一种高容量纳米有机正极材料制备方法技术

技术编号:15765981 阅读:292 留言:0更新日期:2017-07-06 10:15
一种高容量纳米有机正极材料的制备方法,包括步骤一:将偏苯三甲酸酐、尿素、六水合氯化镍和钼酸铵一起放入研钵中均匀混合,置于烘箱中烘干,冷却碾碎后加入盐酸/氯化钠的饱和溶液,加热微沸后冷却、过滤、干燥;步骤二:将合成后干燥的产物加入氢氧化钠溶液中加热,冷却溶液,将其与去离子水混合,并用盐酸溶液调节pH,待产品完全沉淀后,过滤分离;步骤三:将步骤二得到的产物用去离子水、甲醇洗涤多次,再放入真空箱中蒸镀,以去除少量残留的低沸点杂质,最终得到羧基取代酞菁化合物;步骤四:将酞菁活性物质、导电剂I

Method for preparing high capacity nano organic cathode material

A preparation method of high capacity organic nano cathode materials, comprising the steps of: a trimellitic anhydride and urea, six hydrated nickel chloride and ammonium molybdate in mixed mortar, drying in oven, cooling after crushing adding hydrochloric acid / sodium chloride saturated solution, heating, filtering, cooling drying; step two: the product synthesis after drying into sodium hydroxide solution in the heating, cooling the solution and the deionized water, and using hydrochloric acid to adjust pH, until the product after complete precipitation, filtration and separation; step three: the products obtained from the step two with deionized water, methanol washing times, and then into the vacuum box in the evaporation of low boiling point impurity removal, with a small amount of residual, finally obtained the carboxyl substituted phthalocyanine compounds; step four: phthalocyanine active material, conductive agent I

【技术实现步骤摘要】
一种高容量纳米有机正极材料制备方法
本专利技术涉及锂电池
,尤其涉及一种高容量纳米有机正极材料制备方法。
技术介绍
随着储能电源和电动汽车的迅猛发展,开发高能量密度的锂离子电池成为研究的重点之一。锂离子电池性能的提高很大程度上取决于正极材料的特性。目前,广泛使用的无机正极材料普遍存在容量提升有限、生产过程消耗能源大、存在安全隐患和成本高等缺陷。传统无机材料还存在如下缺点:实际可用的比容量不超过200mAh/g,提升空间十分有限,均以不可再生的矿藏为原料,同时开采它们需要消耗大量能量,不符合可持续发展的要求。传统的无机正极材料在安全方面依然存在隐患,主要原因是当电池过充时,易产生高价态金属氧化物,并伴随氧气的释放,导致与电解液发生剧烈的放热反应。如何开发出比容量更高、安全性更好、且自然界中储量更为丰富的绿色能源材料是锂离子正极材料面临的重要问题。与无机正极材料相比,有机物正极材料具有理论比容量高、原料丰富、环境友好、结构可设计性强和体系安全的优点,是一类具有广泛应用前景的储能物质。但有机化合物正极材料存在电解液中溶解困难,电导率偏低等问题。目前,已有的含氧有机化合物正极材料的研究从导电剂的添加、羰基化合物的锂/钠盐化、羰基化合物的聚合过程等方面进行了许多改进措施,取得了一定的成效,但仍然存在以下问题:①导电剂的加入虽然在一定程度上改善溶解性和导电性能,但是会造成电极容量的显著降低;②锂盐化措施虽然可以降低溶解性,但会额外引入的多个非电化学活性的Li+-O-官能团,导致比容量降低,而且官能团Li+-O-的供电子效应使相应的小分子共轭羰基化合物的氧化还原电位下降,不利于正极材料的性能发挥;③聚合过程虽然可以有效降低溶解性,但是会引入没有化学活性的组分(如偶联单元)而导致比容量降低,且聚合物低的导电性和单体间大的电荷排斥力引起较慢的离子/电子传输速率,同时聚合物在充放电过程中的溶胀性及其本身的凝聚态结构也会对锂离子的扩散迁移速率产生影响。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种具有高容量、导电率高且易溶于电解液的高容量纳米有机正极材料制备方法。为了实现上述目的,本专利技术提供一种高容量纳米有机正极材料的制备方法。包括如下步骤:步骤一:将偏苯三甲酸酐、尿素、六水合氯化镍和钼酸铵一起放入研钵中均匀混合,置于烘箱中加热烘干,冷却碾碎后加入盐酸/氯化钠的饱和溶液,加热微沸后冷却、过滤、干燥;步骤二:将合成后干燥的产物加入氢氧化钠溶液中加热,冷却溶液,将其与去离子水混合,并用盐酸溶液调节pH,待产品完全沉淀后,过滤分离;步骤三:将步骤二得到的产物用去离子水、甲醇洗涤多次,再放入真空箱中蒸镀,以去除少量残留的低沸点杂质,最终得到羧基取代酞菁化合物;步骤四:将羧基取代酞菁化合物、导电剂I2按一定比例混合后放入球磨机球磨,在球磨过筛后的粉末中加入适量的NMP与PVDF的混合胶液,再次放入球磨机中球磨均匀;将混合均匀的浆液涂覆到铝箔上,加热干燥后得到所述高容量纳米有机活性正极材料。本专利技术的有益效果是:1.与现有无机正极材料相比,有机酞菁活性纳米正极材料克容量高,储量丰富,易于提取。2.与主流有机正极材料相比,有机酞菁活性纳米正极材料在电解液中的溶解率低,但单质碘的加入大大提升了溶解率及导电性能,具有较长的循环寿命。【附图说明】图1为本专利技术羧基取代酞菁化合物碘掺杂后的构型变化示意图。图2为专利技术羧基取代酞菁化合物碘掺杂后的构型变化示意图(a.I2掺杂前;b.I2掺杂后)。图3为本专利技术制成的羧基取代酞菁化合物进一步制成电池的充放电曲线和容量衰减曲线图。【具体实施方式】为了使本专利技术的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白,以下结合附图和具体实施方式,对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解的是,本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本专利技术,并不是为了限定本专利技术。本专利技术提供一种高容量纳米有机正极材料的制备方法,包括如下步骤:步骤一:将偏苯三甲酸酐、尿素、六水合氯化镍和钼酸铵一起放入研钵中均匀混合,置于烘箱中加热烘干,冷却碾碎后加入盐酸/氯化钠的饱和溶液,加热微沸后冷却、过滤、干燥。步骤二:将合成后干燥的产物加入氢氧化钠溶液中加热,冷却溶液,将其与去离子水混合,并用盐酸溶液调节pH,待产品完全沉淀后,过滤分离。步骤三:将步骤二得到的产物用去离子水、甲醇洗涤多次,再放入真空箱中蒸镀,以去除少量残留的低沸点杂质,最终得到羧基取代酞菁化合物。步骤四:将羧基取代酞菁化合物、导电剂I2按一定比例混合后放入球磨机球磨,在球磨过筛后的粉末中加入适量的NMP(N-甲基吡咯烷酮)与PVDF(聚偏氟乙烯)的混合胶液,再次放入球磨机中球磨均匀;将混合均匀的浆液涂覆到铝箔上,加热干燥后得到所述高容量纳米有机活性正极材料。具体实施案列实施例1步骤一:将偏苯三甲酸酐、尿素、六水合氯化镍和钼酸铵按质量比28:50:20:2一起放入研钵中均匀混合后转移倒入烧杯中,置于烘箱中加热至120℃并保持1h(小时),直至烧杯内部不再出现气泡为止,然后设置烘箱温度到150℃恒温反应4h,冷却后将得到的黑色固体碾碎后加入到3000mL1.0mol/L的盐酸/氯化钠的饱和溶液中,微沸后冷却、过滤、干燥。步骤二:将合成后干燥的产物加入到3000mL的氢氧化钠溶液中并加热到110℃,在此温度反应至无氨气放出;冷却溶液,将其倒入5000mL的去离子水中,用5.5mol/L的盐酸溶液调节pH=3.0,静置24h,待产品完全沉淀后,过滤分离。步骤三:将步骤二得到的产物用去离子水、甲醇洗涤多次(可以是3至5次),再放入真空箱中于180℃下蒸镀15h,以去除少量残留的低沸点杂质,最终得到100g羧基取代酞菁化合物C36H16N8NiO8。步骤四:将羧基取代酞菁化合物、导电剂I2按质量比90:10的比例混合后放入球磨机球6h,取出过200目筛,在球磨过筛后的粉末中加入适量的NMP与PVDF的混合胶液,再次放入球磨机中球磨4h直到均匀混合,调节固含量在45-60%。将混合均匀的浆液涂覆到铝箔上,加热干燥后得到纳米活性正极材料。实施例2步骤一:将偏苯三甲酸酐、尿素、六水合氯化镍和钼酸铵按质量比28:50:20:2一起放入研钵中均匀混合后转移倒入烧杯中,置于烘箱中加热至120℃并保持1h,直至烧杯内部不再出现气泡为止,然后设置温箱温度到150℃恒温反应4h,冷却后将得到的黑色固体碾碎后加入到3000mL1.0mol/L的盐酸/氯化钠的饱和溶液中,微沸后冷却、过滤、干燥。步骤二:将合成后干燥的产物加入到3000mL的氢氧化钠溶液中并加热到110℃,在此温度反应至无氨气放出;冷却溶液,将其倒入5000mL的去离子水中,用5.5mol/L的盐酸溶液调节pH=3.0,静置24h,待产品完全沉淀后,过滤分离。步骤三:将步骤二得到的产物用去离子水、甲醇洗涤多次,再放入真空箱中于180℃下蒸镀15h,以去除少量残留的低沸点杂质,最终得到100g羧基取代酞菁化合物C36H16N8NiO8。步骤四:将步骤三得到的C36H16N8NiO8加入到2000ml含1%CH3OLi的甲醇溶液,于80℃条件下加热至蒸干,将得到的产物,用甲醇过滤洗涤3-5次,将其置于100℃真空干本文档来自技高网
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一种高容量纳米有机正极材料制备方法

【技术保护点】
一种高容量纳米有机正极材料的制备方法,包括如下步骤:步骤一:将偏苯三甲酸酐、尿素、六水合氯化镍和钼酸铵一起放入研钵中均匀混合,置于烘箱中加热烘干,冷却碾碎后加入盐酸/氯化钠的饱和溶液,加热微沸后冷却、过滤、干燥;步骤二:将合成后干燥的产物加入氢氧化钠溶液中加热,冷却溶液,将其与去离子水混合,并用盐酸溶液调节pH,待产品完全沉淀后,过滤分离;步骤三:将步骤二得到的产物用去离子水、甲醇洗涤多次,再放入真空箱中蒸镀,以去除少量残留的低沸点杂质,最终得到羧基取代酞菁化合物;步骤四:将羧基取代酞菁化合物、导电剂I

【技术特征摘要】
1.一种高容量纳米有机正极材料的制备方法,包括如下步骤:步骤一:将偏苯三甲酸酐、尿素、六水合氯化镍和钼酸铵一起放入研钵中均匀混合,置于烘箱中加热烘干,冷却碾碎后加入盐酸/氯化钠的饱和溶液,加热微沸后冷却、过滤、干燥;步骤二:将合成后干燥的产物加入氢氧化钠溶液中加热,冷却溶液,将其与去离子水混合,并用盐酸溶液调节pH,待产品完全沉淀后,过滤分离;步骤三:将步骤二得到的产物用去离子水、甲醇洗涤多次,再放入真空箱中蒸镀,以去除少量残留的低沸点杂质,最终得到羧基取代酞菁化合物;步骤四:将羧基取代酞菁化合物、导电剂I2按一定比例混合后放入球磨机球磨,在球磨过筛后的粉末中加入适量的NMP(N-甲基吡咯烷酮)与PVDF(聚偏氟乙烯)的混合胶液,再次放入球磨机中球磨均匀;将混合均匀的浆液涂覆到铝箔上,加热干燥后得到所述高容量纳米有机活性正极材料。2.如权利要求1所述的高容量纳米有机正极材料的制备方法,其特征在于:步骤一具体为:将偏苯三甲酸酐、尿素、六水合氯化镍和钼酸铵按质量比28:50:20:2一起放入研钵中均匀混合后转移倒入烧杯中,置于烘箱中加热至120℃并保持1h(小时),直至烧杯内部不再出现气泡为止,然后设置烘箱温度到150℃恒温反应4h,冷却后将得到的黑色固体碾碎后加入到3000mL1.0mol/L的盐酸/氯化钠的饱和溶液中,微沸后冷却、过滤、干燥。3.如权利要求2所述的高容量纳...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈鹏邓昌源钱龙许浩巴静
申请(专利权)人:深圳市沃特玛电池有限公司
类型:发明
国别省市:广东,44

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