一种微流体萃取‑反萃连续多功能反应装置及其应用方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种微流体萃取‑反萃连续多功能反应装置及其应用方法，属于化工设备技术领域。该微流体萃取‑反萃连续多功能反应装置及其应用方法，包括电源开关、超声波功率调节旋钮、液晶显示屏、加热温度调节旋钮、数字输入表盘、接头、连接管道、膜分离装置、加热装置、Y型分离管、毛细管、超声波发生器、平流泵、隔板和控制器；反应装置内部通过隔板分为萃取部分和反萃部分。本装置在萃取和反萃腔室中分别安置了一个快速分相的Y型管。流经Y型管的不溶两相流体可快速分离，使得萃取和反萃过程得以连续进行。该装置能对Cu

A micro fluid extraction stripping function continuous reaction device and its application method

The invention relates to a micro fluid extraction stripping continuous multifunctional reaction device and application method thereof, which belongs to the technical field of chemical equipment. The micro fluid extraction stripping function continuous reaction device and its application method, including power switch, ultrasonic power adjusting knob, LCD display, temperature adjusting knob, dial, digital input connector, a connecting pipe, a membrane separation device, heating device, Y type separation tube, capillary, ultrasonic generator, advection pump, diaphragm and the controller; reaction inside the device through divided into extraction and stripping section. A quick split phase Y tube is respectively arranged in the extraction and stripping chambers of the device. The immiscible two-phase fluid flowing through the Y tube can be separated rapidly so that the extraction and stripping processes are continuous. The device is available to Cu

【技术实现步骤摘要】
一种微流体萃取-反萃连续多功能反应装置及其应用方法
本专利技术涉及一种微流体萃取-反萃连续多功能反应装置及其应用方法，属于化工设备

技术介绍
传统的常规萃取需要在搅拌槽中进行萃取，然后在澄清池中分相。搅拌过程能耗极大，为获得较好的萃取效果，通常通过增大搅拌转速来提高传质，但经常会伴随乳化现象的产生。常规萃取分相过程中分相时间长达数分钟，若萃取过程出现乳化，则分相困难，降低生产效率，甚至会中断生产过程。同时由于萃取剂挥发、有机相易燃等原因使得萃取剂用量和耗量也很大的同时还易存在火灾隐患。自20世纪90年代以来，纳米材料以及微电子机械系统的发展，引起了研究者对小尺度或快速过程的极大兴趣。随着微细加工技术的发展，具有微细结构的微化工设备在化学分析、萃取以及化学工程等领域的应用受到了人们的极大关注。相比于常规萃取，微流体萃取技术具有以下优势：①萃取剂用量和耗量可大大减少。②减少甚至避免共萃，萃取效率高。③萃取过程中不易出现乳化现象。④萃取过程在封闭的微通道中进行，不与空气接触，且萃取剂使用量少，从而安全性得到大大提高。在微流体萃取过程中，由于微通道中不相溶两相难以分相，使得萃取结束后的负载有机相和萃余液需要在类似澄清槽的装置中静置分离后才能开始反萃过程。而分相过程不仅耗时大而且使得操作不连续，降低操作效率。为进一步提高操作效率可通过在萃取过程的末端安装一个快速分相的Y型装置使得萃取和反萃过程可持续的连续进行。通常，常规萃取反应主要是在混合澄清槽中进行。工业中提高萃取反应速率的方法主要是通过提高搅拌强度的方式进行，很少用到超声波强化。而相比于常规萃取设备，微反应器设备结构精巧，占地面积小，便于组合安装。合理的排布微反应器组合，可以充分利用超声波来提高两相混合效果，进而提高萃取效率。在常规萃取过程中，由于有机相中的稀释剂常为有机物，易燃易挥发，故而不宜通过提高萃取反应温度的方法来加速萃取反应，而且，在庞大的常规萃取设备上添加控温系统比较困难，也不易操作。但对于体积极小的密闭微反应器或排布紧凑的微反应器组合，微通道中的少量有机相未能与空气直接接触。因此，对其添加温度场是比较容易实现的，同时也是比较安全的。利用微流体技术萃取分离金属离子的方法虽已见报道，但其方法都不能较好实现微流体萃取-反萃连续操作过程，也没有较好结合超声波场和温度场来促进离子的传质过程，提高离子的萃取效率。比如在《一种超声波管道化萃取铜离子的方法（申请号：201610332425.1）》中，尽管加入了超声波强化萃取及反萃过程，但未能考虑施加温度场强化其过程，并且该方法中的分相过程仍然是通过传统的分相设备——澄清槽来分相。该方法利用的是两相密度差异，通过静置分层，存在分相时间长的缺点。而在《一种萃取分离In和Fe、Zn的微流体萃取方法（申请号：201310034791.5）》的方法中，两相流体在微通道中以层流流型流动，过程中没有外场强化萃取过程。在其Y型出口处主要利用“V”型结构来强行使层流流动的两相分离，分相不彻底，如果针对段塞流流型的流体则完全不能将两相分离，并且该方法没有涉及萃取-反萃连续操作，仅仅只是涉及萃取过程。对于《一种分段流型微流体萃取分离铜和铁、锌的方法（申请号：201510739776.X）》，该方法完全不能实现两相的分离，其分相原理是利用两相密度差实现静置分层，且过程中不涉及外场强化。如能实现微流体萃取-反萃的连续操作将能极大的缩短操作时间，提高产能，在此基础上施加外场，比如温度场、超声场等，对过程进行强化可提高金属离子的萃取效率。这也是目前微流体萃取过程中需要解决的关键问题之一。目前的微流体萃取金属离子的方法中还未能实现萃取、反萃这两个工序的连续操作，其分相过程仍然是依据两相密度差异下的静置分层，分相时间较长，特别是针对两相密度差异较小的液体时，分相将会更加困难；其次，并没有考虑到利用温度场来促进萃取-反萃过程。该方法利用微通道两侧管壁亲疏水性差异可以较好的分离油水两相的混合液，不论两相液体的密度差异如何，也不论两相流体在流经Y型分离管道之前的流动状态是层流还是段塞流亦或其他流型。在毛细管中反应后的混合流体在流经两侧亲疏水性不同的管壁后，水相吸附到亲水材料管壁一侧，油相则自然分离到疏水管壁一侧。随后两相流体以层流方式向前流动至Y型出口后自动分离。而分离后的负载有机相可以直接进入到下一个微反应器完成反萃过程。在反萃过程中，经反萃后的水相和有机相流经亲疏水性不同的Y型微通道时，水相和油相再次分相，使得最终的富集了金属离子的水相和经反萃后的油相可以较好的分离。最终实现萃取——反萃连续操作。与常规萃取相比，没有萃取槽的搅拌和澄清槽的静置分相过程，可极大的提高工作效率。此外在操作过程中可加入超声场和温度场。对加入温度场而言，当通过加热装置内的空气进行气浴恒温加热时，可方便的观察到装置内发生的反应的具体情况；当通过工业水冷却系统中的循环水来进行水浴恒温加热时，在提高萃取效率的同时，还充分利用了工业循环水的能量，降低能耗，实为极好的节能举措。铜是重要的有色金属，铟是重要的稀散金属。在常规萃取过程中，萃取剂在多次循环使用后往往会发生降解，萃取效果降低，并伴随出现萃取剂粘度增加的现象。当萃取剂粘度变大或使用高粘度的萃取剂时，由于粘度过高将会影响有价金属离子或离子络合物在有机相中的扩散，进而影响萃取效率。此外，当有机相粘度增高之后，两相分离愈加困难，乳化现象愈加明显。如果添加一个外场，甚至超声场和温度场连用，不仅可以解决上述问题，还能在萃取剂浓度较低的情况下，实现较高的铜萃取效率。Y型微通道由两个除了材料亲水性不同，而内部管道的大小、形状完全相同的两个部件沿着Y型微通道的中心对称面热压键合而成。而构成Y型微通道的这两个部件通过3D打印技术打印而成。由此构成的Y型微通道的两侧管壁的亲疏水型存在很大差异，通过此差异可将混合液中的油相分离到疏水性管壁一侧，而水相则被分离到亲水性一侧，使得流经该管道的油水两相自动分相并以层流形式向前流动至Y型出口后自动分离。而分离后的负载有机相可以直接进入到下一个微反应器完成反萃过程。在反萃过程中微通道出口处的管壁经改性处理，使得最终的水相和油相可以较好的分离。最终实现萃取——反萃连续操作。与常规萃取相比，没有萃取槽的搅拌和澄清槽的分相过程，可极大的提高工作效率。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题及不足，本专利技术提供一种微流体萃取-反萃连续多功能反应装置及其应用方法。本装置在萃取和反萃腔室中分别安置了一个快速分相的Y型管。流经Y型管的不溶两相流体可快速分离，使得萃取和反萃过程得以连续进行。此外，为进一步加强离子的传质过程，该装置配备了超声发生装置和加热装置。本专利技术通过以下技术方案实现。一种微流体萃取-反萃连续多功能反应装置，包括电源开关1、超声波功率调节旋钮2、液晶显示屏3、加热温度调节旋钮4、数字输入表盘5、接头、连接管道8、膜分离装置、加热装置16、Y型分离管、毛细管、超声波发生器、平流泵、隔板26和控制器；反应装置内部通过隔板26分为萃取部分和反萃部分；所述萃取部分反应装置外侧表面设有接头Ⅴ11和接头Ⅵ12，接头Ⅴ11和接头Ⅵ12通过平流泵Ⅰ20与毛细管Ⅰ18一端连接，毛细管Ⅰ18另一端与Y型分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微流体萃取‑反萃连续多功能反应装置，其特征在于：包括电源开关（1）、超声波功率调节旋钮（2）、液晶显示屏（3）、加热温度调节旋钮（4）、数字输入表盘（5）、接头、连接管道（8）、膜分离装置、加热装置（16）、Y型分离管、毛细管、超声波发生器、平流泵、隔板（26）和控制器；反应装置内部通过隔板（26）分为萃取部分和反萃部分；所述萃取部分反应装置外侧表面设有接头Ⅴ（11）和接头Ⅵ（12），接头Ⅴ（11）和接头Ⅵ（12）通过平流泵Ⅰ（20）与毛细管Ⅰ（18）一端连接，毛细管Ⅰ（18）另一端与Y型分离管Ⅰ（17）连接，毛细管Ⅰ（18）内设有超声波发生器Ⅰ（19），毛细管Ⅰ（18）外部还设有加热装置（16），Y型分离管Ⅰ（17）经Y型通道分离后与接头Ⅲ（9）、接头Ⅳ（10）连接；所述反萃部分反应装置外侧表面设有接头Ⅰ（6）和接头Ⅱ（7），接头Ⅱ（7）通过连接管道（8）与萃取部分中的接头Ⅲ（9）连接，接头Ⅰ（6）和接头Ⅱ（7）通过平流泵Ⅱ（25）连接毛细管Ⅱ（23）一端，毛细管Ⅱ（23）另一端与Y型分离管Ⅱ（22）连接，Y型分离管Ⅱ（22）经Y型通道分离后与接头Ⅶ（13）、接头Ⅷ（14）连接，毛细管Ⅱ（23）内设有超声波发生器Ⅱ（24），毛细管Ⅱ（23）还设有加热装置（16）；所述反应装置外侧表面设有分别与控制器连接的电源开关（1）、超声波功率调节旋钮（2）、液晶显示屏（3）、加热温度调节旋钮（4）和数字输入表盘（5）；超声波发生器和加热装置分别与控制器连接。...

【技术特征摘要】
1.一种微流体萃取-反萃连续多功能反应装置，其特征在于：包括电源开关（1）、超声波功率调节旋钮（2）、液晶显示屏（3）、加热温度调节旋钮（4）、数字输入表盘（5）、接头、连接管道（8）、膜分离装置、加热装置（16）、Y型分离管、毛细管、超声波发生器、平流泵、隔板（26）和控制器；反应装置内部通过隔板（26）分为萃取部分和反萃部分；所述萃取部分反应装置外侧表面设有接头Ⅴ（11）和接头Ⅵ（12），接头Ⅴ（11）和接头Ⅵ（12）通过平流泵Ⅰ（20）与毛细管Ⅰ（18）一端连接，毛细管Ⅰ（18）另一端与Y型分离管Ⅰ（17）连接，毛细管Ⅰ（18）内设有超声波发生器Ⅰ（19），毛细管Ⅰ（18）外部还设有加热装置（16），Y型分离管Ⅰ（17）经Y型通道分离后与接头Ⅲ（9）、接头Ⅳ（10）连接；所述反萃部分反应装置外侧表面设有接头Ⅰ（6）和接头Ⅱ（7），接头Ⅱ（7）通过连接管道（8）与萃取部分中的接头Ⅲ（9）连接，接头Ⅰ（6）和接头Ⅱ（7）通过平流泵Ⅱ（25）连接毛细管Ⅱ（23）一端，毛细管Ⅱ（23）另一端与Y型分离管Ⅱ（22）连接，Y型分离管Ⅱ（22）经Y型通道分离后与接头Ⅶ（13）、接头Ⅷ（14）连接，毛细管Ⅱ（23）内设有超声波发生器Ⅱ（24），毛细管Ⅱ（23）还设有加热装置（16）；所述反应装置外侧表面设有分别与控制器连接的电源开关（1）、超声波功率调节旋钮（2）、液晶显示屏（3）、加热温度调节旋钮（4）和数字输入表盘（5）；超声波发生器和加热装置分别与控制器连接。2.根据权利要求1所述的微流体萃取-反萃连续多功能反应装置，其特征在于：所述毛细管管径为0.1～10mm，材质为透明硅胶、镍基合金、聚二甲基硅氧烷或聚氯乙烯耐酸碱腐蚀材料。3.根据权利要求1所述的微流体萃取-反萃连续多功能反应装置，其特征在于：所述Y型分离管管径为0.1～10mm。4.根据权利要求3所述的微流体萃取-反萃连续多功能反应装置，其特征在于：所述Y型分离管由聚乙烯醇、聚乙二醇或亲水性丙烯酸共聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：巨少华，肖毕权，田时泓，彭金辉，张利波，郭胜惠，姜峰，许磊，代林晴，周澳，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53