一种硼磷酸盐绿色荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术涉及发光材料技术领域。一种硼磷酸盐绿色荧光粉，具有如下化学表示式：M

Boron phosphate green fluorescent powder and preparation method thereof

The invention relates to the technical field of luminescent materials. A boron phosphate green phosphor having the following chemical formula: M

【技术实现步骤摘要】
一种硼磷酸盐绿色荧光粉及其制备方法
本专利技术涉及发光材料
，尤其是涉及硼磷酸盐绿色荧光粉及其制备方法。
技术介绍
白光LED是一种将电能转换为白光的固态半导体器件，又称半导体照明，具有效率高、体积小、寿命长、安全、低电压、节能、环保等诸多优点，被人们看成是继白炽灯、荧光灯、高压气体放电灯之后第四代照明光源，是未来照明市场上的主流产品。目前出现了各种各样的白光LED制备方法，其中蓝光LED芯片与黄色荧光材料组合、蓝光LED芯片与红色和绿色荧光材料组合、紫光LED芯片与三基色荧光材料组合这三种方法以价格低、制备简单成为制备白光LED的主要方法。蓝光LED芯片与黄色荧光材料组合是研究最早也是最成熟的方法，制备的白光LED发光效率已经远远超过白炽灯，但是显色指数低，色温高，不能作为室内照明使用。为了提高白光LED的显色性，各国科学家研发了蓝光LED芯片与红、绿色荧光材料组合和紫光LED芯片与红、绿、蓝三基色荧光材料组合另外两种实现白光LED的方法。目前InGaN芯片的发射波长已经移至近紫外区域,能为荧光粉提供更高的激发能量，进一步提高白光LED的光强。由于紫外光不可见,紫外激发白光LED的颜色只能由荧光粉决定，因此颜色稳定，显色指数高，使用近紫外InGaN芯片和蓝、黄荧光粉或者与三基色荧光粉组合来实现白光的方案成为目前白光LED行业发展的重点。绿色荧光粉是该方案中不可缺少的成分。传统的荧光粉材料大都依赖于激活剂或共激活剂发光，而激活剂通常选用稀土元素，稀土元素价格较高而且其氧化物、氯化物以及柠檬盐有毒性，此外荧光粉材料的制备往往需要高温还原气氛等较为苛刻的条件。因此，经济环保的荧光粉的制备及应用成为了必要。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提供一种成本低，具有宽的激发带宽，覆盖紫外、紫光和蓝光区域的硼磷酸盐绿色荧光粉。本专利技术的另一个目的是提供上述硼磷酸盐绿色荧光粉的制备方法。为实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是：一种硼磷酸盐绿色荧光粉，具有如下化学表示式：该荧光粉具有如下化学表示式：M2-x(BO2)(PO4)：xMn2+，其中，M为Mg和Zn中任意一种，x为0.001～0.1。一种硼磷酸盐绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：(1)以含M的氧化物、偏硼酸、含[PO4]3-化合物和碳酸锰，按化学表达式M2-x(BO2)(PO4)：xMn2+的摩尔比称取所述原料，其中，M为Mg和Zn中任意一种，x为0.001～0.1，得到混合物。(2)将该混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛下700～950℃条件下烧结2～7小时，后冷却到室温得到所述硼磷酸盐绿色荧光粉。进一步的：所述含有M的氧化物为氧化镁和氧化锌中任意一种。进一步的：所述含[PO4]3-化合物为磷酸氢二铵和磷酸二氢铵中任意一种。进一步的：所述还原气氛为氮氢混合气或CO气氛。采用上述技术方案的硼磷酸盐绿色荧光粉，与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术的荧光粉不含价格较为昂贵的稀土元素，且制备条件温和，不需要高温；(2)本专利技术的绿色荧光粉具有宽的激发带宽，覆盖紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于380nm附近，与紫外芯片的发射峰重叠很好，能够有效被激发。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的荧光粉体发射光谱图；图2是本专利技术实施例1制备的荧光粉体激发光谱图；图3是本专利技术对比例1制备的荧光粉体发射光谱图。具体实施方式下面通过对比例和实施例结合说明书附图对本专利进行详细的说明。对比例1按照Mg2.999(BO3)(PO4)：0.001Mn2+称取MgO、HBO3、(NH4)2HPO4和MnCO3，它们之间的摩尔比为2.999：1：1：0.001，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉于CO气氛下在700℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到硼磷酸盐荧光粉。制备的荧光粉体发射光谱图如图3所示，激发波长380纳米。对比例2按照Zn1.999(BO3)2/3(PO4)：0.001Mn2+称取ZnO、HBO3、(NH4)2HPO4和MnCO3，它们之间的摩尔比为1.999：2/3：1：0.001，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉于CO气氛下在700℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到硼磷酸盐荧光粉。对比例3按照Zn2.999(BO3)(PO4)：0.001Mn2+称取ZnO、HBO3、(NH4)2HPO4和MnCO3，它们之间的摩尔比为2.999：1：1：0.001，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉于CO气氛下在700℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到硼磷酸盐荧光粉。对比例4按照Mg1.999(BO3)2/3(PO4)：0.001Mn2+称取MgO、HBO3、(NH4)2HPO4和MnCO3，它们之间的摩尔比为1.999：2/3：1：0.001，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉于CO气氛下在700℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到硼磷酸盐荧光粉。实施例1按照Mg1.999(BO2)(PO4)：0.001Mn2+称取MgO、HBO2、(NH4)2HPO4和MnCO3，它们之间的摩尔比为1.999：1：1：0.001，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉于CO气氛下在700℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到硼磷酸盐绿色荧光粉。实施例1制备的荧光粉体发射光谱图如图1所示(激发波长380纳米)，实施例1制备的荧光粉体激发光谱图如图2所示(监控波长470纳米)。本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于380nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为380nm，从图1中可以看出，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于470nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧光粉。实施例2按照Mg1.995(BO2)(PO4)：0.005Mn2+称取MgO、HBO2、(NH4)2HPO4和MnCO3，它们之间的摩尔比为1.995：1：1：0.005，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉于CO气氛下在800℃焙烧5小时，后冷却到室温，得到硼磷酸盐绿色荧光粉。本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于380nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为380nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于470nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧光粉。实施例3按照Mg1.99(BO2)(PO4)：0.01Mn2+称取MgO、HBO2、NH4H2PO4和MnCO3，它们之间的摩尔比为1.99：1：1：0.01，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉于5％H2+95％N2(体积比)的氮氢混合气氛下,在850℃焙烧4小时，后冷却到室温，得到硼磷酸盐绿色荧光粉。本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于380nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为380nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于470nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硼磷酸盐绿色荧光粉，其特征在于，该荧光粉具有如下化学表示式：M

【技术特征摘要】
1.一种硼磷酸盐绿色荧光粉，其特征在于，该荧光粉具有如下化学表示式：M2-x(BO2)(PO4)：xMn2+，其中，M为Mg和Zn中任意一种，x为0.001～0.1。2.一种硼磷酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)以含有M的氧化物、偏硼酸、含[PO4]3-化合物和碳酸锰，按化学表达式M2-x(BO2)(PO4)：xMn2+的摩尔比称取所述原料，其中，M为Zn和Mg中任意一种，x为0.001～0.1，得到混合物；(2)将该...

【专利技术属性】
技术研发人员：周柳艳，邓德刚，吴程潇，阮枫萍，俆时清，王焕平，华有杰，柴文祥，
申请(专利权)人：中国计量大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33