一种离子溶胶改性聚合物阻燃电缆料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种离子溶胶改性聚合物阻燃电缆料的制备方法，本发明专利技术采用的1‑丁基‑3‑甲基咪唑甲烷磺酸盐离子液体与六氯环三磷腈、二氧化硅起到了很好的协同阻燃性能，同时，聚苯乙烯作为一种绝热材料，也具有很好的阻燃性能，本发明专利技术的成品母粒具有强度高、韧性好、阻燃性好、抑菌性强、稳定性好的特点，综合性能优越。

【技术实现步骤摘要】
一种离子溶胶改性聚合物阻燃电缆料的制备方法
本专利技术属于材料领域，具体涉及一种离子溶胶改性聚合物阻燃电缆料的制备方法。
技术介绍
随着社会对火灾危害的关注越来越密切，电缆的防火性能也要求更高，一些特种软电缆(如电梯电缆、电信器件电缆等)也要求具有一定阻燃性能，电缆燃烧时释放出大量烟雾和有毒的、腐蚀性的气体是火灾中危险因素，在火灾中妨碍了人们的安全撤离和灭火工作，使生命财产遭到严重损失，同时随着通讯事业、汽车工业和计算机工业的发展，特别是航空导线、汽车用线、高温仪表电缆、石油钻井平台电缆等许多场合，越来越需要使用阻燃低烟、热稳定性能好、热变形温度高的电缆材料；聚氯乙烯电缆料是以PVC树脂为基础,加入各种配合剂的多组份混合材料。由于它机械性能优越、耐气候性好、有优良的电气绝缘性能、加工容易和成本低廉等优点，因此被广泛用于电线电缆的绝缘和护层材料。而为了提高材料的阻燃性能，大多采用添加三氧化二锑、硼酸锌等阻燃剂来提高产品阻燃性能，然后这种添加剂添加量越大，越容易降低其韧性，容易出现外层断裂的现象。有研究表明1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐作为一种离子液体与聚碳酸酯共混时可以提高其阻燃性能，因此本专利技术研究了一种全新的方法，将该离子液体与无机填料交联，不仅可以起到很好的协同阻燃效果，同时改善了无机填料的分散性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种离子溶胶改性聚合物阻燃电缆料的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种离子溶胶改性聚合物阻燃电缆料的制备方法，包括以下步骤：（1）取8-羟基喹啉，加入到其重量36-40倍的无水乙醇中，搅拌均匀；（2）取正硅酸四乙酯，加入到其重量100-110倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为46-50℃，加入上述8-羟基喹啉的乙醇溶液，保温搅拌10-15分钟，滴加浓度为10-15%的氨水，调节pH为10-12，搅拌反应20-23小时，加入司盘80，搅拌均匀，得溶胶分散液；（3）取丁二酸酐、3-氨丙基三乙氧基硅烷混合，加入到混合料重量30-40倍的二甲基甲酰胺中，升高温度为70-75℃，保温搅拌100-120分钟，与上述溶胶分散液混合，超声20-30分钟，过滤，将沉淀用无水乙醇洗4-5次，真空90-100℃下干燥1-2小时，得羧基化溶胶；（4）取上述羧基化溶胶，加入到其重量100-130倍的去离子水中，超声20-30分钟，加入三乙胺，升高温度为50-70℃，保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得酰胺化溶胶；（5）取二甲胺，加入到其重量60-70倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入苯乙烯，升高温度为45-50℃，保温搅拌1-2小时，蒸馏除去乙醇，常温干燥，得仲胺化苯乙烯；（6）取1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐，加入到其重量180-200倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述酰胺化溶胶，滴加10-12mol/l的氨水，调节pH为11-12，升高温度为50-60℃，加入浓度为17-20%的甲醛水溶液，保温搅拌1-2小时，得羟甲基化离子液体改性溶胶溶液；（7）取上述仲胺化苯乙烯加入到羟甲基化离子液体改性溶胶溶液中，升高温度为70-75℃，超声10-20分钟，冷却至常温，滴加3-5mol/l的盐酸，调节pH为2-3，搅拌反应2-3小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得季铵化离子溶胶改性苯乙烯单体；（8）取季铵化离子溶胶改性苯乙烯单体、六氯环三磷腈混合，加入混合料重量17-20倍的甲苯，搅拌均匀，加入偶氮二异丁腈，送入到反应釜中，通入氮气，在80-90℃下保温反应6-8小时，出料冷却，将产物过滤，真空50-70℃下干燥50-60分钟，得季铵化离子溶胶改性聚合物；（9）取聚氯乙烯，与滑石粉、硬脂酸、氯化石蜡混合，送入到高速混合机中，在190-200℃下保温搅拌30-40分钟，加入上述季铵化离子溶胶改性聚合物，共混排出，倒入喂料机中，由喂料机送入到挤出机中，挤出机的温度为120-130℃，主机转速为2000-2700r/min，挤出造粒，冷却，即得离子溶胶改性聚合物阻燃电缆料。所述的8-羟基喹啉、正硅酸四乙酯、司盘80、丁二酸酐、3-氨丙基三乙氧基硅烷、三乙胺、二甲胺、苯乙烯、1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐、浓度为17-20%的甲醛水溶液、六氯环三磷腈、偶氮二异丁腈、聚氯乙烯、滑石粉、硬脂酸、氯化石蜡的重量比为1-2:37-40：0.7-1:10-15:2-4：5-7:4-6:16-20:2-5:80-100:0.4-1:0.6-0.8:110-130：10-15:4-7:10-12。同时，本专利技术最终得到的电缆料母粒在经过挤出成型制备电缆护套管的过程中，挤出成型机的各区温度应该在100-250℃之间，因为聚苯乙烯的熔融温度为240℃，而本专利技术的聚苯乙烯表面有二氧化硅溶胶层保护，熔融温度经实验可达255℃，完全可以满足本专利技术电缆料母粒在挤出成型时温度的要求（聚氯乙烯的熔融温度为200℃左右），因此，挤出成型得到的电缆护套管中，二氧化硅溶胶层包覆的聚苯乙烯结构不会改变。本专利技术的优点：本专利技术首先采用正硅酸四乙酯为前驱体，与8-羟基喹啉的乙醇溶液混合，经过水解处理，得到抑菌溶胶，再通过丁二酸酐、3-氨丙基三乙氧基硅烷处理，得到表面羧基化的溶胶，之后再对其进行酰胺化改性，将得到的酰胺化溶胶在甲醛水溶液中进行羟甲基化，同时在羟甲基化的过程中引入1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐离子液体，将1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐很好的交联到溶胶表面，然后将仲胺化改性后的单体苯乙烯与羟甲基化离子液体改性溶胶混合反应，得到季铵化离子溶胶改性单体，单体再进行聚合，得到改性聚合物，该改性聚合物表面由二氧化硅溶胶层包覆，而离子液体作为一种很好的相容剂，交联在外层表面与层间，使得二氧化硅溶胶层不仅可以很好的与聚合物紧密的结合，同时还可以在聚氯乙烯中形成内部互相联接的网络结构，有效避免的团聚，提高了成品材料的稳定性强度，本专利技术采用的1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐离子液体与六氯环三磷腈、二氧化硅起到了很好的协同阻燃性能，同时，聚苯乙烯作为一种绝热材料，也具有很好的阻燃性能，本专利技术的成品母粒具有强度高、韧性好、阻燃性好、抑菌性强、稳定性好的特点，综合性能优越。具体实施方式实施例1一种离子溶胶改性聚合物阻燃电缆料的制备方法，包括以下步骤：（1）取8-羟基喹啉，加入到其重量40倍的无水乙醇中，搅拌均匀；（2）取正硅酸四乙酯，加入到其重量110倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为50℃，加入上述8-羟基喹啉的乙醇溶液，保温搅拌15分钟，滴加浓度为15%的氨水，调节pH为12，搅拌反应23小时，加入司盘80，搅拌均匀，得溶胶分散液；（3）取丁二酸酐、3-氨丙基三乙氧基硅烷混合，加入到混合料重量40倍的二甲基甲酰胺中，升高温度为70-75℃，保温搅拌120分钟，与上述溶胶分散液混合，超声30分钟，过滤，将沉淀用无水乙醇洗5次，真空100℃下干燥2小时，得羧基化溶胶；（4）取上述羧基化溶胶，加入到其重量130倍的去离子水中，超声30分钟，加入三乙胺，升高温度为70℃，保温搅拌2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得酰胺化溶胶；（5）取二甲胺，加入到其重量70倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入苯乙烯，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种离子溶胶改性聚合物阻燃电缆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取8‑羟基喹啉，加入到其重量36‑40倍的无水乙醇中，搅拌均匀；（2）取正硅酸四乙酯，加入到其重量100‑110倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为46‑50℃，加入上述8‑羟基喹啉的乙醇溶液，保温搅拌10‑15分钟，滴加浓度为10‑15%的氨水，调节pH为10‑12，搅拌反应20‑23小时，加入司盘80，搅拌均匀，得溶胶分散液；（3）取丁二酸酐、3‑氨丙基三乙氧基硅烷混合，加入到混合料重量30‑40倍的二甲基甲酰胺中，升高温度为70‑75℃，保温搅拌100‑120分钟，与上述溶胶分散液混合，超声20‑30分钟，过滤，将沉淀用无水乙醇洗4‑5次，真空90‑100℃下干燥1‑2小时，得羧基化溶胶；（4）取上述羧基化溶胶，加入到其重量100‑130倍的去离子水中，超声20‑30分钟，加入三乙胺，升高温度为50‑70℃，保温搅拌1‑2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得酰胺化溶胶；（5）取二甲胺，加入到其重量60‑70倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入苯乙烯，升高温度为45‑50℃，保温搅拌1‑2小时，蒸馏除去乙醇，常温干燥，得仲胺化苯乙烯；（6）取1‑丁基‑3‑甲基咪唑甲烷磺酸盐，加入到其重量180‑200倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述酰胺化溶胶，滴加10‑12mol/l的氨水，调节pH为11‑12，升高温度为50‑60℃，加入浓度为17‑20%的甲醛水溶液，保温搅拌1‑2小时，得羟甲基化离子液体改性溶胶溶液；（7）取上述仲胺化苯乙烯加入到羟甲基化离子液体改性溶胶溶液中，升高温度为70‑75℃，超声10‑20分钟，冷却至常温，滴加3‑5mol/l的盐酸，调节pH为2‑3，搅拌反应2‑3小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得季铵化离子溶胶改性苯乙烯单体；（8）取季铵化离子溶胶改性苯乙烯单体、六氯环三磷腈混合，加入混合料重量17‑20倍的甲苯，搅拌均匀，加入偶氮二异丁腈，送入到反应釜中，通入氮气，在80‑90℃下保温反应6‑8小时，出料冷却，将产物过滤，真空50‑70℃下干燥50‑60分钟，得季铵化离子溶胶改性聚合物；（9）取聚氯乙烯，与滑石粉、硬脂酸、氯化石蜡混合，送入到高速混合机中，在190‑200℃下保温搅拌30‑40分钟，加入上述季铵化离子溶胶改性聚合物，共混排出，倒入喂料机中，由喂料机送入到挤出机中，挤出机的温度为120‑130℃，主机转速为2000‑2700r/min，挤出造粒，冷却，即得离子溶胶改性聚合物阻燃电缆料；所述的8‑羟基喹啉、正硅酸四乙酯、司盘80、丁二酸酐、3‑氨丙基三乙氧基硅烷、三乙胺、二甲胺、苯乙烯、1‑丁基‑3‑甲基咪唑甲烷磺酸盐、浓度为17‑20%的甲醛水溶液、六氯环三磷腈、偶氮二异丁腈、聚氯乙烯、滑石粉、硬脂酸、氯化石蜡的重量比为1‑2:37‑40：0.7‑1:10‑15:2‑4：5‑7:4‑6:16‑20:2‑5:80‑100:0.4‑1:0.6‑0.8:110‑130：10‑15:4‑7:10‑12。...

【技术特征摘要】
1.一种离子溶胶改性聚合物阻燃电缆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取8-羟基喹啉，加入到其重量36-40倍的无水乙醇中，搅拌均匀；（2）取正硅酸四乙酯，加入到其重量100-110倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为46-50℃，加入上述8-羟基喹啉的乙醇溶液，保温搅拌10-15分钟，滴加浓度为10-15%的氨水，调节pH为10-12，搅拌反应20-23小时，加入司盘80，搅拌均匀，得溶胶分散液；（3）取丁二酸酐、3-氨丙基三乙氧基硅烷混合，加入到混合料重量30-40倍的二甲基甲酰胺中，升高温度为70-75℃，保温搅拌100-120分钟，与上述溶胶分散液混合，超声20-30分钟，过滤，将沉淀用无水乙醇洗4-5次，真空90-100℃下干燥1-2小时，得羧基化溶胶；（4）取上述羧基化溶胶，加入到其重量100-130倍的去离子水中，超声20-30分钟，加入三乙胺，升高温度为50-70℃，保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得酰胺化溶胶；（5）取二甲胺，加入到其重量60-70倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入苯乙烯，升高温度为45-50℃，保温搅拌1-2小时，蒸馏除去乙醇，常温干燥，得仲胺化苯乙烯；（6）取1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐，加入到其重量180-200倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述酰胺化溶胶，滴加10-12mol/l的氨水，调节pH为11-12，升高温度为50-60℃，加入浓度为17-20%的甲醛水溶液，保温搅拌1-2小时，得...

【专利技术属性】
技术研发人员：王西弱，赵阳，匡继董，王文本，王西宇，
申请(专利权)人：安徽星鑫化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34