一种利用无机盐中和碱木质素制备橡胶填料的方法技术

技术编号:15738956 阅读:122 留言:0更新日期:2017-07-02 02:05
本发明专利技术公开了一种利用无机盐中和碱木质素制备橡胶填料的方法。该填料是按碱木质素与粘土质量比为10:1‑1:10,经无机盐中和、球磨和干燥后得到的产品,成品含水量为1wt%‑60wt%。本发明专利技术直接使用无机盐作为碱木质素的中和剂,代替酸性较强的无机酸,简化制备工艺,而且又能合理利用碱木质素,解决环境污染问题。经实验,与硫酸中和制备的填料在橡胶中的应用相比,利用本发明专利技术的橡胶填料制备的橡胶复合材料的拉伸强度、定伸应力、扯断伸长率和硬度等力学性能均有显著提高。

Method for preparing rubber filling by using alkali salt and alkali salt in inorganic salt

The present invention discloses a method for preparing rubber filler by using alkali salt and alkali salt in inorganic salt. The filler is by alkali lignin and clay mass ratio of 10:1 1:10 by inorganic salt neutralization, milling and drying to obtain the product, the moisture content is 1wt% 60wt%. The invention directly uses inorganic salt as neutralizing agent of alkali lignin, replaces acid strong inorganic acid, simplifies the preparation process, and can reasonably utilize alkali lignin to solve the environmental pollution problem. After the experiment, compared to the application and preparation of sulfuric acid filler in the rubber, the tensile strength of composite materials, rubber rubber filler prepared by the invention of the tensile stress and elongation and hardness and other mechanical properties were significantly improved.

【技术实现步骤摘要】
一种利用无机盐中和碱木质素制备橡胶填料的方法
本专利技术涉及一种橡胶填料的制备方法,尤其是涉及一种利用无机盐中和碱木质素制备橡胶填料的方法。
技术介绍
目前,随着对木质素综合利用程度的加深,将碱木质素应用到橡胶复合材料中得到了发展。在橡胶复合材料的制备过程中,如果不对碱木质素进行处理,那么碱木质素自身的强碱性将影响橡胶制品的使用性能;而且,通过中和碱木质素得到的木质素可以作为橡胶填料一种有机修饰剂。所以在制备橡胶复合材料之前,需先中和碱木质素。中国专利CN101525447A、CN101525448A和CN101928466A均采用无机强酸(盐酸或硫酸等)作为中和剂,在制备橡胶填料时,先混合黏土与造纸黑液,然后利用无机酸中和造纸黑液中的碱,最后通过洗涤干燥得到填料。以上制备橡胶填料的过程繁锁,工艺复杂,而且由于无机酸的强酸性,还易腐蚀相关仪器设备。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是,克服现有技术的不足,提供一种利用无机盐中和碱木质素制备橡胶填料的方法,直接利用无机盐中和碱木质素制备橡胶填料,以实现替代无机酸中和碱木质素,简化制备工艺,降低橡胶填料的生产成本,又能解决碱木质素的废弃和环境污染问题。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是,一种利用无机盐中和碱木质素制备橡胶填料的方法,包括以下步骤:(1)室温条件下,将碱木质素、粘土、无机盐和水直接混合,调整无机盐的加入量使得混合物的pH值为6-8,控制碱木质素与粘土的质量比10:1-1:10,碱木质素与水的质量比1:4-1:15(优选1:5-1:10);(2)所得混合物球磨2-4h;(3)在75-85℃下干燥10-36h,即得。所述碱木质素、无机盐的计量都以其中的有效成份计。所述无机盐为强酸弱碱盐,优选硫酸锌、硫酸铝、硫酸镁、硫酸铜、硫酸铁、氯化锌、氯化铝、氯化镁、氯化铁、氯化铜中的一种或多种。所述粘土为钙基蒙脱土、钠基蒙脱土、高岭土中的一种或多种。所述碱木质素与粘土的质量比优选为5:1-1:5。所述橡胶填料的应用,按现有的炼胶方法,将生橡胶与橡胶填料按一定比例混合,再在开炼机内混炼,制成母胶,最后按照现有方法制成木质素/钙基蒙脱土/橡胶复合材料(原料碱木质素中和后即成为木质素)。所制备的橡胶填料应用的橡胶品种包括:丁腈橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、天然橡胶、氯化聚乙烯、二元乙丙橡胶、三元乙丙橡胶、氯醚橡胶、氯丁橡胶中的至少一种。本专利技术的优点是:直接使用无机盐(硫酸锌、硫酸铝、硫酸镁、硫酸铜、硫酸铁、氯化锌、氯化铝、氯化镁、氯化铁、氯化铜)作为碱木质素的中和剂,代替酸性较强的无机酸,简化制备工艺,而且又能合理利用碱木质素,解决环境污染问题。经实验,与硫酸中和制备的填料在橡胶中的应用相比,利用本专利技术的橡胶填料制备的橡胶复合材料的拉伸强度、定伸应力、扯断伸长率和硬度等力学性能均有显著提高。本专利技术采用锌盐、铝盐、镁盐,反应后生成的氢氧化锌、氢氧化铝和氢氧化镁也是一种橡胶助剂,可进一步提升橡胶的综合性能。除此之外,本专利技术直接使用碱木质素和廉价的粘土制备橡胶填料,其原料来源丰富,制备工艺简单,可大大降低橡胶制品的生产成本,同时可提升造纸副产物—碱木质素的利用,具有较好的社会效益和经济效益。具体实施方式以下结合具体实施例以更加详细地说明本专利技术。各实施例及对比例中,所加入的原料碱木质素中的有效成份重量比为65%。所述力学性能的检测方法标准为GB/T528-2008检测方法。硬度检测方法标准为GB/T531-1999检测方法。对比例1:室温条件下,在500毫升的球磨罐中加入30克碱木质素,120克水,待碱木质素完全溶解后加入15.5克质量浓度为20%的硫酸,所得混合物的pH值为7,最后再加入19.5克钙基蒙脱土,球磨3h,最后在80℃下干燥12h,得到木质素/钙基蒙脱土(其原料碱木质素和钙基蒙脱土质量比为1:1),备用。实施例1:室温条件下,在500毫升的球磨罐中加入30克碱木质素、19.5克钙基蒙脱土、7.8克十八水硫酸铝和120克去离子水,混合,混合物的pH值为7,球磨3h,最后在80℃下干燥14h,得到木质素/钙基蒙脱土(其原料碱木质素和钙基蒙脱土质量比为1:1),备用。实施例2:室温条件下,在500毫升的球磨罐中加入30克碱木质素、19.5克钙基蒙脱土、8.4克七水硫酸镁和120克去离子水,混合,混合物的pH值为8,球磨3h,最后在80℃下干燥16h,得到木质素/钙基蒙脱土(其原料碱木质素和钙基蒙脱土质量比为1:1),备用。实施例3室温条件下,在500毫升的球磨罐中加入30克碱木质素、19.5克钙基蒙脱土、9.6克七水硫酸锌和120克去离子水,混合,混合物的pH值为7,球磨3h,最后在80℃下干燥20h,得到木质素/钙基蒙脱土(其原料碱木质素和钙基蒙脱土质量比为1:1),备用。实施例4:室温条件下,在500毫升的球磨罐中加入20克碱木质素、39克钙基蒙脱土、6.4克七水硫酸锌和156克去离子水,混合,混合物的pH值为7,球磨3h,最后在80℃下干燥22h,得到木质素/钙基蒙脱土(其原料碱木质素和钙基蒙脱土质量比为1:3),备用。实施例5:室温条件下,在500毫升的球磨罐中加入20克碱木质素、65克钙基蒙脱土、6.4克七水硫酸锌和195克去离子水,混合,混合物的pH值为7,球磨3h,最后在80℃下干燥24h,得到木质素/钙基蒙脱土(其原料碱木质素和钙基蒙脱土质量比为1:5),备用。实施例6:室温条件下,在500毫升的球磨罐中加入30克碱木质素、6.5克钙基蒙脱土、9.6克七水硫酸锌和78克去离子水,混合,混合物的pH值为7,球磨3h,最后在80℃下干燥30h,得到木质素/钙基蒙脱土(其原料碱木质素和钙基蒙脱土质量比为3:1),备用。实施例7:室温条件下,在500毫升的球磨罐中加入碱木质素50克、6.5克钙基蒙脱土、16克七水硫酸锌和195克去离子水,混合,混合物的pH值为7,球磨3h,最后在80℃下干燥36h,得到木质素/钙基蒙脱土(其原料碱木质素和钙基蒙脱土质量比为5:1),备用。实施例8:室温条件下,在500毫升的球磨罐中加入碱木质素30克、19.5克钠基蒙脱土、4.8克无水氯化锌和120克去离子水,混合,混合物的pH值为7,球磨3h,最后在80℃下干燥36h,得到木质素/钙基蒙脱土(其原料碱木质素和钙基蒙脱土质量比为1:1),备用。实施例9:室温条件下,在500毫升的球磨罐中加入碱木质素30克、19.5克高岭土、2.7克无水氯化铝和120克去离子水,混合,混合物的pH值为7,球磨3h,最后在80℃下干燥36h,得到木质素/钙基蒙脱土(其原料碱木质素和钙基蒙脱土质量比为1:1),备用。实施例10:实施例1-3中不同无机盐中和制备的木质素/钙基蒙脱土作为丁腈橡胶填料的应用。(1)在100份丁腈橡胶中,分别加入实施例1-3中不同无机盐(七水硫酸锌、十八水硫酸铝或七水硫酸镁)中和制备的木质素/钙基蒙脱土,在开炼机内混炼3-4小时,制成母胶;最终所得母胶中丁腈橡胶与木质素/钙基蒙脱土填料干基的质量比为100︰50;(2)按照常规方法添加其它助剂:氧化锌5.0份,硬脂酸2.0份,橡胶主促进剂CZ1.5份,硫磺2.5份,用开炼机混合至均匀;(3)按常规方法将混炼胶在1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用无机盐中和碱木质素制备橡胶填料的方法,其特征在于,按碱木质素与粘土质量比为10:1‑1:10配料,经无机盐中和、球磨和干燥,即得,成品含水量为1wt%‑60wt%。

【技术特征摘要】
1.一种利用无机盐中和碱木质素制备橡胶填料的方法,其特征在于,按碱木质素与粘土质量比为10:1-1:10配料,经无机盐中和、球磨和干燥,即得,成品含水量为1wt%-60wt%。2.根据权利要求1所述的利用无机盐中和碱木质素制备橡胶填料的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)室温条件下,将碱木质素、粘土、无机盐和水直接混合,调整无机盐的加入量使得混合物的pH值为6-8,控制碱木质素与粘土的质量比10:1-1:10,碱木质素与水的质量比1:4-1:15;(2)所得混合物球磨2-4h;(3)在75-85℃下干燥10-36h,即得;所述碱木质素、无机盐的计量都以其中的有效成份计。3.根据权利要求2所述的利用无机盐中和碱木质素制备橡胶填料的方法,其特征在于,所述无机盐为强酸弱碱...

【专利技术属性】
技术研发人员:苏胜培汪绍军陈艳玲罗琼林汪巧蕾
申请(专利权)人:湖南师范大学
类型:发明
国别省市:湖南,43

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