一种四溴双酚A的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种四溴双酚A的制备方法，步骤如下：将双酚A溶解于由水和卤代烃溶剂所组成的混合溶剂中，获得第一混合物；向第一混合物中加入溴化钠和浓盐酸，获得第二混合物；在搅拌下向第二混合物内滴加溴酸钾溶液，获得第三混合物；在搅拌下向第三混合物中滴加过氧化氢，获得第四混合物；将第四混合物超声波处理40‑50min，获得第五混合物；在搅拌下向第五混合物中滴加亚硫酸钠溶液，获得第六混合液；将第六混合液静置，除去水相，在搅拌下向有机相内滴加还原剂，获得第七混合液；将第七混合液冷却结晶后，抽滤、洗涤、干燥，获得产品。本发明专利技术在生产过程中不易产生溴代甲烷，副产物较少，避免采用液溴作为原料，有利于操作人员的身体健康。

Process for preparing four brominated bisphenol A

The invention discloses a preparation method, four steps are as follows: tetrabromobisphenol A bisphenol A is dissolved in a mixed solvent consisting of water and halogenated hydrocarbon solvent, to obtain the first mixture; adding sodium bromide and concentrated hydrochloric acid to the first mixture, second mixture; adding potassium bromate to second drops in the mixture mixed solution, obtained third to third mixture; hydrogen peroxide mixture drops while stirring, fourth mixture; fourth mixture ultrasonic treatment for 40 50min, fifth to fifth in the mixture; mixing the mixture drops with sodium sulfate solution, sixth mixed liquid; Sixth mixed liquid static, remove the aqueous phase. Under the condition of stirring to the organic phase adding reducing agent, seventh mixed liquid; seventh mixed liquid cooling crystallization, filtration, washing and drying to obtain the product. The present invention in the production process is not easy to produce methyl bromide, less by-products, avoid using bromine as raw material, is conducive to the health of the operator.

【技术实现步骤摘要】
一种四溴双酚A的制备方法
本专利技术涉及化工
，具体是一种四溴双酚A的制备方法。
技术介绍
四溴双酚A是一种反应型阻燃剂，也是一种添加型的阻燃剂，广泛用于阻燃性塑料的生产，具有良好的阻燃效果。作为反应型阻燃剂，可用于环氧树脂及聚碳酸酯等阻燃性树脂的生产；作为添加型阻燃剂，用于聚苯乙烯树脂、ABS树脂以及酚醛树脂等阻燃性树脂的生产。在四溴双酚A的生产过程中，甲醇是一种最常用的溶剂，但采用甲醇作为溶剂生产四溴双酚A的过程中，容易产生溴代甲烷，而溴代甲烷容易污染环境。另外，现有的四溴双酚A生产工艺，副产物较多，双酚A或其溴化产物易发生氧化反应，产生有色物质，导致产品色度较大，若通过蒸馏母液除去有色物质，则容易导致产品收率低，影响生产成本。并且，现有的四溴双酚A生产工艺大都采用液溴作为原料，液溴容易挥发，并有强烈的污染性和腐蚀性，容易影响操作人员的身体健康，不符合绿色环保的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种四溴双酚A的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种四溴双酚A的制备方法，步骤如下：1）将双酚A溶解于由水和卤代烃溶剂所组成的混合溶剂中，获得第一混合物，双酚A与混合溶剂的重量比为1:8-12；2）向第一混合物中加入溴化钠和浓盐酸，100-120r/min的转速下搅拌混合20-30min，获得第二混合物，溴化钠的加入量为双酚A重量的1.5-2倍，浓盐酸的加入量为双酚A重量的10-20%；3）在搅拌下向第二混合物内滴加质量浓度为20%的溴酸钾溶液，在1-2h滴加完毕，获得第三混合物，溴酸钾溶液的加入量为双酚A重量的4-6倍；4）在搅拌下向第三混合物中滴加过氧化氢，在2-3h滴加完毕，获得第四混合物，过氧化氢的加入量为双酚A重量的3-4倍；5）将第四混合物放入超声波处理器中，超声波处理40-50min，获得第五混合物，超声波处理功率为1200W，超声波处理温度为85-90℃；6）在搅拌下向第五混合物中滴加质量浓度为15%的亚硫酸钠溶液，在1-2h滴加完毕，获得第六混合液，亚硫酸钠溶液的加入量为双酚A重量的10-15%；7）将第六混合液静置3h后，除去水相，在搅拌下向有机相内滴加还原剂，在1-2h滴加完毕，获得第七混合液，还原剂的加入量为双酚A重量的2-5%；8）将第七混合液冷却结晶后，抽滤、洗涤、干燥，获得产品。作为本专利技术进一步的方案：步骤1）中，所述混合溶剂中水与卤代烃溶剂的重量比为1:5-10。作为本专利技术再进一步的方案：所述卤代烃为二氯甲烷。作为本专利技术再进一步的方案：步骤7）中，所述还原剂为盐酸羟胺。作为本专利技术再进一步的方案：步骤8）中，所述洗涤为采用乙醇溶液进行洗涤，再用去离子水进行洗涤。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术在生产过程中不易产生溴代甲烷，生产安全。2、本专利技术生产工艺，副产物较少，且产品色度较小，无需通过蒸馏母液除去有色物质，有利于提高产品收率，降低生产成本。3、本专利技术避免采用液溴作为原料，有利于操作人员的身体健康，符合绿色环保的要求。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术的技术方案作进一步详细地说明。实施例1一种四溴双酚A的制备方法，步骤如下：1）将双酚A溶解于由水和卤代烃溶剂所组成的混合溶剂中，获得第一混合物，双酚A与混合溶剂的重量比为1:8，所述混合溶剂中水与卤代烃溶剂的重量比为1:5，所述卤代烃为二氯甲烷；2）向第一混合物中加入溴化钠和浓盐酸，100r/min的转速下搅拌混合20min，获得第二混合物，溴化钠的加入量为双酚A重量的1.5倍，浓盐酸的加入量为双酚A重量的10%；3）在搅拌下向第二混合物内滴加质量浓度为20%的溴酸钾溶液，在1h滴加完毕，获得第三混合物，溴酸钾溶液的加入量为双酚A重量的4倍；4）在搅拌下向第三混合物中滴加过氧化氢，在2h滴加完毕，获得第四混合物，过氧化氢的加入量为双酚A重量的3倍；5）将第四混合物放入超声波处理器中，超声波处理40min，获得第五混合物，超声波处理功率为1200W，超声波处理温度为85℃；6）在搅拌下向第五混合物中滴加质量浓度为15%的亚硫酸钠溶液，在1h滴加完毕，获得第六混合液，亚硫酸钠溶液的加入量为双酚A重量的10%；7）将第六混合液静置3h后，除去水相，在搅拌下向有机相内滴加还原剂，在1h滴加完毕，获得第七混合液，还原剂的加入量为双酚A重量的2%，所述还原剂为盐酸羟胺；8）将第七混合液冷却结晶后，抽滤、洗涤、干燥，获得产品，其中，所述洗涤为采用乙醇溶液进行洗涤，再用去离子水进行洗涤。实施例2一种四溴双酚A的制备方法，步骤如下：1）将双酚A溶解于由水和卤代烃溶剂所组成的混合溶剂中，获得第一混合物，双酚A与混合溶剂的重量比为1:9，所述混合溶剂中水与卤代烃溶剂的重量比为1:6，所述卤代烃为二氯甲烷；2）向第一混合物中加入溴化钠和浓盐酸，100r/min的转速下搅拌混合22min，获得第二混合物，溴化钠的加入量为双酚A重量的1.5倍，浓盐酸的加入量为双酚A重量的12%；3）在搅拌下向第二混合物内滴加质量浓度为20%的溴酸钾溶液，在1.5h滴加完毕，获得第三混合物，溴酸钾溶液的加入量为双酚A重量的4倍；4）在搅拌下向第三混合物中滴加过氧化氢，在2.5h滴加完毕，获得第四混合物，过氧化氢的加入量为双酚A重量的3倍；5）将第四混合物放入超声波处理器中，超声波处理42min，获得第五混合物，超声波处理功率为1200W，超声波处理温度为85℃；6）在搅拌下向第五混合物中滴加质量浓度为15%的亚硫酸钠溶液，在1h滴加完毕，获得第六混合液，亚硫酸钠溶液的加入量为双酚A重量的11%；7）将第六混合液静置3h后，除去水相，在搅拌下向有机相内滴加还原剂，在1.5h滴加完毕，获得第七混合液，还原剂的加入量为双酚A重量的2%，所述还原剂为盐酸羟胺；8）将第七混合液冷却结晶后，抽滤、洗涤、干燥，获得产品，其中，所述洗涤为采用乙醇溶液进行洗涤，再用去离子水进行洗涤。实施例3一种四溴双酚A的制备方法，步骤如下：1）将双酚A溶解于由水和卤代烃溶剂所组成的混合溶剂中，获得第一混合物，双酚A与混合溶剂的重量比为1:10，所述混合溶剂中水与卤代烃溶剂的重量比为1:8，所述卤代烃为二氯甲烷；2）向第一混合物中加入溴化钠和浓盐酸，110r/min的转速下搅拌混合25min，获得第二混合物，溴化钠的加入量为双酚A重量的1.5倍，浓盐酸的加入量为双酚A重量的15%；3）在搅拌下向第二混合物内滴加质量浓度为20%的溴酸钾溶液，在1.5h滴加完毕，获得第三混合物，溴酸钾溶液的加入量为双酚A重量的5倍；4）在搅拌下向第三混合物中滴加过氧化氢，在2.5h滴加完毕，获得第四混合物，过氧化氢的加入量为双酚A重量的3倍；5）将第四混合物放入超声波处理器中，超声波处理45min，获得第五混合物，超声波处理功率为1200W，超声波处理温度为88℃；6）在搅拌下向第五混合物中滴加质量浓度为15%的亚硫酸钠溶液，在1.5h滴加完毕，获得第六混合液，亚硫酸钠溶液的加入量为双酚A重量的13%；7）将第六混合液静置3h后，除去水相，在搅拌下向有机相内滴加还原剂，在1.5h滴加完毕，获得第七混合液，还原剂的加入量为双酚A重量的3.5%本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种四溴双酚A的制备方法，其特征在于，步骤如下：1）将双酚A溶解于由水和卤代烃溶剂所组成的混合溶剂中，获得第一混合物，双酚A与混合溶剂的重量比为1:8‑12；2）向第一混合物中加入溴化钠和浓盐酸，100‑120r/min的转速下搅拌混合20‑30min，获得第二混合物，溴化钠的加入量为双酚A重量的1.5‑2倍，浓盐酸的加入量为双酚A重量的10‑20%；3）在搅拌下向第二混合物内滴加质量浓度为20%的溴酸钾溶液，在1‑2h滴加完毕，获得第三混合物，溴酸钾溶液的加入量为双酚A重量的4‑6倍；4）在搅拌下向第三混合物中滴加过氧化氢，在2‑3h滴加完毕，获得第四混合物，过氧化氢的加入量为双酚A重量的3‑4倍；5）将第四混合物放入超声波处理器中，超声波处理40‑50min，获得第五混合物，超声波处理功率为1200W，超声波处理温度为85‑90℃；6）在搅拌下向第五混合物中滴加质量浓度为15%的亚硫酸钠溶液，在1‑2h滴加完毕，获得第六混合液，亚硫酸钠溶液的加入量为双酚A重量的10‑15%；7）将第六混合液静置3h后，除去水相，在搅拌下向有机相内滴加还原剂，在1‑2h滴加完毕，获得第七混合液，还原剂的加入量为双酚A重量的2‑5%；8）将第七混合液冷却结晶后，抽滤、洗涤、干燥，获得产品。...

【技术特征摘要】
1.一种四溴双酚A的制备方法，其特征在于，步骤如下：1）将双酚A溶解于由水和卤代烃溶剂所组成的混合溶剂中，获得第一混合物，双酚A与混合溶剂的重量比为1:8-12；2）向第一混合物中加入溴化钠和浓盐酸，100-120r/min的转速下搅拌混合20-30min，获得第二混合物，溴化钠的加入量为双酚A重量的1.5-2倍，浓盐酸的加入量为双酚A重量的10-20%；3）在搅拌下向第二混合物内滴加质量浓度为20%的溴酸钾溶液，在1-2h滴加完毕，获得第三混合物，溴酸钾溶液的加入量为双酚A重量的4-6倍；4）在搅拌下向第三混合物中滴加过氧化氢，在2-3h滴加完毕，获得第四混合物，过氧化氢的加入量为双酚A重量的3-4倍；5）将第四混合物放入超声波处理器中，超声波处理40-50min，获得第五混合物，超声波处理功率为1200W，超声波处理温度为85-90℃；6）在搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔志军，
申请(专利权)人：英丽化学上海股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31