一种高磁性因子烧结钕铁硼的制备方法技术

一种高磁性因子烧结钕铁硼的制备方法，它包括：将原材料按比例配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备合金薄片；将合金薄片在氢破碎炉中进行氢化处理，制备出粒度为180～270目的粗颗粒；氢化后的粗粉由气流磨磨至平均粒度为2.0～3.5μm的细粉末；在氩气保护下，采用气流混合机将上述粉料与纳米混合添加剂混合均匀，其中纳米混合添加剂采用真空电弧熔炼+快速—原位包装等离子体电弧法制备；将混后的粉料在氮气保护下经2.0～3.0T磁场取向成型、等静压；在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入真空烧结炉中，并在5～10MPa氩气压力下进行压力烧结，最后进行两次时效处理，制得性能达到国标中相应的钕铁硼磁体。该方法成本低、节能环保、材料利用率高。

Method for preparing sintered Nd-Fe-B magnet with high magnetic factor

Method for preparing a high magnetic factor of sintered NdFeB comprises: raw materials according to proportion, after using intermediate frequency vacuum rapid solidification alloy sheet dumped belt furnace; will alloy sheet in hydrogen hydrogenation furnace was broken, prepared by the size of 180 ~ 270 mesh coarse coarse powder; after the jet mill by hydrogen to the average particle size is 2 ~ 3.5 m fine powder; under the protection of argon, using the powder mixing machine and mixed nano additives are mixed evenly, the nano mixed additives by vacuum arc melting and rapid in situ plasma arc package prepared by mixing the powder; the material under the protection of nitrogen by 2 ~ 3.0T magnetic field orientation forming, isostatic pressing; in a nitrogen filled glove box will be closed NdFeB green into a vacuum sintering furnace, and sintering pressure in the 5 ~ 10MPa under argon pressure, finally The two aging treatment was carried out to obtain the corresponding NdFeB magnet in the national standard. The method has the advantages of low cost, energy saving, environmental protection and high material utilization.

【技术实现步骤摘要】
一种高磁性因子烧结钕铁硼的制备方法
本专利技术涉及钕铁硼永磁材料制备
，具体地说直接添加多种金属组成的合金纳米添加剂生成晶界相的一种高磁性因子烧结钕铁硼的制备方法，尤其是制备超高矫顽力磁体的方法。
技术介绍
目前，包括电子产品、变频空调、节能电梯、风力发电、传统汽车、新能源汽车、智能机器人、低速大扭矩永磁电机等许多领域不仅要求磁体具有高的内禀矫顽力Hcj，同时还要求保持较高的最大磁能积(BH)max，即具有高的磁性因子M（M=（BH）max（MGOe）+Hcj（kOe））。通过对烧结钕铁硼常规工艺的全面优化，结合新型晶界扩散工艺的采用，北京钢铁研究院与北京中科三环公司已分别研制出磁性因子为71.77与75.6的高性能烧结钕铁硼磁体。为了提高烧结钕铁硼磁体综合磁性能（磁性因子），既满足高端应用的需求，又有利于稀土的高效利用。晶界扩散技术——添加重稀土单质或化合物（氧化镝、氟化镝）以及一些金属元素（Al、Cu、Co等）的微米、纳米粉末；细化晶粒、双合金或多合金化法及掺杂稀土氢化物（氢化镝）等方法，以实现重稀土等元素直接进入主相和晶界相间的外延硬化层中既增加磁体内禀矫顽力，又使磁体的磁能积不减少或增加，从而获得具有高磁性因子的永磁体。纳米材料的制备工艺技术已经经过数十年的发展，然而纳米材料的应用
尚存在着极大的发展空间。虽然纳米材料对磁性材料微结构影响机制尚处于初步研究阶段，但已经取得了一定的成果，已经应用在烧结钕铁硼永磁体制备领域，尤其对高矫顽力烧结钕铁硼永磁体的制备产生了深远的影响。岳明、张久兴、严密等人在纳米材料掺杂制备高性能烧结钕铁硼磁体领域均进行了深入的研究，并取得了一定的进展。但其纳米掺杂制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法均为单一纳米元素的掺杂，性能提高具有一定的局限性；而对于多元素纳米掺杂技术，各种纳米粉体之间、纳米粉体与微米磁粉之间的掺杂工艺比较繁琐，多次掺杂过程中纳米粉体很容易氧化，传统烧结过程中晶粒很容易长大，且最终混合粉体的均匀性较差，直接导致烧结磁体的性能与一致性变差，难以实现纳米改性的目的。鉴于以上缺陷，本专利技术研制出一种多元素纳米掺杂制备高磁性因子烧结钕铁硼磁体的新方法，该方法对纳米粉体与钕铁硼磁体的制备均进行了革新与优化，并对成型生坯实施了压力烧结，在磁体剩磁降幅很小的同时，使内禀矫顽力大幅提高（25%）。通过该方法制备的高磁性因子磁体在磁导系数Pc=－B/H≥2.0时，最高工作温度可以超过230℃，可以满足节能环保领域的混合动力汽车(HEV)、电动汽车(EV)等高端永磁电机的应用需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对纳米掺杂制备烧结钕铁硼的技术发展现状提供一种工艺简单、稀土利用率高、节能环保、低成本的高磁性因子烧结钕铁硼的制备方法。本专利技术的技术方案是：直接向常规钕铁硼合金粉体中添加多种纳米添加剂制备高磁性因子烧结钕铁硼的一种方法，具体步骤包括：一种高磁性因子烧结钕铁硼的制备方法，其特征包括以下步骤：1)、将原材料按NdaHRbFe(100%-a-b-c-d-e-f-g-h)BcAldCueNbfCogGah比例进行配料，其中HR代表由重稀土元素Gd、Tb、Dy、Ho中的一种或多种按一定比例组成，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.2～0.4mm的合金薄片，甩带辊速控制在2-5m/s；2)、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内20~200℃下吸氢1.5~3.5小时后加热至500～650℃脱氢5～6小时，制备出粒度为180～270μm的粗粉，后加入2~5‰的防氧化剂均匀混合15~30分钟后，将该粗粉料备用；3)、将2)步混合后的粗粉料由JZDB-100型气流磨在0.7~0.8MPa工作压力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度为2.0～3.5μm的细粉料；4)、在氩气保护氛围中，气流混合机将3)步的细粉料与7）步制得的R-M纳米添加剂进行均匀混合10～30分钟，该添加剂所占3)步细粉料的总重量0.1-20%；5)、将经4)步制成的粉料在氮气保护下经2.0～3.0T磁场取向成型，后经300MPa冷等静压制成钕铁硼生坯；6)、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入压力烧结炉中，在真空负压、500～650℃×1～3h下进行除杂处理，后继续抽真空升温；在真空负压、800～950℃×2～4h下进行去气处理，后继续抽真空升温；当温度达到设定烧结温度时向炉体内充入氩气，并在炉内压力为5～10MPa、1030～1080℃×1～3h条件下进行烧结后快冷，最后进行两次真空时效处理：第一次为：850～900℃×1～3h；第二次为：450～530℃×3～5h；7)、平均粒径为50~80nm的R-M纳米混合粉采用真空电弧熔炼+快速—原位包装等离子体电弧法制备，且用于制备纳米粉的原料纯度均大于99.5wt%；R代表稀土元素Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho中的一种、两种或多种；M代表Al、Cu、Nb、Co、Ga、V、Ti、Zr、Zn、Mg中的一种、两种或多种。如上所述的NdaHRbFe(100%-a-b-c-d-e-f-g-h)BcAldCueNbfCogGah均为重量百分比，且a=20～35%，b=0～15%，c=0.9～1.2%，d=0～1.0%，e=0～0.5%，f=0～0.5%，g=0～5.0%，h=0～0.5%。本专利技术所述纳米添加剂为Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Al、Cu、Nb、Co、Ga、V、Ti、Zr、Zn、Mg两种或两种以上任意比例混合的平均粒径为30~80nm的纳米混合粉体。本专利技术制备的纳米混合添加剂占粉料总重量的0.1-20%；本专利技术所述纳米添加剂为Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Al、Cu、Nb、Co、Ga、V、Ti、Zr、Zn、Mg中的两种或两种以上任意比例混合的平均粒径为30~80nm的纳米混合粉体。本专利技术所述的混合纳米添加剂R-M中Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Al、Cu、Nb、Co、Ga、V、Ti、Zr、Zn、Mg的添加量占粉料总重量的百分比范围分别为i=0～10%，j=0～10%，k=0～10%，l=0～10%，m=0～10%，n=0～10%，o=0～2.0%，p=0～0.5%，q=0～0.5%，r=0～5.0%，s=0～1.0%，t=0～0.5%，u=0～5%，v=0～1.0%，w=0～1.0%，x=0～1.0%。本专利技术还包括如上述步骤6)中在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入压力烧结炉中，在真空负压、500～650℃×1～3h下进行除杂处理，后继续抽真空升温；在真空负压、800～950℃×2～4h下进行去气处理，后继续抽真空升温；当温度达到设定烧结温度时向炉体内充入氩气，并在炉内压力为5～10MPa、1030～1080℃×1～3h条件下进行烧结后快冷，最后进行两次真空时效处理：第一次为：850～900℃×1～3h；第二次为：450～530℃×3～5h。本专利技术与现有技术相比具有如下优点：1、同常规单合金或多合金法制备高磁性因子烧结钕铁硼磁体相比，由于重稀土元素熔点较高，因此熔炼时间较长，对于轻稀土及其它低熔点元素来说，熔炼过程损耗较大，造成成分的偏析及材料的浪费。本专利技术简化了制备工艺，延长了设备的寿命与零部件的使用周期，不仅使合金成分准确，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高磁性因子烧结钕铁硼的制备方法，其特征包括以下步骤：1)、将原材料按Nd

【技术特征摘要】
1.一种高磁性因子烧结钕铁硼的制备方法，其特征包括以下步骤：1)、将原材料按NdaHRbFe(100%-a-b-c-d-e-f-g-h)BcAldCueNbfCogGah比例进行配料，其中HR代表由重稀土元素Gd、Tb、Dy、Ho中的一种或多种按一定比例组成，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.2～0.4mm的合金薄片，甩带辊速控制在2-5m/s；2)、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内20~200℃下吸氢1.5~3.5小时后加热至500～650℃脱氢5～6小时，制备出粒度为180～270μm的粗粉，后加入2~5‰的防氧化剂均匀混合15~30分钟后，将该粗粉料备用；3)、将2)步混合后的粗粉料由JZDB-100型气流磨在0.7~0.8MPa工作压力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度为2.0～3.5μm的细粉料；4)、在氩气保护氛围中，气流混合机将3)步的细粉料与7）步制得的R-M纳米添加剂进行均匀混合10～30分钟，该添加剂所占3)步细粉料的总重量0.1-20%；5)、将经4)步制成的粉料在氮气保护下经2.0～3.0T磁场取向成型，后经300MPa冷等静压制成钕铁硼生坯；6)、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入压力烧结炉中，在真空负压、500～650℃×1～3h下进行除杂处理，后继续抽真空升温；在真空负压、800～950℃×2～4h下进行去气处理，后继续抽真空升温；当温度达到设定烧结温度时向炉体内充入氩气，并在炉内压力为5～10MPa、1030～1080℃×1～3h条件下进行烧结后快冷，最后进行两次真空时效处理：第一次为：850～900℃×1～3h；第二次为：450～530℃×3～5h；7)、平均粒径为50~80nm的R-M纳米混合粉采用真空电弧熔炼+快速—原位包装等离子体电弧法制备，且用于制备纳米粉的原料纯度均大于99.5wt%；R代表稀土元素Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho中的一种、两种或多种；M代表Al、Cu、Nb、Co、Ga、V、Ti、Zr、Zn、Mg中的一种、两种或多种。2.根据权利要求1所述的高磁性因子烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于：所述NdaHRbFe(100%-a-b-c-d-e-f-g-h)BcAldCueNbfCogGah均为重...

【专利技术属性】
技术研发人员：李嘉，王炳智，关锡宠，冯旭，
申请(专利权)人：沈阳寰博磁电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21