parts, the modified silicone resin and silicone resin by alpha, Omega two hydroxy two polydimethylsiloxane in under the action of alkali activated semi interpenetrating hybrid system. The prepared out of the grease to under 250 degrees will not dry, harden and cracking, can keep the paste and can be used for a long time, and the oil from less than 0.1% degrees, can meet the high requirements on the standard cooling products demand.

【技术实现步骤摘要】
一种硅脂组合物及其制备方法
本专利技术涉及硅脂领域，具体地说是一种硅脂组合物及其制备方法。
技术介绍
制随着科学技术的不断进步，电子电气等行业的发展更趋向于密集化和微型化。电子器件在工作时会释放出大量热量，如果不能及时将其传导出去，很容易造成局部高温，导致器件寿命减少。通常，作为电子器件的导热材料的硅脂，要求在可在200℃以上长期使用而保持膏脂原状，并具有良好的化学稳定性，无毒、无味，对基材无腐蚀。然而，随着电子器件的发展，对硅脂的要求也在升高，开发一种在250℃长期使用而保持膏脂原状，而且油离度低的硅脂具有现实意义。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种硅脂组合物。本专利技术为实现上述目的，采取以下技术方案予以实现：一种硅脂组合物，由以下重量份的组分组成：硅油100份、改性苯基硅树脂10～40份、填料500～1500份、偶联剂2～15份，所述改性苯基硅树脂由苯基硅树脂与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在碱胶作用下半互穿杂化制得。优选地，所述硅油为100重量份、改性苯基硅树脂为30重量份。优选地，将20～40重量份的正硅酸乙酯、1～5重量份的二苯基二甲氧基硅烷和5～15份的六甲基二硅氧烷在酸性条件下水解缩合，得到苯基硅树脂；将10～60重量份所述苯基硅树脂加入溶剂中溶解后，加入100～200重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与1～10重量份的碱胶，90～110℃下反应1～5h，再升温至140℃，反应20min，减压下蒸除溶剂，即得。其中所述碱胶由以下方法制得：将100重量份的甲基环体硅氧烷在70～80℃下脱水处理30～40min，然后加入0.5～3重量份的碱，升温至120～130℃，在真空下反应30～50min，即得。优选地，所述硅油的粘度为350～1000cps。优选地，所述硅油为二甲基硅油、羟基硅油、乙烯基硅油、甲基苯基硅油、氯烃基改性硅油、氟氯烃改性硅油、长链烷基硅油中的一种或者两种以上混合物。优选地，所述填料的粒径为1～100μm。其中，填料的形状可为颗粒状、片状、球型和纤维状。优选地，所述填料为金属、金属氧化物和非金属的一种或两种以上混合物。优选地，所述金属为银、铜和铝中的一种或两种以上混合物；所述金属氧化物为氧化铝、氧化镁、氧化锌中的一种或两种以上混合物；所述非金属为氮化铝、碳化硅和石墨中的一种或两种以上混合物。优选地，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上混合物。本专利技术的另一目的在于公开上述硅脂组合物的制备方法，包括以下步骤：S1:将硅油与改性苯基硅树脂按所述重量份在室温下混合；S2：搅拌下，向步骤S1制得的混合物中加入偶联剂；S3：向步骤S2制得的混合物中加入填料，升温至80～100℃，减压下恒温搅拌1h；S4：将步骤S3制得的混合物继续升温至115～130℃，搅拌0.5～3h后冷却出料。在半互穿杂化体系中，只有一种聚合物交联，而另一种聚合物仍为线型或支链型，通常可区分为两种:一种是聚合物I以网络的形式存在，聚合物II为线型；另一种是聚合物I为线型，聚合物II以网络的形式存在。本专利技术的硅脂组合物将硅油和改性苯基硅树脂混配使用作基础油，具有耐高温和低油离的优点，并且在保持其它物理性能优良的基础上具有更好的施工性与导热性，所制备出来的硅脂能在250℃下不会变干、变硬和开裂，能保持膏状并长期使用，而且油离度少于0.1％，满能够满足特殊产品的需求。具体实施方式本专利技术实施例中，甲基环体硅氧烷混合物购自浙江合盛硅业有限公司，为工业级；γ-氨丙基三乙氧基硅烷购自日本信越公司，型号为KBM-903；γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷购自日本信越公司，型号为KBM-403；γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷购自日本信越公司，型号为KBM-503；丙基三甲氧基硅烷购自湖北巨胜科技有限公司；乙烯基三甲氧基硅烷购自美国联碳公司，型号为A-171。以下结合具体实施例来对本专利技术作进一步的说明。实施例1：碱胶制备实施例1将100g甲基环体硅氧烷混合物在70℃下进行脱水处理40min，加入0.5g四甲基氢氧化铵，升温至130℃在-0.1MPa下反应50min，得到碱胶。实施例2：碱胶制备实施例2将100g甲基环体硅氧烷混合物在80℃下进行脱水处理30min，加入3g四甲基氢氧化铵，升温至120℃在-0.1MPa下反应30min，得到碱胶。实施例3：苯基硅树脂制备实施例1将正硅酸乙酯20g、二苯基二甲氧基硅烷1g和六甲基二硅氧烷5g混合搅拌下缓慢滴加入乙醇、浓盐酸和去离子水的体积比为15:1:25的混合溶液，滴加完毕后在45℃下搅拌50min，加热至70℃，搅拌下反应3～4h，反应完毕后中和反应液，经萃取、水洗、干燥、减压蒸馏得到苯基硅树脂。实施例4：苯基硅树脂制备实施例2将正硅酸乙酯40g、二苯基二甲氧基硅烷5g和六甲基二硅氧烷15g混合搅拌下缓慢滴加入乙醇、浓盐酸和去离子水的体积比为15:1:25的混合溶液，滴加完毕后在80℃下搅拌10min，加热至85℃，搅拌下反应3～4h，反应完毕后中和反应液，经萃取、水洗、干燥、减压蒸馏得到苯基硅树脂。实施例5：改性苯基硅树脂制备实施例1取实施例3制得的苯基硅树脂10g，加入溶剂使其完全溶解，快速搅拌下加入100g的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和实施例1制得的1g碱胶，在90℃反应5h，继续升温至140℃，反应20min，减压蒸除溶剂后得到改性苯基硅树脂。实施例6：改性苯基硅树脂制备实施例2取实施例4制得的苯基硅树脂60g，加入溶剂使其完全溶解，快速搅拌下加入200g的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和实施例2制得的10g碱胶，在110℃反应1h，继续升温至150℃，反应20min，减压蒸除溶剂后得到改性苯基硅树脂。实施例7：硅脂组合物的制备例1将80g粘度为350cps的甲基苯基硅油、10g实施例5制得的改性苯基硅树脂于室温下在公转速度30r/min，分散速度50r/min下搅拌5min；加入2g乙烯基三甲氧基硅烷，于室温下在公转速度20r/min，分散速度50r/min下搅拌5min；再加入350g碳化硅与400g片状氧化镁，升温至100℃，抽真空至-0.1MPa，恒压恒温下在公转速度30r/min，分散速度50r/min下搅拌1h；升温至130℃，抽真空搅拌0.5h；冷却后出料。实施例8：硅脂组合物的制备例2将120g粘度为350cps的羟基硅油、40g实施例6制得的改性苯基硅树脂于室温下在公转速度10r/min，分散速度30r/min下搅拌20min；加入15g丙基三甲氧基硅烷，于室温下在公转速度10r/min，分散速度30r/min下搅拌15min；再加入300g铜粉与200g石墨，升温至80℃，抽真空至-0.085MPa，恒压恒温下在公转速度10r/min，分散速度30r/min下搅拌1h；升温至115℃，抽真空搅拌3h；冷却后出料。实施例9：硅脂组合物的制备例3作为较佳的实施例，将100g粘度为350cps的二甲基硅油、30g实施例5制得的改性苯基硅树脂于室温下在公转速度15r/min、分散速度40r/min下搅拌10min；加入2gγ-缩水甘油醚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅脂组合物，其特征在于由以下重量份的组分组成：硅油80～120份、改性苯基硅树脂10～40份、填料500～1100份、偶联剂2～15份，所述改性苯基硅树脂由苯基硅树脂与α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷在碱胶作用下半互穿杂化制得。

【技术特征摘要】
1.一种硅脂组合物，其特征在于由以下重量份的组分组成：硅油80～120份、改性苯基硅树脂10～40份、填料500～1100份、偶联剂2～15份，所述改性苯基硅树脂由苯基硅树脂与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在碱胶作用下半互穿杂化制得。2.根据权利要求1所述的一种硅脂组合物，其特征在于：所述硅油为100重量份、改性苯基硅树脂为30重量份。3.根据权利要求1所述的一种硅脂组合物，其特征在于所述改性苯基硅树脂由以下方法制得：将20～40重量份的正硅酸乙酯、1～5重量份的二苯基二甲氧基硅烷和5～15份的六甲基二硅氧烷在酸性条件下水解缩合，得到苯基硅树脂；将10～60重量份所述苯基硅树脂加入溶剂中溶解后，加入100～200重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与1～10重量份的碱胶，90～110℃下反应1～5h，再升温至140～150℃，反应20min，减压下蒸除溶剂，即得。4.根据权利要求1所述的一种硅脂组合物，其特征在于：所述硅油的粘度为350～1000cps。5.根据权利要求4所述的一种硅脂组合物，其特征在于：所述硅油为二甲基硅油、羟基硅油、乙烯基硅油、甲基苯基硅油、氯烃基改性硅油、氟氯烃改性硅油、长链...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁伟杰，朱启岳，谢敬辉，
申请(专利权)人：中山市汇能硅胶制品有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44