一种碳纳米管分散液的制备方法技术

本发明专利技术涉及碳纳米管领域，公开了一种碳纳米管的分散方法，该方法包括：(1)将碳纳米管与水进行第一接触；(2)将分散剂分n批次与所述第一接触后的产物进行第二接触，其中，n为2以上的整数；(3)将所述第二接触所得产物与稳定剂进行混合。通过本发明专利技术提供的碳纳米管分散液的制备方法，可以获得不易团聚、稳定性好的且分散浓度较高的碳纳米管分散液。

Method for preparing carbon nano tube dispersion liquid

The present invention relates to the field of carbon nanotubes, discloses a method for dispersing carbon nanotubes, the method comprises the following steps: (1) the carbon nanotubes and the water for the first contact; (2) the dispersed product agent N and the first batch of second contact after contact, wherein n is an integer of 2 or more; (3) the second contact the product mix and stabilizer. By the preparation method of the carbon nanotube dispersion liquid provided by the invention, the carbon nanotube dispersion liquid with high concentration and high dispersion can be obtained without dispersion and stability.

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管分散液的制备方法
本专利技术涉及碳纳米管领域，具体涉及一种碳纳米管分散液的制备方法。
技术介绍
碳纳米管具有独特的结构，使得其具有良好的物理化学性质、导电性能和机械性能，因此，受到科学家和企业的青睐。碳纳米管的直径只有数个到数十个纳米，长度则为数微米到毫米量级。试验结果表明，碳纳米管具有优异的力学性能，弹性模量达1Tpa(约为钢的5倍)，密度约为钢的1/6，弹性应变却达到钢的60倍；碳纳米管亦具有良好的导电性，加入到高分子材料中，可使该材料的电阻降低三个数量级以上；用碳纳米管来储氢，也已成为研究的热点问题。但碳纳米管由于纳米尺寸效应和大的长径比，使得它们之间的范德华力非常强，导致其在分散过程中极易团聚和缠绕，最终严重阻碍其优异性能的发挥。另外，碳纳米管表面几乎无活性基团，在水中或者有机溶剂中溶解度很低，严重制约着其应用。而目前，多采用表面改性，引入活性基团，提高它在溶剂中的润湿分散效果，但制备过程往往较复杂，同时改变了碳纳米管本身的性能；另外，也有通过超声、高速剪切和球磨并配合分散剂等手段使其溶于溶剂中，但分散效果也不理想，尤其是只通过超声、剪切处理，碳纳米管的分散只能持续很短的时间。因此想要充分利用碳纳米管本身的优越性能，解决碳纳米管分散性和分散稳定性问题成为研究的重点和关键。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有的碳纳米管分散液中碳纳米管易于团聚、稳定性差、分散浓度低等缺陷，提供了一种能够获得不易团聚、稳定性好的且分散浓度较高的碳纳米管分散液的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术提供一种高浓度碳纳米管分散液的制备方法，该方法包括：(1)将碳纳米管与水进行第一接触；(2)将分散剂分n批次与所述第一接触后的产物进行第二接触，其中，n为2以上的整数；(3)将所述第二接触所得产物与稳定剂进行混合。通过本专利技术提供的碳纳米管分散液的制备方法，可以获得不易团聚、稳定性好的且分散浓度较高的碳纳米管分散液。且该方法工艺简单，清洁而环保。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供一种碳纳米管分散液的制备方法，该方法包括：(1)将碳纳米管与水进行第一接触；(2)将分散剂分n批次与所述第一接触后的产物进行第二接触，其中，n为2以上的整数；(3)将所述第二接触所得产物与稳定剂进行混合。根据本专利技术，对所述碳纳米管并无特别的限定，可以采用本领域常规的各种规格的碳纳米管，例如所述碳纳米管的直径为0.4-100nm(优选为5-15nm)，长度为1-50μm(优选为10-20μm)。可以采用单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管中的一种或多种作为本专利技术的碳纳米管。根据本专利技术，步骤(1)中，将碳纳米管分散于水中，可以获得有所润湿或者完全润湿的碳纳米管。为了能够将碳纳米管充分润湿，以提高后来所得的碳纳米管分散液的稳定性等，优选情况下，相对于100重量份的碳纳米管，所述水的用量为800-2500重量份，优选为1000-2000重量份。其中，这里的水优选为超纯水(25℃下电阻率达到18MΩ·cm以上)。除了水以外，还可以加入其它亲水溶剂，只要能够使得所述碳纳米管润湿即可，作为上述亲水性溶剂例如可以为乙醇和丙醇等中的一种或多种。其用量可以是水的用量的2-20重量％。根据本专利技术，对所述第一接触的方式并无特别的限定，只要能够实现上述目的即可，例如所述第一接触为研磨混合或搅拌混合的方式，优选采用搅拌混合的方式进行第一接触，其中，所述搅拌混合可以在本领域的公知的各种搅拌装置进行，例如可以在外置搅拌器中进行所述搅拌(转速例如可以为300-600rpm)。当采用搅拌混合的方式进行所述第一接触时，优选采用先向搅拌装置中加入水，边搅拌边加入碳纳米管(碳纳米管的加入时间可以为2-10min)的方式进行第一接触。优选情况下，所述第一接触的条件包括：温度为20-40℃，时间为20-60min(优选为30-45min)(该时间不包括物料的加入时间)。根据本专利技术，步骤(2)中，将分散剂分n批次与所述第一接触后的产物进行第二接触，从而能够很好地实现分散剂对碳纳米管的分散效果。优选情况下，所述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚山梨酯、失水山梨糖醇脂肪酯、纤维素钠、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、聚乙二醇、甜菜碱型表面活性剂和季铵盐型阳离子表面活性剂中的一种或多种，更优选为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、纤维素钠、聚乙二醇、甜菜碱型表面活性剂、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物和季铵盐型阳离子表面活性剂中的一种或多种，更进一步优选为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和纤维素钠的一种或多种，更优选为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。作为上述烷基酚聚氧乙烯醚优选为壬基酚聚氧乙烯醚和/或辛基酚聚氧乙烯醚。作为上述脂肪醇聚氧乙烯醚优选为异构十醇聚氧乙烯醚和/或异构十三醇聚氧乙烯醚。作为上述失水山梨糖醇脂肪酯优选为失水山梨醇单月桂酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯和失水山梨醇单油酸酯中的一种或多种。作为上述甜菜碱型表面活性剂优选为十二烷基二甲基甜菜碱、月桂酰胺丙基甜菜碱和芥酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱中的一种或多种。作为上述季铵盐型阳离子表面活性剂优选为2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵的一种或多种。在本专利技术的一种优选的实施方式中，优选采用异构十三醇聚氧乙烯醚分散剂作为本专利技术的分散剂。在本专利技术的另一种优选的实施方式中，优选采用十二烷基苯磺酸钠分散剂和异构十三醇聚氧乙烯醚分散剂(其用量的重量比优选为1-3：1)作为本专利技术的分散剂。在本专利技术的另一种优选的实施方式中，优选采用十二烷基苯磺酸钠分散剂和壬基酚聚氧乙烯醚分散剂(其用量的重量比优选为1-3：1)作为本专利技术的分散剂。根据本专利技术，所述分散剂以分批次的方式与所述第一接触后的产物进行接触，从而可以获得稳定性高的、不易于团聚的且分散浓度较高的碳纳米管分散液，为了能够更为高效地实现这样的目的，优选情况下，步骤(2)中，第n批次与第n-1批次之间的间隔时间为30min-60min。在第n批次与第n-1批次之间的间隔时间为30min-60min时，能够获得稳定性更高、更不易于团聚且分散浓度更高的碳纳米管分散液。优选情况下，n为3-5的整数，即n为3、4或5。其中，当n为3时，表示将所述分散剂分3批次与所述第一接触后的产物进行接触，其中，第一次、第二次和第三次的用量重量比优选为1：0.5-1.5：0.2-1，更优选为1：1-1.5：0.5-1。其中，当n为4时，表示将所述分散剂分4批次与所述第一接触后的产物进行接触，其中，第一次、第二次、第三次和第四次的用量重量比优选为1：0.5-1.5：0.2-1：0.1-0.8，更优选为1：0.5-1：0.2-0.5：0.1-0.4。其中，当n为5时，表示本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，该方法包括：(1)将碳纳米管与水进行第一接触；(2)将分散剂分n批次与所述第一接触后的产物进行第二接触，其中，n为2以上的整数；(3)将所述第二接触所得产物与稳定剂进行混合。

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，该方法包括：(1)将碳纳米管与水进行第一接触；(2)将分散剂分n批次与所述第一接触后的产物进行第二接触，其中，n为2以上的整数；(3)将所述第二接触所得产物与稳定剂进行混合。2.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于100重量份的碳纳米管，水的用量为800-2500重量份，优选为1000-2000重量份。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，相对于100重量份的碳纳米管，所述分散剂的总用量为10-40重量份；优选地，所述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚山梨酯、失水山梨糖醇脂肪酯、纤维素钠、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、聚乙二醇、甜菜碱型表面活性剂和季铵盐型阳离子表面活性剂中的一种或多种。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述碳纳米管的直径为0.4-100nm，长度为1-50μm。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵珍，智云霞，高鹏辉，黄宏伟，
申请(专利权)人：新材料与产业技术北京研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11