玳玳花精油、其制备方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种玳玳花精油的制备方法，包括以下步骤：提供原料玳玳花，进行精选、除杂、粉碎处理后，得到玳玳花碎料；将所述玳玳花碎料进行亚临界萃取，得到玳玳花提取物；将所述玳玳花提取物进行冬化处理，得到玳玳花粗精油；将所述玳玳花粗精油加入分子蒸馏设备中，调节所述分子蒸馏设备的蒸馏温度为10‑100℃，冷凝温度为0‑20℃，压强为1‑100Pa，转速为200‑300r/min，进行分子蒸馏分离纯化，得到轻组分和重组分，收集所述轻组分即得到玳玳花精油。

The orange blossom essential oil, preparation method and application thereof

The invention provides a preparation method of the orange blossom essential oil, which comprises the following steps: providing raw materials selection, in addition to the orange blossom, mixed, crushed, get the orange blossom scrap; the scrap of orange blossoms in subcritical extraction, obtained the Orange Blossom extract; Dai Dai flower extract winter treatment, get the orange blossom crude oil; the crude oil to the orange blossom molecular distillation equipment, distillation temperature regulating the molecular distillation equipment for 10 100 DEG C, the condensing temperature is 0 20 DEG C, pressure is 1 100Pa, speed of 200 300r/min, molecular distillation separation and purification, get light fraction and heavy component. Collect the light components to obtain the orange blossom essential oil.

【技术实现步骤摘要】
玳玳花精油、其制备方法及应用
本专利技术属于玳玳花精油制备
，尤其涉及一种玳玳花精油、其制备方法及应用。
技术介绍
玳玳花为芸香科玳玳属植物玳玳的花蕾，富含挥发油等成分。玳玳分布于我国南部各地，浙江江苏广东贵州等地均有栽培。玳玳花味甘，味苦，性平，能疏肝理气，和胃止呕。广泛应用于食品、饮料、化妆品、香水、空气清新剂等行业，其精油香气优雅清新，是配制高档香精的重要原料。目前，玳玳花精油的制备主要为传统水蒸气蒸馏法和溶剂萃取法。专利CN105969834A通过玳玳花发酵后，用石油醚提取制备精油。该方法在去除石油醚过程中，容易使精油易挥发成分损失，同时也不能完全去除溶剂石油醚，导致得到的玳玳花精油含有有毒溶剂残留和附带不良气息。有毒溶剂残留导致精油的品质不高，也限制了使用范围。而传统的水蒸气蒸馏法提取率较低，不能完全提取出致香成分，也会带来不愉快的水煮味，降低精油品质。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种玳玳花精油的制备方法，旨在解决现有技术制备的玳玳花精油中有毒及不良气息溶剂残留，香气不够清雅纯净，感官质量水平低、产品品质不高的问题。本专利技术的另一目的在于提供一种上述方法制备得到的玳玳花精油及其应用。本专利技术是这样实现的，一种玳玳花精油的制备方法，包括以下步骤：提供原料玳玳花，进行精选、除杂、粉碎处理后，得到玳玳花碎料；将所述玳玳花碎料进行亚临界萃取，得到玳玳花提取物；将所述玳玳花提取物进行冬化处理，得到玳玳花粗精油；将所述玳玳花粗精油加入分子蒸馏设备中，调节所述分子蒸馏设备的蒸馏温度为10-100℃，冷凝温度为0-20℃，压强为1-100Pa，转速为200-300r/min，进行分子蒸馏分离纯化，得到轻组分和重组分，收集所述轻组分即得到玳玳花精油。优选的，所述亚临界萃取采用亚临界流体和挟带剂共处理实现。进一步优选的，所述挟带剂的用料为所述玳玳花碎料总质量的1-10％。进一步优选的，所述挟带剂为乙醇、丙二醇、甘油中的至少一种。优选的，所述亚临界萃取的温度为0-60℃，提取时间为0.5-3小时。优选的，所述亚临界萃取使用的亚临界流体为丙烷、丁烷、二甲醚中的至少一种。优选的，所述冬化处理的方法为：使用体积百分含量为50-100％的乙醇回溶亚临界萃取的玳玳花提取物，在-5～10℃温度下冷藏3-24小时；然后过滤去除不溶物，回收溶剂，得玳玳花粗精油。优选的，所述玳玳花碎料的粒径为10-200目。以及，一种玳玳花精油，所述玳玳花精油由上述方法制备获得，含有活性成分芳樟醇和乙酸芳樟酯。以及，上述的玳玳花精油在烟用香精、香水、食用香精、空气清新剂及日化产品中的应用。本专利技术提供的玳玳花精油的制备方法，将亚临界萃取技术和分子蒸馏技术结合使用，提取过程中不会引入有毒及不良气息化学试剂，因此，无有毒及不良气息化学试剂的残留，无污染，符合绿色环保理念，且易于工业化生产，有较好的市场应用前景。另外，采用本专利技术将亚临界萃取技术和分子蒸馏技术结合使用制备玳玳花精油的方法，得到的玳玳花精油中挥发性活性成分如芳樟醇、乙酸芳樟酯的浓度较高，杂质含量特别是大分子杂质含量较低，大大提升玳玳花精油的产品品质，因此，玳玳花精油的纯度高，香气飘逸清雅纯净，花香香韵显著。本专利技术提供的玳玳花精油中挥发性活性成分如芳樟醇、乙酸芳樟酯的浓度较高，杂质含量特别是大分子杂质含量较低，因此，玳玳花精油的纯度高，香气飘逸清雅纯净，花香香韵显著。本专利技术提供的玳玳花精油，将其应用于食用香精、烟草香精、日用香精及香水调配中，可有效提升产品品质，赋予产品玳玳花香气风格特征。附图说明图1是本专利技术实施例1提供的玳玳花精油的GC-MS总离子流图；图2是本专利技术实施例1提供的经分子蒸馏处理后的玳玳花精油的GC-MS总离子流图。具体实施方式为了使本专利技术要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供了一种玳玳花精油的制备方法，包括以下步骤：S01.提供原料玳玳花，进行精选、除杂、粉碎处理后，得到玳玳花碎料；S02.将所述玳玳花碎料进行亚临界萃取，得到玳玳花提取物；S03.将所述玳玳花提取物进行冬化处理，得到玳玳花粗精油；S04.将所述玳玳花粗精油加入分子蒸馏设备中，调节所述分子蒸馏设备的蒸馏温度为10-100℃，冷凝温度为0-20℃，压强为1-100Pa，转速为200-300r/min，进行分子蒸馏分离纯化，得到轻组分和重组分，收集所述轻组分即得到玳玳花精油。具体的，上述步骤S01中，所述玳玳花可以从市场购买获得，也可以自行制备获取。具体的，所述精选、除杂处理，去除非玳玳花的物质，或腐烂的玳玳花，以便降低得到的玳玳花精油中的杂质含量，提高后续得到的玳玳花精油的纯度。将经精选、除杂处理的所述玳玳花进行粉碎处理，以便尽可能的提高后续亚临界萃取和分子蒸馏分离纯化的效率。优选的，所述玳玳花碎料的粒径为10-200目。上述步骤S02中，将所述玳玳花碎料置于亚临界萃取设备中，进行亚临界萃取。优选的，所述亚临界萃取的温度为0-60℃，提取时间为0.5-3小时。合适的亚临界萃取的温度，可以得到满足目标成分要求的玳玳花精油。若所述亚临界萃取的温度过低或提取时间过短，则不能将所述玳玳花碎料中的脂溶性成分特别是香气成分充分有效地提取出来；若所述亚临界萃取的温度过高或提取时间过长，则容易将所述玳玳花碎料中的香气成分主要是挥发性小分子物质裂解或分解，提取得到的物质发生变化，得不到玳玳花精油关键成分。此外，本专利技术实施例所述亚临界萃取的压力为相应温度所对应的饱和蒸汽压。优选的，所述亚临界萃取使用的亚临界流体为丙烷、丁烷、二甲醚中的至少一种。优选的亚临界流体，有利于小极性成分芳樟醇和乙酸芳樟酯等香气成分的充分萃取，得到的玳玳花精油具有更好的感官品质。此外，优选的亚临界流体，常温下为气态，提取时为液态，与原料充分浸润，溶出精油成分后，调节设备压力和温度，亚临界流体变为气态，因此操作过程中容易实现产物与溶剂的固液分离，不会发生返流现象，可以完全去除溶剂。该方法解决了传统溶剂提取，回收溶剂时需高温，同时还去除不完全的问题。进一步优选的，所述亚临界萃取采用亚临界流体和挟带剂共处理实现，所述挟带剂的添加，与所述用亚临界流体一起，有利于将玳玳花中精油成分充分提取出来。进一步的，所述挟带剂优选为乙醇、丙二醇、甘油中的至少一种。优选的特定挟带剂，可以在保证将玳玳花中精油成分充分提取出来的前提下，防止玳玳花中非精油成分(杂质成分)的大量溶出，从而保证得到的玳玳花提取物中非精油成分(杂质成分)不至于过高，从而方便后续的分子蒸馏分离纯化，并得到高纯度的、高品质的玳玳花精油。当所述挟带剂为乙醇、丙二醇、甘油中的两种以上时，各物质的体积比可任意调节。更进一步优选的，所述挟带剂的用料为所述玳玳花碎料总质量的1-10％。若所述挟带剂的用量不够，则上述效果难以实现；若所述挟带剂的用量过多，亚临界流体的含量不够，过多所述挟带剂会引入其他杂质，提高后续操作难度，不利于得到高品质的玳玳花精油。所述亚临界萃取结束后，调节设备压力，进行气液分离，收集液体部分得到玳玳花提取物。上述步骤S03中，优选的，所述冬化处理的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种玳玳花精油的制备方法，包括以下步骤：提供原料玳玳花，进行精选、除杂、粉碎处理后，得到玳玳花碎料；将所述玳玳花碎料进行亚临界萃取，得到玳玳花提取物；将所述玳玳花提取物进行冬化处理，得到玳玳花粗精油；将所述玳玳花粗精油加入分子蒸馏设备中，调节所述分子蒸馏设备的蒸馏温度为10‑100℃，冷凝温度为0‑20℃，压强为1‑100Pa，转速为200‑300r/min，进行分子蒸馏分离纯化，得到轻组分和重组分，收集所述轻组分即得到玳玳花精油。

【技术特征摘要】
1.一种玳玳花精油的制备方法，包括以下步骤：提供原料玳玳花，进行精选、除杂、粉碎处理后，得到玳玳花碎料；将所述玳玳花碎料进行亚临界萃取，得到玳玳花提取物；将所述玳玳花提取物进行冬化处理，得到玳玳花粗精油；将所述玳玳花粗精油加入分子蒸馏设备中，调节所述分子蒸馏设备的蒸馏温度为10-100℃，冷凝温度为0-20℃，压强为1-100Pa，转速为200-300r/min，进行分子蒸馏分离纯化，得到轻组分和重组分，收集所述轻组分即得到玳玳花精油。2.如权利要求1所述的玳玳花精油的制备方法，其特征在于，所述亚临界萃取采用亚临界流体和挟带剂共处理实现。3.如权利要求2所述的玳玳花精油的制备方法，其特征在于，所述挟带剂的用料为所述玳玳花碎料总质量的1-10％。4.如权利要求2所述的玳玳花精油的制备方法，其特征在于，所述挟带剂为乙醇、丙二醇、甘油中的至少一种。5.如权利要求1-4任一所...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵旭，陈素芹，王宇，
申请(专利权)人：深圳市大百汇技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44