The invention relates to a synthesis process of cartap intermediates, which belongs to the technical field of heterocyclic compounds. The organic solvent, two 1,3 acetone chloride and thiocyanate reaction at a certain temperature by two 1,3 thiocyano 2 halogenated propane; in the autoclave, in the presence of catalyst and solvent, step (1) of the crude product with two aqueous methylamine by catalytic hydrogenation reaction in hydrogen under a certain pressure, after the reaction, filtering, extraction, concentration and purification of 2 two dimethylamino 1,3 two thiocyano propane. The application is applied to the synthesis of cartap intermediates, both to avoid the generation of isomers, improve the reaction rate, and avoid the use of sodium cyanide, has good reaction green, simple operation, high synthesis rate.
【技术实现步骤摘要】
一种杀螟丹中间体的合成工艺
本专利技术涉及一种杀螟丹中间体的合成工艺,属于杂环化合物
技术介绍
杀螟丹是沙参毒素类杀虫剂,具有杀虫谱广,杀虫效果好等优点,能够有效防治半翅目,双翅目等多种害虫和线虫。目前,杀螟丹的合成方法主要有两种:其一是氰化钠路线,先得到关键中间体2-二甲氨基-1,3-二硫氰基丙烷,然后对其进行水解反应得到杀螟丹,具体路线如式(1)所示。该路线由于使用了剧毒氰化钠,产生剧毒的含氰废水,其废水的处理成本高,使该合成方法的绿色性差和成本较高。其二是硫氰酸盐路线,通过1-二甲氨基-2,3-二氯丙烷与硫氰酸盐(如NaSCN)进行亲核取代反应,该反应容易得到正构体2-二甲氨基-1,3-二硫氰基丙烷(正构体)和异构体1-二甲氨基-2,3-二硫氰基丙烷(异构体)的混合物,异构体转化所得的产物没有生物活性,具体路线如式(2)所示。上述路线中,硫氰酸盐路线产生不需要的异构体即导致产物的产率降;虽然该无效异构体能够通过结晶分离,循环参与反应,可部分转化为正构体至正构体和异构体达到动态平衡,但是增加了操作步骤,降低了合成效率。基于此,做出本申请。
技术实现思路
针对现有合成工艺路线所存在的上述缺陷,本申请提供一种绿色环保、合成效率高的杀螟丹合成中间体的制备方法。为实现上述目的,本申请采取的技术方案如下:一种杀螟丹中间体的合成工艺,包括如下步骤:(1)有机溶剂中,1,3-二氯丙酮与硫氰酸盐在一定温度下反应,反应结束后加入水和乙酸乙酯,分层,水相用乙酸乙酯萃取,有机相合并后减压浓缩得到结构式为的1,3-二硫氰基-2-丙酮粗产品;(2)在高压反应釜中,依次加入 ...
【技术保护点】
一种杀螟丹中间体的合成工艺,其特征在于包括如下步骤:(1)有机溶剂中,1,3‑二氯丙酮与硫氰酸盐直接反应,反应结束萃取得到结构式为1,3‑二硫氰基‑2‑丙酮产品;(2)在高压反应釜中,在催化剂和反应溶剂存在下,将步骤(1)所得粗产品与二甲胺水溶液在一定的氢气压力下进行催化氢化反应,待反应结束,经过滤、萃取、浓缩、提纯得到2‑二甲氨基‑1,3‑二硫氰基丙烷。
【技术特征摘要】
1.一种杀螟丹中间体的合成工艺,其特征在于包括如下步骤:(1)有机溶剂中,1,3-二氯丙酮与硫氰酸盐直接反应,反应结束萃取得到结构式为1,3-二硫氰基-2-丙酮产品;(2)在高压反应釜中,在催化剂和反应溶剂存在下,将步骤(1)所得粗产品与二甲胺水溶液在一定的氢气压力下进行催化氢化反应,待反应结束,经过滤、萃取、浓缩、提纯得到2-二甲氨基-1,3-二硫氰基丙烷。2.如权利要求1所述的一种杀螟丹中间体的合成工艺,其特征在于:步骤(1)中,所述的有机溶剂为非质子性溶剂。3.如权利要求1或2所述的一种杀螟丹中间体的合成工艺,其特征在于:所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙腈、四氢呋喃中的任一种。4.如权利要求1所述的一种杀螟丹中间体的合成工艺,其特征在于:所述的1,3-二氯丙酮为1,3-二氯丙酮或1,3-二溴丙酮。5.如权利要求1所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员:盖凤翔,葛主阁,葛明峰,
申请(专利权)人:宁波科诺华化工有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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