The invention discloses a method for preparing anhydrous boron oxide, which comprises the following steps: (1) the boric acid by vacuum dehydration treatment by boron oxide; (2) the boron oxide in the crucible, keep the 30min heated to 400~500 DEG C; (3) of boron oxide by microwave heating and dehydration, dehydration time is 10~40min; (4) cooling to room temperature at ambient temperature and moisture content less than 1ppm, to obtain anhydrous boron oxide. The production process of the invention is simple, the production cost is low, the water content of the obtained product is below 150ppm, and the purity is up to 99.999%.
【技术实现步骤摘要】
一种无水氧化硼的制备方法
本专利技术涉及氧化硼领域,具体涉及一种无水高纯氧化硼的制备方法。
技术介绍
氧化硼一般以无色玻璃状晶体或粉末的形态存在,是硼最主要的氧化物,广泛用作硅酸盐分解时的助溶剂、半导体材料制备过程中的掺杂剂、有机合成中的酸性催化剂、油漆制备过程中的耐火添加剂及硼元素和多种硼化物的制备等等,然而作为此类助剂的运用,其对氧化硼的含水量及含杂质量均有较高要求,如在Ⅲ-Ⅴ化合物半导体如砷化镓、磷化铟、氮化镓等的晶体制备过程中,需要用无水高纯氧化硼作为液封剂,要求氧化硼纯度≥99.999%,含水量≤150ppm。通常人们采用常压法或减压法制备氧化硼,但是该种方法制备出的氧化硼的含水量较高,且杂质较多,其含水量及含杂质均达不到要求。目前也有无水氧化硼的制备方法,如专利号为200810155689.X、专利名称为一种高温覆盖剂级氧化硼的制备方法的中国专利,该专利技术专利原理为先将氧化硼于空气中加热,然后将氧化硼装入铂金坩埚中,于1500℃条件下置于中频感应加热的真空炉中,采用两段脱水工艺进行脱水,得到含水量在200ppm以下的氧化硼,然而该种制备方法需要较高的温度,所需的能耗较大,由于温度过高而对器具要求较高,需采用铂金坩埚来装氧化硼,因此制造成本较高,不利于企业大规模生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种生产成本低廉、生产工艺简单的无水高纯氧化硼的制备方法。为了解决现有技术问题,本专利技术是通过以下技术方案实现:一种无水氧化硼的制备方法,其步骤如下:(1)对硼酸进行真空脱水处理,得到氧化硼;(2)将氧化硼置于坩埚中,加热至400~500℃后保 ...
【技术保护点】
一种无水氧化硼的制备方法,其步骤如下:(1)对硼酸进行真空脱水处理,得到氧化硼;(2)将氧化硼置于坩埚中,加热至400~500℃后保持30min;(3)对氧化硼进行微波加热脱水处理,脱水时间为10~40min;(4)在含水量小于1ppm的常温常压条件下冷却至室温,得到无水氧化硼;其中,步骤(1)中硼酸为纯度大于或等于99.9995%的高纯硼酸;且步骤(1)中真空脱水的真空度小于0.1Pa、温度为200~400℃、时间为30~120min。
【技术特征摘要】
1.一种无水氧化硼的制备方法,其步骤如下:(1)对硼酸进行真空脱水处理,得到氧化硼;(2)将氧化硼置于坩埚中,加热至400~500℃后保持30min;(3)对氧化硼进行微波加热脱水处理,脱水时间为10~40min;(4)在含水量小于1ppm的常温常压条件下冷却至室温,得到无水氧...
【专利技术属性】
技术研发人员:王文川,
申请(专利权)人:雅安百图高新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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