The invention provides a preparation method of wet chemical method to build a controlled nanocrystalline glass ceramics, which comprises the following steps: (1) by hot injection method synthesis of nanocrystals with different sizes; (2) by sol gel synthesis of glass substrate; (3) the step (1) nanocrystals and steps the (2) of the sodium borosilicate glass or silica sol sol fusion bonding to form a uniform, transparent nanocrystalline glass ceramics. The invention aims to provide a method for preparing controllable nanocrystalline glass ceramics, the synthesized nanoparticles with controllable size, and optical performance reflects the tunable properties of series controllable nanocrystalline glass ceramics formed in the glass matrix, the characteristics of this kind of material in the basic research and application in the field of Optoelectronics has important significance.
【技术实现步骤摘要】
湿化学法构建可控纳米晶玻璃陶瓷的制备方法
本专利技术涉及纳米晶玻璃陶瓷的制备方法,尤其涉及一种湿化学法构建可控纳米晶玻璃陶瓷的制备方法以得到不同系列、不同尺寸分布的纳米晶玻璃陶瓷。
技术介绍
玻璃陶瓷(glass-ceramics),又称微晶玻璃,是指通过控制玻璃结晶化的方式形成的一种晶相与玻璃相结合的复合材料。由于它优越的性能,玻璃陶瓷已经成为材料科学领域重点和热点的发展材料之一。特别是随着制造技术,纳米技术,以及现代分析技术的发展,具有纳米尺度的晶体引入到玻璃体系后所形成的纳米晶玻璃陶瓷(nano-glass-ceramics)往往展现出更加令人期待的性能。这些纳米晶的引入不但可以改善玻璃材料本身的机械力学性能,而且可以赋予玻璃材料更多新奇的特性。比如展示良好的非线性光学性质,导致特殊的透光性能,产生较高的离子输运和弛豫现象等。也就是说,纳米晶玻璃陶瓷不仅可以在一种材料中体现出两种不同形态的组分,而且这种纳米晶和玻璃之间的共价结合方式可以起到改变玻璃性质的作用,这无疑将纳米晶玻璃陶瓷推向一个更加显著的研究位置,现已经成为无机非金属材料研究领域中的一个重要分支而引起各国学者的广泛关注。因此引来很多学者来研究纳米晶玻璃陶瓷的合成,而有效地控制纳米晶在玻璃中的生长更是一直追求的目标。因为无法有效地控制纳米晶在玻璃中的尺寸分布和形貌结构,会导致这类材料性能上的缺陷或者不稳定,使得这类材料的实际应用受到很大限制。比如,获得一种具有较高光学质量的纳米晶玻璃陶瓷一般需要具备两种条件:第一,纳米晶在玻璃中的尺寸非常小(通常在10-50nm),最好小于可见光的波长,且尺 ...
【技术保护点】
湿化学法构建可控纳米晶玻璃陶瓷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)合成不同尺寸的纳米晶:采用硬脂酸类或油酸类作为纳米晶先驱体,采用热注入法得到不同尺寸分布且分散性较好的纳米晶;(2)合成玻璃基体:采用溶胶‑凝胶法合成钠硼硅基玻璃溶胶或二氧化硅溶胶作为玻璃基体;(3)键合形成纳米晶玻璃陶瓷:将步骤(1)所得的纳米晶和步骤(2)所得的钠硼硅玻璃溶胶或二氧化硅溶胶融合并装入容器中,放置在干燥的阴暗处至少七天,使其形成湿凝胶,然后将湿凝胶放入真空烘箱内干燥,得到块状的干凝胶,并将干凝胶放在气氛烧结炉中,在25~450℃之间通入氧气气氛,在450±20℃下通入氢气并保温时间9‑11个小时,然后在450℃~600℃通入H
【技术特征摘要】
1.湿化学法构建可控纳米晶玻璃陶瓷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)合成不同尺寸的纳米晶:采用硬脂酸类或油酸类作为纳米晶先驱体,采用热注入法得到不同尺寸分布且分散性较好的纳米晶;(2)合成玻璃基体:采用溶胶-凝胶法合成钠硼硅基玻璃溶胶或二氧化硅溶胶作为玻璃基体;(3)键合形成纳米晶玻璃陶瓷:将步骤(1)所得的纳米晶和步骤(2)所得的钠硼硅玻璃溶胶或二氧化硅溶胶融合并装入容器中,放置在干燥的阴暗处至少七天,使其形成湿凝胶,然后将湿凝胶放入真空烘箱内干燥,得到块状的干凝胶,并将干凝胶放在气氛烧结炉中,在25~450℃之间通入氧气气氛,在450±20℃下通入氢气并保温时间9-11个小时,然后在450℃~600℃通入H2或H2S或O2,即形成均一,透明的纳米晶玻璃陶瓷。2.根据权利要求1所述的湿化学法构建可控纳米晶玻璃陶瓷的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中纳米晶掺杂到玻璃基体中所占比重为1%~1.5%。3.根据权利要求1或2所述的湿化学法构建可控纳米晶玻璃陶瓷的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中干凝胶烧结得到纳米晶玻璃陶瓷为氧化产物,则450℃~600℃通入O2,得到纳米晶玻璃陶瓷为还原产物,则450℃~600℃通入H2,得到纳米晶玻璃陶瓷为硫化产物,则450℃~600℃通入H2S。4.根据权利要求2所述的湿化学法构建可控纳米晶玻璃陶瓷的制备方法,其特征在于:所述纳米晶采用CsPbX3,X为卤族元素,所述玻璃基体采用钠硼硅基玻璃溶胶,合成CsPbX3纳米晶玻璃陶瓷包括以下步骤:(1)不同尺寸的CsPbX3纳米粒子的合成①油酸铯的合成:CsCO3加入十八烯(ODE)和油酸(OA),在110~130℃下干燥1~1.2h,然后在N2氛围下加热到150~160℃,直达CsCO3与OA反应完全;②CsPbX3的合成:将ODE和PbX2在110~130℃的真空下干燥1~1.2h,在N2氛围...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨昕宇,郭珊珊,徐秦,刘海涛,尹德武,韩丽园,卢雪,
申请(专利权)人:温州大学,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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