利用微通道反应器制备橡胶促进剂M的方法技术

本发明专利技术涉及化工合成领域，特别公开了一种利用微通道反应器制备橡胶促进剂M的方法。该利用微通道反应器制备橡胶促进剂M的方法，包括由微混合器和微反应器连接而成的微通道反应器，其特征在于：将硫磺粉溶于二硫化碳中形成溶液，和苯胺通过计量泵送入微混合器中混合，然后送入微反应器中进行反应，微反应器末端安装有背压阀和气体收集装置；反应结束后进行提纯、抽滤、滤饼水洗、烘干，最后得到促进剂M。本发明专利技术反应过程简单、安全，反应为连续反应，与现有技术相比安全性更高，能够有效的提高促进剂M的产率和纯度，提高产品质量，保证产品质量的稳定性，易于操作。

Method for preparing rubber promoter M by using microchannel reactor

The invention relates to the field of chemical synthesis, in particular to a method for preparing a rubber promoter M by using a microchannel reactor. The use of micro channel reactor for preparation of rubber accelerator M, including micro mixer and micro reactor connected to the micro channel reactor, which is characterized in that the sulfur powder solution to form a solution in carbon disulfide, and aniline by metering pump into the hybrid micro mixer, were then sent a micro reactor for reaction and the micro reactor installed at the end of a back pressure valve and a gas collecting device; after the reaction, purification, filtration, washing and drying the filter cake, and finally get the accelerator M. The reaction process of the invention is simple and safe, the reaction is a continuous reaction, higher safety compared with the existing technology, can effectively improve the yield and purity of accelerator M, improve product quality, ensure the stability of product quality, easy to operate.

【技术实现步骤摘要】
利用微通道反应器制备橡胶促进剂M的方法（一）
本专利技术涉及化工合成领域，特别涉及一种利用微通道反应器制备橡胶促进剂M的方法。（二）
技术介绍
促进剂M，化学名称为2-硫醇基苯并噻唑，分子式C7H5NS2，相对分子质量为167.26，也叫促进剂MBT，产品外观为淡黄粉末有微臭和苦味，相对密度1.42。熔点170～181℃。溶于丙酮、醋酸乙酯、二氯甲烷、乙醇及氢氧化钠和碳酸钠等碱性溶液。微溶于苯，不溶于水和汽油。可燃，呈粉尘时，爆炸下限为21g/m3。促进剂M的结构式如下式所示：。促进剂M是通用型促进剂，广泛用于各种橡胶，对天然胶和一般硫磺硫化合成胶具有快速促进作用，胶烧事件短，硫化平坦型宽。在橡胶中易分散，不污染，但与其硫化胶接触的物品易有苦味。主要用于制造轮胎、内胎、胶带、胶鞋和工业制品。橡胶促进剂M的合成方法主要是在高压反应釜内完成，且在生产过程存在高温高压，副反应较多等特点，安全隐患较大。近些年来，由于微通道反应器装备在其他化学工业中的成功应用而引起越来越广泛地关注。微通道反应器与间歇式反应釜不同，微通道反应器具有混合速率快、传热传质性能好、均一反应条件、分子之间接触、安全性高等特点。微通道反应器采用连续流动反应，因此在反应器中停留的化学品数量总是很少的，即使万一失控，危害程度也非常有限。而且，由于微通道反应器换热效率极高，即使反应突然释放大量热量，也可以被迅速导出，从而保证反应温度的稳定，减少了发生安全事故和质量事故发生的可能性。（三）
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足，提供了一种反应过程简单、安全，转化率高的利用微通道反应器制备橡胶促进剂M的方法。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种利用微通道反应器制备橡胶促进剂M的方法，包括由微混合器和微反应器连接而成的微通道反应器，其特征在于：将硫磺粉溶于二硫化碳中形成溶液，和苯胺通过计量泵送入微混合器中混合，然后送入微反应器中进行反应，微反应器末端安装有背压阀和气体收集装置；反应结束后进行提纯、抽滤、滤饼水洗、烘干，最后得到促进剂M。本专利技术利用微通道反应器的特点，将其应用在促进剂M的生产上，将其高温高压的苛刻生产条件进行改善，克服了传统高压反应釜反应过程中的剧烈放热造成产品质量差的问题，轻松满足工艺要求，实现高效安全生产。本专利技术的更优技术方案为：所述苯胺、二硫化碳和硫磺的摩尔比为1:1-1.2:1-1.1。所述微反应器中，反应温度为180-300℃，优选240-290℃；反应压力为6.0-12.0MPa，优选8.0-10.0MPa；停留时间为0.5-30min，优选8-10min。更优的是，反应温度为260℃，反应压力为10.0MPa，停留时间为10min。所述微混合器的进料口上通过连接管连接有1-3个物料进口，微混合器的出料流速为0.04-5mL/min，优选0.5mL/min；背压阀的压力调节范围是0-15MPa。所述微混合器为Y型、T型或J型混合器，微反应器为管式微反应器，内径为0.5-3.0mm，优选1mm；长度为0.5-20m。本专利技术的反应式如下：。本专利技术反应过程简单、安全，反应为连续反应，与现有技术相比安全性更高，能够有效的提高促进剂M的产率和纯度，提高产品质量，保证产品质量的稳定性，易于操作。（四）附图说明下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。图1为本专利技术的制备流程示意图。（五）具体实施方式根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。实施例1：称取60g硫磺加入160g的二硫化碳搅拌均匀调配成溶液，再取84g的苯胺，通过计量泵驱动两相溶液经过Y混合器进入盘管径1mm的反应器中，微反应器的流速为1mL/min，反应液在反应器内停留时间为5min，反应温度为260℃，设置背压阀为8MPa。一个周期后开始收集反应液。经过提纯，过滤、干燥得到的产物经检测确定收率为90.9%，熔点171.2℃，外观为淡黄色粉末。实施例2：称取60g硫磺加入160g的二硫化碳搅拌均匀调配成溶液，再取84g的苯胺，通过计量泵驱动两相溶液经过Y混合器进入盘管径1mm的反应器中，微反应器的流速为0.5mL/min，反应液在反应器内停留时间为10min，反应温度为260℃，设置被压阀为8MPa。一个周期后开始收集反应液。经过提纯，过滤、干燥得到的产物经检测确定收率为91.3%，熔点171.6℃，外观为淡黄色粉末。实施例3：称取60g硫磺加入160g的二硫化碳搅拌均匀调配成溶液，再取84g的苯胺，通过计量泵驱动两相溶液经过Y混合器进入盘管径1mm的反应器中，微反应器的流速为0.25mL/min，反应液在反应器内停留时间为20min，反应温度为260℃，设置被压阀为8MPa。一个周期后开始收集反应液。经过提纯，过滤、干燥得到的产物经检测确定收率为90.5%，熔点171.3℃，外观为淡黄色粉末。实施例4：称取60g硫磺加入160g的二硫化碳搅拌均匀调配成溶液，再取84g的苯胺，通过计量泵驱动两相溶液经过Y混合器进入盘管径1mm的反应器中，微反应器的流速为0.5mL/min，反应液在反应器内停留时间为10min，反应温度为240℃，设置被压阀为8MPa。一个周期后开始收集反应液。经过提纯，过滤、干燥得到的产物经检测确定收率为89.6%，熔点171.8℃，外观为淡黄色粉末。实施例5：称取60g硫磺加入160g的二硫化碳搅拌均匀调配成溶液，再取84g的苯胺，通过计量泵驱动两相溶液经过Y混合器进入盘管径1mm的反应器中，微反应器的流速为0.5mL/min，反应液在反应器内停留时间为10min，反应温度为280℃，设置被压阀为8MPa。一个周期后开始收集反应液。经过提纯，过滤、干燥得到的产物经检测确定收率为90.1%，熔点171.5℃，外观为淡黄色粉末。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用微通道反应器制备橡胶促进剂M的方法，包括由微混合器和微反应器连接而成的微通道反应器，其特征在于：将硫磺粉溶于二硫化碳中形成溶液，和苯胺通过计量泵送入微混合器中混合，然后送入微反应器中进行反应，微反应器末端安装有背压阀和气体收集装置；反应结束后进行提纯、抽滤、滤饼水洗、烘干，最后得到促进剂M。

【技术特征摘要】
1.一种利用微通道反应器制备橡胶促进剂M的方法，包括由微混合器和微反应器连接而成的微通道反应器，其特征在于：将硫磺粉溶于二硫化碳中形成溶液，和苯胺通过计量泵送入微混合器中混合，然后送入微反应器中进行反应，微反应器末端安装有背压阀和气体收集装置；反应结束后进行提纯、抽滤、滤饼水洗、烘干，最后得到促进剂M。2.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备橡胶促进剂M的方法，其特征在于：所述苯胺、二硫化碳和硫磺的摩尔比为1:1-1.2:1-1.1。3.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备橡胶促进剂M的方法，其特征在于：所述微反应器中，反应温度为180-300℃，反应压力为6.0-12.0MPa，停留时间为0.5-30min。4.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备橡胶促进剂M的方法，其特征在于：所述微混合器的进料...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱嘉震，王永金，赵文超，赵新远，王颖，
申请(专利权)人：山东斯递尔化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37