一种石墨烯-纳米银分散液的制备方法技术

本发明专利技术属于纳米材料功能材料领域，特指一种石墨烯‑纳米银分散液的制备方法，其制备方法为：（1）液相法制备石墨烯悬浮液；（2）石墨烯分散液的分离及提纯；（3）石墨烯‑纳米银晶种液的配制；（4）化学还原制备石墨烯‑纳米银分散液。本发明专利技术的优点在于利用纳米材料的表面效应，吸附作用使得纳米银颗粒优先吸附在石墨烯片层表面，从而制备出有良好的导电性能，且分散性好的石墨烯‑纳米银分散液，且该方法程序简单，易于操作，产品效率高。

Preparation method of graphene nano silver dispersion

The invention belongs to the field of nano materials, functional materials, in particular to a method for preparing graphene silver nanoparticles, the preparation method is as follows: (1) preparation of graphene suspension liquid phase method; (2) the graphene dispersion liquid separation and purification; (3) preparation of graphene nano for ArgentCrystal liquid; (4) the preparation of graphene silver nanoparticles dispersed liquid chemical reduction. The invention has the advantages that the surface effect of nanometer materials, the adsorption of silver nanoparticles preferentially adsorbed on the surface of graphene sheets, thus prepared have good conductive properties, and good dispersion of graphene silver nanoparticles and procedure of the method is simple, easy to operate, high efficiency products.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯-纳米银分散液的制备方法
本专利技术属于无机功能材料
，具体涉及一种石墨烯-纳米银分散液的制备方法。
技术介绍
金属银具有优异的物理化学特性，如最优的常温导电性、导热性，最廉价的抗高温氧化的贵金属，最强的反射特性，感光成像特性，以及抗菌消炎特性，使其广泛用于现代工业领域。由于纳米银粉的粒径小、活性高，纳米银所展现出的特殊化学和物理性，及其在光电子、SERS基材、光学标签、近场光学探针等领域的潜在应用价值使其备受关注，随着电子电气不断发展的轻、小、薄趋势，使纳米银粉在微电子工业领域成为主要的应用方向之一。石墨烯(Graphene)是单原子厚度的二维碳原子晶体，电子在石墨烯中传输的阻力很小，具有很好的电子传输性质，是纳米电路的理想材料。目前，关于石墨烯与纳米粒子复合的报道也有许多，如公开号为CN102515560中国专利技术专利《一种制备石墨烯/Ag复合导电薄膜》，公开了一种制备石墨烯/Ag复合导电薄膜的方法，以氧化石墨烯/银溶胶为前驱体，采用提拉法、热处理后得到透明导电薄膜。又如公开号为CN102136306A的专利技术专利申请，所公开的《Ag/石墨烯纳米导电复合材料及其制备方法》提供了一种一步还原法制备银/石墨烯复合材料的方法。但是，这些报道多限于氧化石墨烯与纳米粒子的复合材料，由于氧化石墨烯的表面和边缘引入了大量的含氧基官能团，为纳米粒子的附着提供了位置，也便于氧化石墨烯稳定分散于一些极性溶剂中。但氧化石墨烯由于含氧集团的存在使其丧失了良好的导电能力，并且这种缺陷很难修复，因此该方法制备的复合材料的电性能很难满足要求，而采用纯石墨烯则不利于纳米粒子的吸附以及分散。本专利技术提供一种石墨烯-纳米银悬浮液的制备方法，通过液相法制备石墨烯，并离心分离后在石墨烯溶剂中通过化学还原法制备纳米银，得到分散良好并具有优良导电性能的石墨烯-纳米银分散液。
技术实现思路
针对氧化石墨烯的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种石墨烯-纳米银悬浮液的制备方法，通过液相法制备石墨烯，并离心分离后在石墨烯溶剂中通过化学还原法制备纳米银，得到分散良好的石墨烯-纳米银悬浮液。制备工艺为：（1）液相法制备石墨烯悬浮液：将适量的石墨粉和分散剂加入溶剂中，加热至90~110℃超声剥离0.5~2h；（2）石墨烯分散液的分离及提纯：在4000r/min转速下离心分离，分离后取上层液待用；（3）石墨烯-纳米银晶种液的配制：配置成浓度比一定的硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）水溶液，将一定比例的石墨烯溶液与以上硝酸银溶液充分混合，置于功率在100~400W的微波反应器中还原1~10min，为晶种液。（4）石墨烯-纳米银分散液的制备：将石墨烯-纳米银晶种液搅拌均匀后调节PH，继续超声搅拌0.5~1h；调节温度到40~80℃，加入还原剂超声搅拌1.5~2h即得到石墨烯-纳米银分散液。步骤（1）所述的分散剂选自十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、牛黄脱氧胆酸钠（STC）、十二烷基二甲基溴化胺（CTAB）、柠檬酸三钠中的一种或几种。步骤（1）所述的溶剂选自去离子水、二甲基亚砜（DMSO）、氮甲基吡咯烷酮（NMP）、二甲基甲酰胺（DMF）、四氢呋喃（THF）中的一种或几种。所述石墨粉在溶剂中的浓度为0.01~5mg/ml。步骤（1）所述分散剂在溶剂中的浓度为0.01~0.5g/ml。步骤（3）所述硝酸银的浓度为0.01~0.1g/ml，PVP与硝酸银的质量比为1~5。步骤（3）硝酸银水溶与步骤（2）溶剂的体积比在0.2~2。步骤（4）所述的还原剂选自硼氢化钠、水合肼、抗坏血酸、葡萄糖、甲醛中的一种或几种。本专利技术的优点在于采用液相法制备了结构完整、导电性能优异的石墨烯分散液；选取能有效分散石墨烯的溶剂与去离子水混合，制备硝酸银/石墨烯分散液，并利用PVP的还原性在微波条件下制备了纳米银晶种液。利用还原过程中纳米银晶种具有超高的比表面能与石墨烯的表面吸附作用，使被纳米银晶种优先吸附于石墨烯表面。进一步还原后加入适量的分散剂得到良好分散性与导电性的石墨烯-纳米银分散液。具体实施方式实施例1将质量比为1:1的石墨粉与STC混合加入DMF中配制成0.01mg/ml（石墨粉）的混合物，升温至100℃在400W功率的超声容器中超声1h。冷却后取该溶液在4000r/min的条件下离心60min，取上层液为石墨烯分散液。将质量比为1:1的硝酸银与PVP混合加入去离子水中配制成0.05mg/ml（AgNO3）的溶液，按体积比1:1将硝酸银溶液和石墨烯分散液混合，搅拌均匀后置于300W功率的微波反应器中反应5min，取出后在100r/min的搅拌速率下滴加0.1g/ml的氢氧化钠溶液调节PH至10，超声搅拌30min；升温至60℃，在超声搅拌的条件下缓慢滴加体积比为1:10的浓度为1g/ml的葡萄糖溶液；恒温1.5h结束反应。得到分散均匀的石墨烯-纳米银溶液，清洗掉部分分散剂后将溶液棒涂到玻璃基材上，150℃焙烧30min，涂层电阻率小于1.0×10-5Ω•cm。实施例2将质量比为1:1的石墨粉与STC混合加入DMF中配制成0.1mg/ml（石墨粉）的混合物，升温至100℃在400W功率的超声容器中超声1h。冷却后取该溶液在4000r/min的条件下离心60min，取上层液为石墨烯分散液。将质量比为1:2的硝酸银与PVP混合加入去离子水中配制成0.05mg/ml（AgNO3）的溶液，按体积比2:3将硝酸银溶液和石墨烯分散液混合，搅拌均匀后置于300W功率的微波反应器中反应5min，取出后在100r/min的搅拌速率下滴加0.1g/ml的氢氧化钠溶液调节PH至10，超声搅拌30min；升温至60℃，在超声搅拌的条件下缓慢滴加体积比为1:10的浓度为1g/ml的葡萄糖溶液；恒温1.5h结束反应。得到分散均匀的石墨烯-纳米银溶液，清洗掉部分分散剂后将溶液棒涂到玻璃基材上，150℃焙烧30min，涂层电阻率小于1.0×10-5Ω•cm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯‑纳米银分散液的制备方法，其特征是：包括以下步骤：（1）液相法制备石墨烯悬浮液：将适量的石墨粉和分散剂加入溶剂中，加热至90~110℃超声剥离0.5~2h；（2）石墨烯分散液的分离及提纯：在4000r/min转速下离心分离，分离后取上层液待用；（3）石墨烯‑纳米银晶种液的配制：配置成浓度比一定的硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）水溶液，将一定比例的石墨烯溶液与以上硝酸银溶液充分混合，置于功率在100~400W的微波反应器中还原1~10min，为晶种液；（4）石墨烯‑纳米银分散液的制备：将石墨烯‑纳米银晶种液搅拌均匀后调节PH，继续超声搅拌0.5~1h；调节温度到40~80℃，加入还原剂超声搅拌1.5~2h即得到石墨烯‑纳米银分散液。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯-纳米银分散液的制备方法，其特征是：包括以下步骤：（1）液相法制备石墨烯悬浮液：将适量的石墨粉和分散剂加入溶剂中，加热至90~110℃超声剥离0.5~2h；（2）石墨烯分散液的分离及提纯：在4000r/min转速下离心分离，分离后取上层液待用；（3）石墨烯-纳米银晶种液的配制：配置成浓度比一定的硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）水溶液，将一定比例的石墨烯溶液与以上硝酸银溶液充分混合，置于功率在100~400W的微波反应器中还原1~10min，为晶种液；（4）石墨烯-纳米银分散液的制备：将石墨烯-纳米银晶种液搅拌均匀后调节PH，继续超声搅拌0.5~1h；调节温度到40~80℃，加入还原剂超声搅拌1.5~2h即得到石墨烯-纳米银分散液。2.根据权利要求1所述一种石墨烯-纳米银分散液的制备方法，其特征是：步骤（1）所述的分散剂选自十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、牛黄脱氧胆酸钠（STC）、十二烷基二甲基溴化胺（CTAB）、柠檬酸三钠中的一种或几种。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：刘飘，宁天翔，宁文敏，胡蔚，
申请(专利权)人：湖南利德电子浆料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43