一种棉下脚料基载铁活性炭材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种棉下脚料基载铁活性炭材料的制备方法，即以棉下脚料为原料，用氯化铁作活化剂，采用“一步法”制备棉下脚料基载铁活性炭，即集炭化、活化及负载铁氧化物为一步进行的过程来制备棉下脚料基载铁活性炭材料。所得棉下脚料基载铁活性炭具有磁性，能够有效去除水中六价铬，即在水污染修复领域具有良好的应用前景。该制备方法解决棉下脚料对环境造成的污染等问题，并实现棉下脚料的资源化利用。采用氯化铁作活化剂降低了制备成本的同时，得到的棉下脚料基载铁活性炭回收性能良好，具有更高的产品附加值及应用范围。

Preparation of cotton waste based carbon materials

The invention discloses a method for preparing cotton waste based activated carbon materials containing iron, with cotton wastes as raw materials, using ferric chloride as activator, using the \one-step\ preparation of cotton waste based carbon, which integrates carbonization and activation and load of iron oxide as a step in the process of preparation cotton waste based carbon materials. The basic active carbon contained in the cotton waste residue has magnetism and can effectively remove six valent chromium in water, which has a good application prospect in the field of water pollution restoration. The preparation method solves the problems of environmental pollution caused by cotton waste, and realizes the resource utilization of the cotton leftover. When iron chloride is used as activator, the preparation cost is reduced, and the recovery rate of the base iron activated carbon obtained from the cotton scrap is good, and the product has higher added value and application range.

【技术实现步骤摘要】
一种棉下脚料基载铁活性炭材料的制备方法
本专利技术专利涉及一种载铁活性炭的制备方法，具体涉及一种棉下脚料基载铁活性炭材料的制备方法。
技术介绍
随着世界人口不断增长、社会不断进步，纺织品的需求量也逐渐增大，因此，废弃纺织品的产生量也逐年增加。其中，棉下脚料是棉加工纺织品时产出的废弃棉料，若这些废弃棉料处置不当，如大量焚烧、填埋或随意丢弃，必然会直接或间接导致水体、空气及土壤的环境问题。因此，如何将废弃棉料加以利用，实现其资源化利用具有重要价值。活性炭作为一种广谱吸附剂，已广泛应用于水处理吸附领域。但传统活性炭具有原料（如果壳、木质等）成本较高，吸附选择性差，吸附容量较低等问题。以废弃物为原料能解决传统活性炭制备过程中成本较高的问题。公开号为CN104071770A的专利公开了一种利用废旧棉纺织品制备多孔功能碳纤维簇的方法，该方法是将废旧棉纺织品依次经硅烷偶联剂、氯化铵溶液、氯化锌溶液浸渍处理后，先在150～300℃预氧化，再隔绝空气升温至350～950℃进行碳化处理，转变为表面含有功能基团的多孔功能碳纤维簇，将废弃棉材料转为高吸附性能的活性炭材料，实现了变废为宝，但该方法的炭化活化温度高，需要在550～950℃进行。而且，制备过程中使用了氯化锌溶液，溶液中的锌离子若排放到天然水体中，会和含锌络离子参与土壤中的代换反应，常有吸附固定现象。另外，锌在土壤中的富集，将导致其在植物体内的富集，这种富集对植物及食用此类植物的人和动物都有危害。过量的锌还会使土壤酶失去活性，细菌数目减少，土壤中的微生物作用减弱。将铁氧化物负载到活性炭上，增加炭表面的活性点位，增大铁氧化物与污染物的接触面积，能解决传统活性炭对污染物的选择吸附性差，吸附容量较低等问题。公开号为CN104190360A的专利分别公开了一种氧化-负载铁改性活性炭水处理吸附剂及其制备方法，其制备的载铁活性炭碘值为417.46-468.55mg/g,比表面积为613.88-657.48m2/g。制备过程中利用磷酸或硝酸的强氧化性，同时引入铁（氢）氧化物，增加炭表面官能基团，提高载铁活性炭对Cr(VI)等金属离子的吸附能力。论文Liu,Weifeng;Zhang,Chenglu;Zhang,Jian;Wang,Yifu;Li,Ye.AdsorptiveremovalofCr(VI)byFe-modifiedactivatedcarbonpreparedfromTrapanatanshusk.ChemicalEngineeringJournal.2010;162(2):677-684.中提出利用磷酸活化制备生物质基活性炭，并采用氯化铁进行二次负载改性，制备载铁活性炭，其对水中六价铬的最大吸附量为18.66mg/g。以上专利和论文主要是针对商业活性炭或生物质活性炭进行铁负载改性，虽然提高其吸附选择性及吸附容量，但增加二次负载的步骤，提高了制备成本。针对现有活性炭制备技术过程中存在的诸多缺陷，如原料成本较高，所需活化温度高，用氯化锌作活化剂会对环境造成污染等问题。同时，传统活性炭具有吸附选择性差，吸附能力有限，不易回收的缺点。因此，有必要寻找可替代的成本较低的原料，使用对环境污染较小的活化剂，制备出选择吸附性能优异，吸附容量高及易回收再利用的高附加值活性炭。参考文献[1]、Liu,Weifeng;Zhang,Chenglu;Zhang,Jian;Wang,Yifu;Li,Ye.AdsorptiveremovalofCr(VI)byFe-modifiedactivatedcarbonpreparedfromTrapanatanshusk.ChemicalEngineeringJournal.2010;162(2):677-684.
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有活性炭制备技术过程中原料成本较高、活化温度高和用氯化锌作活化剂时产生的污染大等缺陷，以及传统活性炭选择吸附性较差，吸附容量低及回收难的缺点，同时，为了减少棉下脚料的资源浪费及其对环境的污染等技术问题而提供一种棉下脚料基载铁活性炭材料的制备方法，即通过用氯化铁作活化剂，以棉下脚料为原料，并采用“一步法”，即炭化、活化及负载铁氧化物过程同时进行的方法，制备成用于吸附降解水体及土壤中重金属的棉下脚料基载铁活性炭。本专利技术的技术方案一种棉下脚料基载铁活性炭材料的制备方法，即以棉下脚料为原料，用氯化铁作活化剂，并采用“一步法”制备载铁活性炭，即集炭化、活化及负载铁氧化物为一步进行的过程，该制备方法具体包括以下步骤：（1）、取棉下脚料，剪碎成适当尺寸，优选为长0.5～1.0cm，得到第一样品；（2）、将氯化铁溶解在去离子水中得到浓度为200-800g/L的氯化铁水溶液；再按氯化铁∶第一样品的质量比为1～4∶1的比例，把步骤（1）中得到的第一样品浸渍到上述所得的氯化铁水溶液中，24～48h后取出，得到第二样品；（3）、将步骤（2）中得到的第二样品控制温度为50～70℃条件下干燥24h，得到第三样品；（4）、将步骤（3）中得到的第三样品置于管式炉中，在高纯度保护气体作用下控制温度为300～500℃条件下持续0.5～4.0h进行炭化、活化及负载铁氧化物，然后自然冷却至室温后取出，得到第四样品；所述的高纯度保护气体为氮气、氦气、氖气或氩气；（5）、将步骤（4）中得到的第四样品放入微沸盐酸溶液中，浸洗10～30s后取出，得到第五样品；所述的盐酸溶液，是由质量百分比浓度为36-38%的盐酸水溶液和水组成的混合溶液，按体积比计算，质量百分比浓度为36-38%的盐酸水溶液：水为1:9；（6）、用去离子水将步骤（5）中得到的第五样品进行漂洗至流出液的pH为6.5-7，得到第六样品；（7）、将步骤（6）中得到的第六样品置于干燥箱中，控制温度为70～90℃条件下干燥12～24h，即得棉下脚料基载铁活性炭材料。上述所得的棉下脚料基载铁活性炭经检测具有磁性，能够有效去除水中六价铬，对六价铬有很强的吸附降解能力，即在水污染修复领域具有良好的应用前景。本专利技术的有益效果本专利技术的一种棉下脚料基载铁活性炭材料的制备方法，由于制备过程以棉下脚料为原料，因此具有原料成本低的优点，另外降低了棉下脚料资源化利用及处理处置不当对环境造成的污染等技术问题。进一步，本专利技术的一种棉下脚料基载铁活性炭材料的制备方法，由于制备过程采用氯化铁作活化剂，相比于氯化锌，铁元素毒性较低，对环境的危害更小，有效地消除了废水中所含有的锌离子在水环境中的污染等问题。进一步，本专利技术的一种棉下脚料基载铁活性炭材料的制备方法，由于制备过程步骤（4）集炭化、活化及负载铁氧化物为一步进行的过程，即“一步法”进行完成，并且该制备所用温度较低，因此该制备方法具有能耗低及生产成本小的特点。进一步，本专利技术的制备方法所得的棉下脚料基载铁活性炭材料中，由于负载有铁的氧化物，主要包括三氧化二铁（Fe2O3），四氧化三铁（Fe3O4）等，使得该载铁活性炭材料具有一定磁性，既提高了其对污染物的吸附容量，又有利于其回收再利用。附图说明图1a、实施例1中制备载铁活性炭时使用的棉下脚料的SEM图；图1b、实施例1所得的棉下脚料基载铁活性炭的SEM图；图2、实施例1所得的棉下脚料基载铁活性炭的XPS图；图3、实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种棉下脚料基载铁活性炭材料的制备方法，其特征在于所述的制备方法是以棉下脚料为原料，用氯化铁作活化剂，集炭化、活化及负载铁氧化物为一步进行制备而成棉下脚料基载铁活性炭材料。

【技术特征摘要】
1.一种棉下脚料基载铁活性炭材料的制备方法，其特征在于所述的制备方法是以棉下脚料为原料，用氯化铁作活化剂，集炭化、活化及负载铁氧化物为一步进行制备而成棉下脚料基载铁活性炭材料。2.如权利要求1所述的一种棉下脚料基载铁活性炭材料的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：（1）、取棉下脚料，剪碎，得到第一样品；（2）、将氯化铁溶解在去离子水中得到浓度为200-800g/L的氯化铁水溶液；再按氯化铁∶第一样品的质量比为1～4∶1的比例，把步骤（1）中得到的第一样品浸渍到上述所得的氯化铁水溶液中，24～48h后取出，得到第二样品；（3）、将步骤（2）中得到的第二样品控制温度为50～70℃条件下干燥24h，得到第三样品；（4）、将步骤（3）中得到的第三样品置于管式炉中，在高纯度保护气体作用下控制温度为300～500℃条件下持续0.5～4.0h进行炭化、活化及负载铁氧化物，然后自然冷却至室温后取出，得到第四样品；所述的高纯度保护气体为氮气、氦气、氖气或氩气；（5）、将步骤（4）中得到的第四样品放入微沸盐酸溶液中，浸洗10～30s后取出，得到第五样品；所述的盐酸溶液，是由质量百分比浓度为36-38%的盐酸水溶液和水组成的混合溶液，按体积比计算，质量百分比浓度为36-38%的盐酸水溶液：水为1:9；（6）、用去离子水将步骤（5）中得到的第五样品进行漂洗至流出液的pH为6.5-7，得到第...

【专利技术属性】
技术研发人员：许智华，张道方，张天琦，金小颖，陈维芳，邓海轩，袁志航，田丹琦，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31