The invention discloses a polycarboxylic acid water reducing agent monomer polyether and a preparation method of the intermediate thereof. Including the polycarboxylate superplasticizer monomer polyether intermediates in the preparation method of the invention: at 35 DEG C, in nitrogen bubbling conditions, the water content is less than 0.05% of the enol initiator and catalyst mixed reaction; the enol initiator and catalyst mixture and the reaction process were not stir. Polycarboxylate superplasticizer monomer polyether intermediates in the preparation method of the invention, can significantly reduce the content of side of the reactants, and reduce the damage to the equipment, and the production process is safe, easy operation method, the prepared polycarboxylic acid superplasticizer polyether monomer less impurities.
【技术实现步骤摘要】
聚羧酸系减水剂单体聚醚、及其中间体的制备方法
本专利技术涉及一种聚羧酸系减水剂单体聚醚、及其中间体的制备方法。
技术介绍
减水剂广泛应用于建筑领域,混凝土砂浆方面,可以明显改善混凝土制品的性能,减少水的加入量,缩短养生时间,并且最近几年,广泛应用于我国高速铁路的建设中,而且也被民用建筑所广泛使用。现有的减水剂单体聚醚的生产普遍采用间歇釜式生产,由于生产过程中催化剂加入方式的影响,使得产品品质偏低,使得一部分未反应的环氧化物以小分子的名义被排出,排放到其他吸收介质中、或者直接排放到环境中,既造成了污染又浪费了资源。现有的生产方法具有以下缺点:(1)环氧化物残余;(2)吸收环氧化物排放带来问题;(3)浪费资源;(4)生产安全性不高;(5)环氧化物的残余以及副反应,给减水剂性能造成影响。目前国家建筑节能要求发布,而聚羧酸减水剂用量大增。随着减水剂单体聚醚的需求量和产量逐渐增加,减水剂单体聚醚生产过程中环氧化物的残余以及副反应问题亟待解决,并且副反应物已经影响到了聚羧酸减水剂的质量,也给环保带来了负面影响。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于,为了克服现有技术中聚羧酸系减水剂单体聚醚中间体生产过程中安全性不高,容易造成设备损坏、反应时间长、催化剂溶解不完全、副产物较多,制得的聚羧酸系减水剂单体聚醚杂质较多等缺陷,而提供了一种聚羧酸系减水剂单体聚醚、及其中间体的制备方法。本专利技术的聚羧酸系减水剂单体聚醚中间体的制备方法,克服了催化剂在烯醇类起始剂中溶解不完全的缺陷,可以明显减少副反应物的含量,以及减少设备的损坏,并且生产过程安全,操作方法简便,由其制备得到 ...
【技术保护点】
一种聚羧酸系减水剂单体聚醚中间体的制备方法,其包括如下步骤:在35℃以下,在氮气鼓泡条件下,将含水量小于0.05%的烯醇类起始剂与催化剂混合进行反应;所述的烯醇类起始剂与催化剂混合时及反应过程中均不进行搅拌;其中,含水量指水分占烯醇类起始剂的质量分数。
【技术特征摘要】
1.一种聚羧酸系减水剂单体聚醚中间体的制备方法,其包括如下步骤:在35℃以下,在氮气鼓泡条件下,将含水量小于0.05%的烯醇类起始剂与催化剂混合进行反应;所述的烯醇类起始剂与催化剂混合时及反应过程中均不进行搅拌;其中,含水量指水分占烯醇类起始剂的质量分数。2.如权利要求1所述的聚羧酸系减水剂单体聚醚中间体的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:将烯醇类起始剂搅拌均匀,控制温度为25-30℃,检测含水量小于0.05%,在35℃以下,在氮气鼓泡条件下,将催化剂加入烯醇类起始剂中进行反应;所述的烯醇类起始剂与催化剂混合时及反应过程中均不进行搅拌。3.如权利要求2所述的聚羧酸系减水剂单体聚醚中间体的制备方法,其特征在于:所述的检测含水量的方法采用GB6283《化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)》中记载的方法,如果含水量超标,则重新混入含水量小于0.05%的烯醇类起始剂。4.如权利要求3所述的聚羧酸系减水剂单体聚醚中间体的制备方法,其特征在于:如果所述的含水量超标,则重新混入含水量0.02%以下的烯醇类起始剂。5.如权利要求1所述的聚羧酸系减水剂单体聚醚中间体的制备方法,其特征在于:所述的烯醇类起始剂为异戊烯醇、甲基丙烯醇和4-羟基丁基乙烯基醚中的一种或几种;和/或,所述的催化剂为碱金属、碱金属的氢氧化物、碱金属的醇类盐和碱金属的氢化物中的一种或多种;和/或,所述的鼓泡条件为将反应体系的压力维持在0~0.02Mpa之间,该压力为压力表读数;和/或,所述的催化剂与烯醇类起始剂的质量比为(3-5):100;和/或,所述的反应的温度为25-35℃;和/或,所述的反应中,将催化剂投入烯醇类起始剂中;所述的催化剂为块状、条状和圆柱形块状中的一种或多种;和/或,所述的烯醇类起始剂与催化剂完全混合后再反应4-6小时。6.如权利要求5所述的聚羧酸系减水剂单体聚醚中间体的制备方法,其特征在于:当所述的催化剂为碱金属时,所述的碱金属为金属钠;当所述的催化剂为碱金属的氢化物时,所述的碱金属的氢化物为氢化钠和/或氢化钾;当所述的催化剂为碱金属的氢氧化物时,所述的碱金属的氢氧化物为氢氧化钾;当所述的催化剂为碱金属的醇类盐时,所述的碱金属的醇类盐为甲醇钾和/或甲醇钠;和/或,所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵鑫,涂天平,杜辉,董总,王振波,
申请(专利权)人:上海东大化学有限公司,
类型:发明
国别省市:上海,31
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