一种二氧化锡纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二氧化锡纳米材料的制备方法，称取二氧化硅粉末6‑25份、二氧化锡纳米晶10‑15份、导热填料10‑50份、光稳定剂0.2‑1.0份、导电炭黑4‑10份、耐化学品改性剂0.5‑5份、耐热剂5‑25份、红外反射二氧化钛0.5‑5份、其他助剂0.5‑2.0份搅拌混合后，置于双螺杆挤出机内，经过熔融挤出后，与氢氧化钠共混，并将混合液移至水热釜中进行水热反应，温度范围为120‑160℃，搅拌反应25‑35h，然后真空干燥得复合材料。本发明专利技术显著缓解了二氧化锡纳米晶循环过程中的体积膨胀，增强了材料的电子和锂离子传导能力，改善了其循环性能；且所得的材料具有优良的耐候性、耐腐蚀性、耐热性。

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化锡纳米材料的制备方法
本专利技术涉及材料制备领域，具体涉及一种二氧化锡纳米材料的制备方法。
技术介绍
用于便携电子设备、电动汽车等领域的锂离子电池需要具有快速充放电的能力和高的容量。目前，商用石墨负极并不适合大电流充放电。此外，石墨的理论容量较低(372mAh·g-1)，也不能满足高能量密度的需求。二氧化锡以其高的理论容量(782mAh·g-1)可有效提升电池的能量密度，然而巨大的体积膨胀(～300％)限制了其作为负极材料的实际应用。由于小尺寸活性材料能有效缩短锂离子扩散距离，因此将二氧化锡材料纳米化在一定程度上有利于实现电极材料的大倍率充放电。但纳米粒子之间易发生团聚，从而逐渐失去纳米粒子的特性，长期充放电循环性能也不理想。为了进一步提高循环性能，可使纳米粉末均匀分散于纳米线或纳米管组成的网络中，以缓解充放电过程中纳米粉末的团聚和体积膨胀问题。因此将具有更小粒径的二氧化锡纳米晶作为活性物质并利用应力缓冲物的辅助作用可以更大程度地缓解二氧化锡的体积膨胀。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种二氧化锡纳米材料的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种二氧化锡纳米材料的制备方法，包括如下步骤：S1、按质量份称取二氧化硅粉末6-25份、二氧化锡纳米晶10-15份、导热填料10-50份、光稳定剂0.2-1.0份、导电炭黑4-10份、耐化学品改性剂0.5-5份、耐热剂5-25份、红外反射二氧化钛0.5-5份、其他助剂0.5-2.0份；S2、将称取的二氧化硅粉末通过超声波振荡设备分散于纯净水中形成二氧化硅分散液；S3、将步骤S2所得分散液通过液体喂料泵注入双螺杆挤出机，与称取的二氧化锡纳米晶共混，水全部蒸发，得混合物A；S4、将称取的导热填料、光稳定剂、导电炭黑、耐化学品改性剂、耐热剂、红外反射二氧化钛、其他助剂与所得的混合物A置于高速搅拌机中搅拌10-30min，出料得到混合物B；S5、将混合物B置于双螺杆挤出机内，控制螺杆转速为180-600rpm，将液态二氧化碳充入输送泵，加热该二氧化碳至临界温度(31℃)或者更高温度以便将其转化为超临界二氧化碳，然后将超临界二氧化碳在挤出机三～四区和五～八区分别注入，经过熔融挤出后，与氢氧化钠共混，并将混合液移至水热釜中进行水热反应，温度范围为120-160℃，搅拌反应25-35h，然后真空干燥得复合材料。优选地，所述的导电炭黑为具链状结构的导电炭黑。优选地，所述的红外反射二氧化钛粒径为1000nm-1500nm，TiO2含量为80％-90％，表面包覆层SiO2与Al2O3的含量为10-20％。优选地，所述的导热填料为氧化镁、氧化铝、氧化锌、氢氧化镁、氢氧化铝、氮化硼、氮化铝中的一种或两种，所述导热填料的粒径在0.5um-2.0um，纯度大于98％。优选地，所述的光稳定剂为水杨酸酯、二苯甲酮、三嗪类、苯并三唑类的UV吸收剂中的一种或多种混合物。优选地，所述的其他助剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、乙撑双硬脂酸酰胺、季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸镁、硬脂酸钙中的多种混合物。优选地，所述的耐化学品改性剂为含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂优选地，所述的耐热剂为N-苯基马来酰亚胺的共聚物或α-甲基苯乙烯的共聚物。优选地，所述的双螺杆挤出机包括10个温控区，温控1-2区的温度为190-260℃，温控3-4区的温度为190-260℃，温控5-6区的温度为190-260℃，温控7-8区的温度为190-260℃，温控9-10区的温度为190-260℃，各区的压力为2～35MPa。优选地，所述的S5中超临界二氧化碳流速为20mL/min～50mL/min。本专利技术具有以下有益效果：显著缓解了二氧化锡纳米晶循环过程中的体积膨胀，同时增强了材料的电子和锂离子传导能力，改善了其循环性能；采用红外反射钛白粉，可以大幅度反射太阳光的可见光和红外部分能量，加之导热填料的热释放的协同贡献，可以使较大幅度地提高材料的耐候性；且所得的材料具有优良的耐腐蚀性、耐热性。具体实施方式为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。以下实施例中，所使用的导电炭黑为具链状结构的导电炭黑；所使用的红外反射二氧化钛粒径为1000nm-1500nm，TiO2含量为80％-90％，表面包覆层SiO2与Al2O3的含量为10-20％；所使用的导热填料为氧化镁、氧化铝、氧化锌、氢氧化镁、氢氧化铝、氮化硼、氮化铝中的一种或两种，所述导热填料的粒径在0.5um-2.0um，纯度大于98％；所使用的光稳定剂为水杨酸酯、二苯甲酮、三嗪类、苯并三唑类的UV吸收剂中的一种或多种混合物；所使用的其他助剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、乙撑双硬脂酸酰胺、季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸镁、硬脂酸钙中的多种混合物；所使用的耐化学品改性剂为含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂所述的耐热剂为N-苯基马来酰亚胺的共聚物或α-甲基苯乙烯的共聚物。实施例1一种二氧化锡纳米材料的制备方法，包括如下步骤：S1、按质量份称取二氧化硅粉末6份、二氧化锡纳米晶10份、导热填料10份、光稳定剂0.2份、导电炭黑4份、耐化学品改性剂0.5份、耐热剂5份、红外反射二氧化钛0.5份、其他助剂0.5份；S2、将称取的二氧化硅粉末通过超声波振荡设备分散于纯净水中形成二氧化硅分散液；S3、将步骤S2所得分散液通过液体喂料泵注入双螺杆挤出机，与称取的二氧化锡纳米晶共混，水全部蒸发，得混合物A；S4、将称取的导热填料、光稳定剂、导电炭黑、耐化学品改性剂、耐热剂、红外反射二氧化钛、其他助剂与所得的混合物A置于高速搅拌机中搅拌10-30min，出料得到混合物B；S5、将混合物B置于双螺杆挤出机内，控制螺杆转速为180-600rpm，将液态二氧化碳充入输送泵，加热该二氧化碳至临界温度(31℃)或者更高温度以便将其转化为超临界二氧化碳，然后将超临界二氧化碳在挤出机三～四区和五～八区分别注入，经过熔融挤出后，与氢氧化钠共混，并将混合液移至水热釜中进行水热反应，温度范围为120-160℃，搅拌反应25-35h，然后真空干燥得复合材料；所述的双螺杆挤出机包括10个温控区，温控1-2区的温度为190-260℃，温控3-4区的温度为190-260℃，温控5-6区的温度为190-260℃，温控7-8区的温度为190-260℃，温控9-10区的温度为190-260℃，各区的压力为2～35MPa，所述的S5中超临界二氧化碳流速为20mL/min～50mL/min。实施例2一种二氧化锡纳米材料的制备方法，包括如下步骤：S1、按质量份称取二氧化硅粉末25份、二氧化锡纳米晶15份、导热填料50份、光稳定剂1.0份、导电炭黑10份、耐化学品改性剂5份、耐热剂25份、红外反射二氧化钛5份、其他助剂2.0份；S2、将称取的二氧化硅粉末通过超声波振荡设备分散于纯净水中形成二氧化硅分散液；S3、将步骤S2所得分散液通过液体喂料泵注入双螺杆挤出机，与称取的二氧化锡纳米晶共混，水全部蒸发，得混合物A；S4、将称取的导热填料、光稳定剂、导电炭黑、耐化学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、按质量份称取二氧化硅粉末6‑25份、二氧化锡纳米晶10‑15份、导热填料10‑50份、光稳定剂0.2‑1.0份、导电炭黑4‑10份、耐化学品改性剂0.5‑5份、耐热剂5‑25份、红外反射二氧化钛0.5‑5份、其他助剂0.5‑2.0份；S2、将称取的二氧化硅粉末通过超声波振荡设备分散于纯净水中形成二氧化硅分散液；S3、将步骤S2所得分散液通过液体喂料泵注入双螺杆挤出机，与称取的二氧化锡纳米晶共混，水全部蒸发，得混合物A；S4、将称取的导热填料、光稳定剂、导电炭黑、耐化学品改性剂、耐热剂、红外反射二氧化钛、其他助剂与所得的混合物A置于高速搅拌机中搅拌10‑30min，出料得到混合物B；S5、将混合物B置于双螺杆挤出机内，控制螺杆转速为180‑600rpm，将液态二氧化碳充入输送泵，加热该二氧化碳至临界温度(31℃)或者更高温度以便将其转化为超临界二氧化碳，然后将超临界二氧化碳在挤出机三～四区和五～八区分别注入，经过熔融挤出后，与氢氧化钠共混，并将混合液移至水热釜中进行水热反应，温度范围为120‑160℃，搅拌反应25‑35h，然后真空干燥得复合材料。...

【技术特征摘要】
1.一种二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、按质量份称取二氧化硅粉末6-25份、二氧化锡纳米晶10-15份、导热填料10-50份、光稳定剂0.2-1.0份、导电炭黑4-10份、耐化学品改性剂0.5-5份、耐热剂5-25份、红外反射二氧化钛0.5-5份、其他助剂0.5-2.0份；S2、将称取的二氧化硅粉末通过超声波振荡设备分散于纯净水中形成二氧化硅分散液；S3、将步骤S2所得分散液通过液体喂料泵注入双螺杆挤出机，与称取的二氧化锡纳米晶共混，水全部蒸发，得混合物A；S4、将称取的导热填料、光稳定剂、导电炭黑、耐化学品改性剂、耐热剂、红外反射二氧化钛、其他助剂与所得的混合物A置于高速搅拌机中搅拌10-30min，出料得到混合物B；S5、将混合物B置于双螺杆挤出机内，控制螺杆转速为180-600rpm，将液态二氧化碳充入输送泵，加热该二氧化碳至临界温度(31℃)或者更高温度以便将其转化为超临界二氧化碳，然后将超临界二氧化碳在挤出机三～四区和五～八区分别注入，经过熔融挤出后，与氢氧化钠共混，并将混合液移至水热釜中进行水热反应，温度范围为120-160℃，搅拌反应25-35h，然后真空干燥得复合材料。2.如权利要求1所述的一种二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的导电炭黑为具链状结构的导电炭黑。3.如权利要求1所述的一种二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的红外反射二氧化钛粒径为1000nm-1500nm，TiO2含量为80％-90％，表面包覆层SiO2与Al2O...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵婷婷，张富春，张水利，刘巧平，黄保瑞，杨延宁，李小敏，
申请(专利权)人：延安大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61