一种氧化锌-硫化锌纳米薄膜制造技术

本发明专利技术公开了一种氧化锌‑硫化锌纳米薄膜，其制备步骤如下：步骤1，将醋酸锌加入至乙酸乙酯中，搅拌均匀后，加入pH剂，调节至3‑4，得到锌液；步骤2，将草酸滴加至锌液中，加热搅拌2‑4h，加入蒸馏水，进行微沸蒸馏反应3‑5h；步骤3，将分散剂、导电树脂和石墨烯加入至反应液中，加热搅拌至完全溶解；步骤4，将基材浸泡至步骤3中的反应液，水热反应2‑3h，将基材取出，烘干；步骤5，将浸泡后基材放入反应釜中进行低真空加热反应3‑5h，自然冷却至室温；步骤6，将基材浸泡无水乙醇中，滴加硫化氢溶液反应2‑4h，得到氧化锌‑硫化锌纳米薄膜。本发明专利技术操作简单、高产率、成本低，为硫化物‑氧化物纳米材料的制备提供了新方法。

A Zinc Oxide zinc sulfide nano film

The invention discloses a Zinc Oxide ZnS thin films, the preparation process comprises the following steps: Step 1, will be adding zinc acetate to ethyl acetate, stirring, adding pH agent, adjusted to 3 4, zinc solution; step 2, adding to the oxalate in the zinc bath, heating and stirring 2 4h, distilled water, micro distillation reaction of 3 5h; step 3, dispersant, conductive resin and Shi Moxi added to the reaction solution, heating and stirring until completely dissolved; step 4, the substrate immersed to step 3 in the reaction solution, hydrothermal reaction of 2 3h, the substrate is removed drying; step 5, after the immersion substrate into a reaction kettle for low vacuum heating reaction of 3 5h, natural cooling to room temperature; step 6, the base material soaked in ethanol, adding hydrogen sulfide solution reaction of 2 4h, Zinc Oxide zinc sulfide nano film. The invention has the advantages of simple operation, high yield, low cost, for preparing sulfide oxide nano materials for the new method.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化锌-硫化锌纳米薄膜
本专利技术属于绝缘
，具体涉及一种氧化锌-硫化锌纳米薄膜。
技术介绍
纳米材料主要指其空间某一维度处于1-100nm数量级的材料，由于其特殊的性质和广泛的用途，长期以来受到科学领域及社会各界的广泛关注。由诸如氧化锌、硫化锌等半导体材料制成的纳米材料，由于量子限域效应的影响，其能够表现出众多奇特和优异的物理性质。与普通材料相比，他们具有更强的力学韧性、更好的热导电性、更高的发光效率、更宽的发光频谱，更卓越的场发射性能等等。这些优异的特性在大规模集成电路器件、光电器件、生物及化学传感器件、医疗卫生器件等等生产领域中发挥了举足轻重的作用。纳米材料中一种特殊的体系是超晶格材料。对于一维超晶格纳米材料，其主要特征是，在晶体结构的轴向或者径向，存在由两种或两种以上材料依次交替的叠加，各层的厚度与电子的德布罗意波长相当，即在晶体原来的周期性排列中又附加了一种层状周期性结构。超晶格纳米材料具有很多奇特的物理性质和特性，将这些特性应用到器件制备中，得到了许多一般材料所无法比拟的性能。例如，利用其制备的谐振隧道二极管可以具备非常快的工作速度和非常高的工作效率；由超晶格材料制备的多量子阱异质结激光器及远红外发光器件，发光波长可以通过调节层状结构的厚度来加以调节，并且激光器阈电流低，受温度响小，并且发光效率高；利用超晶格材料制备的光双稳器件，可以成为全光逻辑的计算机中关键元件等等。当前，半导体超晶格材料研究已经成为半导体领域中最有前途、内容最丰富的研究领域之一。正是由于这些众多的优良特性，大批量生产纳米材料，尤其是超晶格材料，成为其推广应用的必然要求。因此，必须探索建立高成效、低成本、重复性高、可控性强的纳米材料制备方法，同时需要不断探索合成具有各种优良物理性质的纳米材料及纳米超晶格材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种氧化锌-硫化锌纳米薄膜，本专利技术操作简单、高产率、成本低，为硫化物-氧化物纳米材料的制备提供了新方法。一种氧化锌-硫化锌纳米薄膜，其制备步骤如下：步骤1，将醋酸锌加入至乙酸乙酯中，搅拌均匀后，加入pH剂，调节至3-4，得到锌液；步骤2，将草酸滴加至锌液中，加热搅拌2-4h，加入蒸馏水，进行微沸蒸馏反应3-5h；步骤3，将分散剂、导电树脂和石墨烯加入至反应液中，加热搅拌至完全溶解；步骤4，将基材浸泡至步骤3中的反应液，水热反应2-3h，将基材取出，烘干；步骤5，将浸泡后基材放入反应釜中进行低真空加热反应3-5h，自然冷却至室温；步骤6，将基材浸泡无水乙醇中，滴加硫化氢溶液反应2-4h，得到氧化锌-硫化锌纳米薄膜。所述纳米薄膜的制备配方如下：醋酸锌10-15份、乙酸乙酯30-40份、pH剂2-4份、草酸30-45份、蒸馏水20-25份、分散剂2-4份、导电树脂2-3份、石墨烯2-5份、无水乙醇15-20份、硫化氢溶液20-30份。所述pH剂采用甲酸或苯甲酸。所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基磺酸钠。所述导电树脂采用聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂。所述步骤1中的搅拌速度为500-1000r/min，所述步骤2中的加热搅拌的温度为50-60℃，所述微沸蒸馏反应的温度为110-150℃；该步骤通过锌离子与草酸反应形成络合物，同时形成分层液，在微沸条件下，将乙酸乙酯与蒸馏水完全分离，起到回收乙酸乙酯、醋酸和pH剂的作用。步骤3中的加热搅拌温度为50-70℃，所述步骤4中的水热反应温度为80-90℃，所述水热反应包括将空气通入溶液中进行曝气；该步骤通过曝气反应达到良好的实时分散效果，通过良好的分散性均匀附着在基材表面。所述步骤5中的低真空为大气压的1-5％，所述加热温度为150-200℃，该步骤能够通过低真空加热反应将络合锌盐与导电树脂和石墨烯均匀反应，将以石墨烯与导电树脂作为锌盐粘结剂，在高温条件下将锌盐转化为氧化锌。所述步骤6中的硫化氢溶液的质量浓度为10-15％，所述反应为密封加压反应，所述压力为1-3MPa；该步骤通过硫化氢将氧化锌反应形成硫化锌，形成硫掺杂的氧化锌纳米薄膜。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术操作简单、高产率、成本低，为硫化物-氧化物纳米材料的制备提供了新方法。2、本专利技术具有良好的导电性，氧化锌与硫化锌连接结构稳定，同时纳米粒径稳定，氧化锌和硫化锌过渡稳定，大大降低了界面损耗。3、本专利技术对环境无特殊要求；所需的锌源和硫源毒性小，成本低，适合工业生产。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步描述：实施例1一种氧化锌-硫化锌纳米薄膜，其制备步骤如下：步骤1，将醋酸锌加入至乙酸乙酯中，搅拌均匀后，加入pH剂，调节至3，得到锌液；步骤2，将草酸滴加至锌液中，加热搅拌2h，加入蒸馏水，进行微沸蒸馏反应3h；步骤3，将分散剂、导电树脂和石墨烯加入至反应液中，加热搅拌至完全溶解；步骤4，将基材浸泡至步骤3中的反应液，水热反应2h，将基材取出，烘干；步骤5，将浸泡后基材放入反应釜中进行低真空加热反应3h，自然冷却至室温；步骤6，将基材浸泡无水乙醇中，滴加硫化氢溶液反应2h，得到氧化锌-硫化锌纳米薄膜。所述纳米薄膜的制备配方如下：醋酸锌10份、乙酸乙酯30份、pH剂2份、草酸30份、蒸馏水20份、分散剂2份、导电树脂2份、石墨烯2份、无水乙醇15份、硫化氢溶液20份。所述pH剂采用甲酸或苯甲酸。所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。所述导电树脂采用聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂。所述步骤1中的搅拌速度为500r/min，所述步骤2中的加热搅拌的温度为50℃，所述微沸蒸馏反应的温度为110℃。步骤3中的加热搅拌温度为50℃，所述步骤4中的水热反应温度为80℃，所述水热反应包括将空气通入溶液中进行曝气。所述步骤5中的低真空为大气压的1％，所述加热温度为150℃。所述步骤6中的硫化氢溶液的质量浓度为10％，所述反应为密封加压反应，所述压力为1MPa。实施例2一种氧化锌-硫化锌纳米薄膜，其制备步骤如下：步骤1，将醋酸锌加入至乙酸乙酯中，搅拌均匀后，加入pH剂，调节至4，得到锌液；步骤2，将草酸滴加至锌液中，加热搅拌4h，加入蒸馏水，进行微沸蒸馏反应5h；步骤3，将分散剂、导电树脂和石墨烯加入至反应液中，加热搅拌至完全溶解；步骤4，将基材浸泡至步骤3中的反应液，水热反应3h，将基材取出，烘干；步骤5，将浸泡后基材放入反应釜中进行低真空加热反应5h，自然冷却至室温；步骤6，将基材浸泡无水乙醇中，滴加硫化氢溶液反应4h，得到氧化锌-硫化锌纳米薄膜。所述纳米薄膜的制备配方如下：醋酸锌15份、乙酸乙酯40份、pH剂4份、草酸45份、蒸馏水25份、分散剂4份、导电树脂3份、石墨烯5份、无水乙醇20份、硫化氢溶液30份。所述pH剂采用甲酸或苯甲酸。所述分散剂采用十二烷基磺酸钠。所述导电树脂采用聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂。所述步骤1中的搅拌速度为1000r/min，所述步骤2中的加热搅拌的温度为60℃，所述微沸蒸馏反应的温度为150℃。步骤3中的加热搅拌温度为70℃，所述步骤4中的水热反应温度为90℃，所述水热反应包括将空气通入溶液中进行曝气。所述步骤5中的低真空为大气压的5％，所述加热温度为200℃。所述步骤6中的硫化氢溶液的质量浓度为15％，所述反应为密封加压反应，所述压力为3MPa。实施例3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化锌‑硫化锌纳米薄膜，其制备步骤如下：步骤1，将醋酸锌加入至乙酸乙酯中，搅拌均匀后，加入pH剂，调节至3‑4，得到锌液；步骤2，将草酸滴加至锌液中，加热搅拌2‑4h，加入蒸馏水，进行微沸蒸馏反应3‑5h；步骤3，将分散剂、导电树脂和石墨烯加入至反应液中，加热搅拌至完全溶解；步骤4，将基材浸泡至步骤3中的反应液，水热反应2‑3h，将基材取出，烘干；步骤5，将浸泡后基材放入反应釜中进行低真空加热反应3‑5h，自然冷却至室温；步骤6，将基材浸泡无水乙醇中，滴加硫化氢溶液反应2‑4h，得到氧化锌‑硫化锌纳米薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种氧化锌-硫化锌纳米薄膜，其制备步骤如下：步骤1，将醋酸锌加入至乙酸乙酯中，搅拌均匀后，加入pH剂，调节至3-4，得到锌液；步骤2，将草酸滴加至锌液中，加热搅拌2-4h，加入蒸馏水，进行微沸蒸馏反应3-5h；步骤3，将分散剂、导电树脂和石墨烯加入至反应液中，加热搅拌至完全溶解；步骤4，将基材浸泡至步骤3中的反应液，水热反应2-3h，将基材取出，烘干；步骤5，将浸泡后基材放入反应釜中进行低真空加热反应3-5h，自然冷却至室温；步骤6，将基材浸泡无水乙醇中，滴加硫化氢溶液反应2-4h，得到氧化锌-硫化锌纳米薄膜。2.根据权利要求1所述的一种氧化锌-硫化锌纳米薄膜，其特征在于，所述纳米薄膜的制备配方如下：醋酸锌10-15份、乙酸乙酯30-40份、pH剂2-4份、草酸30-45份、蒸馏水20-25份、分散剂2-4份、导电树脂2-3份、石墨烯2-5份、无水乙醇15-20份、硫化氢溶液20-30份。3.根据权利要求2所述的一种氧化锌-硫化锌纳米薄膜，其特征在于，所述pH剂采用甲酸或苯甲酸。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘欣萍，
申请(专利权)人：刘欣萍，
类型：发明
国别省市：广东,44