一种含铂中间层的锑掺二氧化锡电极的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含铂中间层的锑掺二氧化锡电极的制备方法，涉及到涂层钛电极的制备领域。本发明专利技术的特点是先在预处理好的钛基体上镀一层铂中间层，再涂覆锡锑活性层。钛基体的预处理包括打磨、碱洗、酸洗三个步骤，通过磁控溅射等方法在处理好的钛基体上镀一层铂中间层，然后利用热解法等方式将锡锑活性层涂覆到镀铂的钛基体上。铂中间层的加入大大降低了钛基底的钝化速度，按照此发明专利技术所述的方法制备出来的电极具有高析氧电位和高稳定性的特点。

Method for preparing antimony doped two tin oxide electrode containing platinum interlayer

The invention discloses a method for preparing antimony doped two tin oxide electrode containing platinum interlayer, relating to the preparation field of coated titanium electrode. The invention is characterized in that a layer of platinum intermediate layer is first coated on the pretreated titanium substrate, and then the tin antimony active layer is coated. Titanium substrate pretreatment including grinding, alkali washing and acid washing three steps by magnetron sputtering method on titanium substrate processing on the plating a layer of platinum intermediate layer, and then use the pyrolysis way of tin antimony active layer to platinum plating on titanium substrate. The passivation rate of the titanium substrate is greatly reduced by the addition of the platinum interlayer, and the electrode prepared by the method has the advantages of high oxygen evolution potential and high stability.

【技术实现步骤摘要】
一种含铂中间层的锑掺二氧化锡电极的制备方法
本专利技术专利属于涂层钛电极的制备领域，涉及一种在钛基底上镀一层铂中间层后制备锑掺二氧化锡电极的方法。
技术介绍
涂层钛电极，也被称为形稳阳极，被广泛应用于氯碱工业、污水处理、电镀、阴极保护等诸多领域。涂层钛电极是以钛为基体，涂覆上具有催化活性的金属氧化物涂层构成电极，常用的活性层材料有氧化钌、氧化铱、氧化铅、氧化锡等。其中氧化锡电极以其高催化活性、无二次污染、制造成本低廉等优点受到越来越多的关注。但是氧化锡电极有一个致命的缺点——工作寿命短，这个缺点严重限制了它的大规模应用。已经证明，造成氧化锡电极失效的主要原因是在催化氧化的过程中，活性层与基体之间会产生一层TiO2钝化膜，钝化膜阻碍了电子转移的进行，最终导致电极的失活。所以在基体与活性层之间加一个可以阻止氧原子和钛基体接触的中间层，能大大提高氧化锡电极的工作寿命。铂是一种化学稳定性极强的金属，不溶于强酸强碱，也不易被氧化，所以常常被用作电极材料，但由于其昂贵的价格，也只能在高成本的研发阶段使用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种含铂中间层的锑掺二氧化锡电极的制备方法，通过在钛基体表面镀一层Pt薄膜，再用涂覆热解法制备出锡锑活性层，所获得的电极不仅在工作寿命上有了极大的提升，还保持了传统锡锑电极的高析氧电位和活性。本专利技术的制备方法包括以下步骤：(1)钛板的预处理：预处理包括对钛板进行打磨、碱洗、酸洗三个步骤。(2)铂中间层的制备：用磁控溅射法在钛基底上沉积一层50nm厚的铂镀层。(3)活性层的制备：按照锡锑原子比为100:6的比例配置前驱液，将配置好的前驱液均匀涂覆到沉积了Pt薄膜的钛板上，高温氧化，重复数次后得到所需电极。本专利技术所制得的Ti/Pt/Sb-SnO2电极具有较高的氧析出电位(2.0Vvs.Ag/AgCl)，该电极的强化寿命是Ti/Sb-SnO2电极的25倍，是Ti/Pt电极的5倍。这里所提到的Ti/Sb-SnO2和Ti/Pt电极均是按照下面实施方式中所述的相应涂的操作步骤制得。具体实施方式(一)钛基体预处理：1、将钛基片依次用80目和400目砂纸反复打磨，直至钛板呈现出金属光泽，目的是去除表面附着的杂质及氧化钛。2、将打磨好的钛基片用去离子水超声10分钟后置于40wt％的NaOH溶液中，水浴95℃加热1小时。其目的在于去除钛基体上的有机物。3、碱洗后将钛片取出用去离子水超声10分钟，再将钛片置于50vol％的HCL溶液中,水浴90℃保持1小时。酸洗的目的是在钛基片表面刻蚀出凹凸不平的麻面，以增强涂层与基体的结合力。酸洗后用去离子水超声清洗，再用氮气流吹干。(二)中间层的制备：通过磁控溅射法，在处理好的衬底上制备出50nm厚的铂中间层。沉积时本底真空为4.5×10-4Pa，通入氩气的流量为20sccm，工作气压控制在0.5Pa。沉积时衬底的温度为25℃。(三)活性层的制备：1、取0.4373gSb2O3和11.2825gSnCl2·2H2O溶于50mL乙醇，一边滴入几滴饱和浓盐酸一边搅拌，直至看到溶液变为无色透明，将溶液转移到容量瓶，加入乙醇定容至100mL。将配制好的前驱液密封保存2～3天。2、用塑料吸管取适量前驱液，在镀好铂中间层的衬底上滴上几滴，待涂液均匀覆盖整个钛板后，将钛板置于100℃的干燥箱内干燥5min，取出后再置于550℃的马弗炉退火5min。上述涂覆过程重复6次，最后一次退火保持1h。取出后自然冷却，即得到所需电极。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含铂中间层的钛基锑掺二氧化锡电极的制备方法，其特征在于，在处理好的钛基体上先镀一层Pt薄膜，然后再涂覆上锡锑活性层，退火后即得所需电极。

【技术特征摘要】
1.一种含铂中间层的钛基锑掺二氧化锡电极的制备方法，其特征在于，在处理好的钛基体上先镀一层Pt薄膜，然后再涂覆上锡锑活性层，退火后即得所需电极。2.根据权利要求1所述的含铂中间层锑掺二氧化锡电极，其特征在于铂中间层的厚度在1～106nm范围内，铂中间层的制备发法可以是磁控溅射，电镀，蒸发镀膜，化学气相沉积等等，但不仅限于以上方法。3.根据权利要求1所述的电极制备方法，衬底的尺寸形状并不固定，可以使用钛板作为衬底，也可以使用钛网，或钛棒等，电极的尺寸可以根据实际使用情况来确定。4.根据权利要求1、3所述的含铂中间层锑掺二氧化锡电极的制备方法，其特征在于包括三个步骤：钛基体的预处理、铂中间层的制备和锡锑活性层的制备；其中钛基体的预处理又分为打磨、碱洗、酸洗，还可以将打磨处理换成喷砂处理。5.根据权利要求4所述的钛基体预处理方法，其特征在于先后用4...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱开贵，邵彩茹，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：北京,11