一种纳米银修饰的石墨烯纤维及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米银修饰的石墨烯纤维，它是一种表面镀覆有平均直径为1-100nm、厚度为10-1000nm的纳米银层且纤维总直径为3-200μm的石墨烯纤维。其制备过程包括氧化石墨烯纺丝液的制备、纺制氧化石墨烯纤维、制备纳米银修饰氧化石墨烯胶状纤维和制备纳米银修饰的石墨烯纤维四个制备步骤。该纤维同时具有纳米银和石墨烯的优异特性，且为纤维形态，在结构增强、微电子、导热材料、防辐射和纺织等领域具有极为广阔的应用前景。

Nano silver modified graphene fiber and preparation method thereof

The invention discloses a nano silver modified graphene fiber, which is a graphene fiber coated with a nanometer silver layer with an average diameter of 1-100nm and a thickness of 10-1000nm and a total diameter of 3-200 mu m. The preparation process includes preparation of graphene oxide spinning solution, spinning of oxygen generated graphene fiber, preparation of nano silver modified graphene oxide, gelatinous fiber and preparation of nano silver modified graphene fiber four preparation steps. The fiber also has excellent properties of nano silver and graphene, and is fiber morphology. It has a broad application prospect in the fields of structure enhancement, microelectronics, thermal conductive materials, radiation protection and textile.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米银修饰的石墨烯纤维及其制备方法
本专利技术属于纤维材料领域。它涉及一种石墨烯纤维，尤其是一种纳米银修饰的石墨烯纤维及其制备方法。
技术介绍
石墨烯是只有一个碳原子厚度的二维材料，它是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料。它几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光；导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石；常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s，又比纳米碳管或硅晶体高；而电阻率只约10-8Ω·m，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。由于其优良的光、电、热及力学特性，石墨烯在结构增强、集成电路、晶体管、导电电极、导热材料、超级电容器、过滤、太阳能电池、生物器件、感光原件等领域都具有广泛而潜力巨大的用途。纳米银颗粒由于其自身量子尺寸效应、表面效应及其优异的电、光、热和催化性能，在金属电极、催化、光学、微电子、生物传感、抗菌和提高太阳能电池转化率上均有巨大的应用价值。为了同时利用石墨烯合纳米银的特性，已有技术将石墨烯合纳米银可以复合制备石墨烯-银复合材料，如CN201410667164.X，CN201410565546.1，CN201410565427.6。但是，通过这些技术制备的石墨烯-银复合材料都是二维片状材料或三维网络结构，其应用和加工性能都远不如一维的纤维状材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种石墨烯纤维，尤其是一种纳米银修饰的石墨烯纤维及其制备方法。这种纤维不仅同时具备石墨烯和纳米银的高导电、导热和光学特性，并具有纳米银的抗菌、催化等活性,在结构增强、微电子、电极、导热材料、超级电容器、过滤、太阳能电池、生物器件、生物传感、光学原件、防辐射、纺织等领域具有极为广阔的应用前景。本专利技术解决技术问题的技术方案如下：一种纳米银修饰的石墨烯纤维，它是一种表面镀覆有平均直径为10-100nm、厚度为100-1000nm的纳米银层且纤维总直径为30-200μm的石墨烯纤维。所述的一种纳米银修饰的石墨烯纤维，其制备步骤为：步骤(1)氧化石墨烯纺丝液的制备：将氧化石墨烯均匀分散在去离子水中，制得浓度为5-30mg/mL的氧化石墨烯纺丝液。步骤(2)纺制氧化石墨烯纤维：将步骤(1)制备的氧化石墨烯纺丝液通过直径为5-5000μm、长度为5-100cm的纺丝管，以10-100mL/min的速度挤入凝固浴中，停留500-3600s，然后对其进行清洗，制得氧化石墨烯胶状纤维。步骤(3)制备纳米银修饰氧化石墨烯胶状纤维：将步骤(2)制备的氧化石墨烯胶状纤维浸入银氨溶液中，随后加入还原剂，在30-90℃条件下将银离子还原为纳米银颗粒，还原时间为50-180min，然后将纤维进行清洗，制得表面有纳米银修饰的氧化石墨烯胶体纤维。步骤(4)制备纳米银修饰的石墨烯纤维：将所述步骤(3)制备的纳米银修饰的石墨烯胶状纤维在40-100℃条件下进行真空干燥，使其成为固态石墨烯纤维，并在500-900℃温度下在氮气、氩气等惰性气体中或惰性气体与氢气的混合气氛中进一步将氧化石墨烯纤维还原为纳米银修饰的石墨烯纤维，还原时间为3-12h。步骤(1)所述的氧化石墨烯的制备方法可以为Hummer法、改进hummer法或Staudenmair法中的一种。步骤(2)所述的凝固浴为温度为40-120℃，含有氢氧化钠、氢氧化钾、氯化钙或硫酸铜中的一种的醇溶液或水溶液，其中氢氧化钠、氢氧化钾、氯化钙、硫酸铜在凝固浴中的质量含量分别为2-10％。步骤(2)和步骤(3)所述的清洗过程，使用的清洗剂为去离子水或醇类有机溶剂。步骤(3)所述的银氨溶液为含有10-90g/L硝酸银,2-60g/L氢氧化钠和5-20ml/L氨水的水溶液。步骤(3)所述的还原剂为葡萄糖、柠檬酸钠或甲醛水溶液。本专利技术的有益效果是：本专利技术所提供的一种纳米银修饰的石墨烯纤维同时具有纳米银和石墨烯的优异特性，在结构增强、微电子、电极、导热材料、超级电容器、过滤、太阳能电池、生物器件、生物传感、光学原件、防辐射等领域具有极为广阔的应用前景。且由于其纤维形态，产品可加工性得到了提高，可进一步加工为结构可设计的二维纺织品或三维立体结构产品,进一步拓展了其可应用性及应用范围。附图说明图1为本专利技术金属化银聚酰亚胺纤维的结构示意图具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的阐述，应理解，这些实施例仅限于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术做各种改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1一种纳米银修饰的石墨烯纤维，它是一种表面镀覆有平均直径为10nm、厚度为100nm的纳米银层且纤维总直径为30μm的石墨烯纤维，其制备步骤为：步骤(1)氧化石墨烯纺丝液的制备：将氧化石墨烯均匀分散在去离子水中，制得浓度为5mg/ml的氧化石墨烯纺丝液。步骤(2)纺制氧化石墨烯纤维：将步骤(1)制备的氧化石墨烯纺丝液通过直径为500μm、长度为5cm的纺丝管，以10ml/min的速度挤入温度为40℃且含有5％氯化钙的水溶液凝固浴中，停留500s，然后用大量去离子水对其进行清洗，制得氧化石墨烯胶状纤维。步骤(3)制备纳米银修饰氧化石墨烯胶状纤维：将步骤(2)制备的氧化石墨烯胶状纤维浸入含有10g/l硝酸银、2g/l氢氧化钠和5ml/l氨水的银氨溶液中，随后加入葡萄糖水溶液还原剂，在室温下将银离子还原为纳米银颗粒，还原时间为50min，然后用大量去离子水对纤维进行清洗，制得表面有纳米银修饰的氧化石墨烯胶体纤维。步骤(4)制备纳米银修饰的石墨烯纤维：将所述步骤(3)制备的纳米银修饰的石墨烯胶状纤维在40℃条件下进行真空干燥，使其成为固态石墨烯纤维；并在500℃温度条件下氮气中进一步将氧化石墨烯纤维还原为纳米银修饰的石墨烯纤维，还原时间为3h。实施例2一种纳米银修饰的石墨烯纤维，它是一种表面镀覆有平均直径为55nm、厚度为550nm的纳米银层且纤维总直径为115μm的石墨烯纤维，其制备步骤为：步骤(1)氧化石墨烯纺丝液的制备：将氧化石墨烯均匀分散在去离子水中，制得浓度为17mg/mL的氧化石墨烯纺丝液。步骤(2)纺制氧化石墨烯纤维：将步骤(1)制备的氧化石墨烯纺丝液通过直径为2700μm、长度为52cm的纺丝管，以55mL/min的速度挤入温度为80℃且含有6％氢氧化钠的甲醇溶液凝固浴中，停留2000s，然后用大量乙醇和水对其进行清洗，制得氧化石墨烯胶状纤维。步骤(3)制备纳米银修饰氧化石墨烯胶状纤维：将步骤(2)制备的氧化石墨烯胶状纤维浸入含有50g/L硝酸银、30g/L氢氧化钠和12mL/L氨水的银氨溶液中，随后加入柠檬酸钠水溶液还原剂，在60℃下将银离子还原为纳米银颗粒，还原时间为120min，然后用大量去离子水对纤维进行清洗，制得表面有纳米银修饰的氧化石墨烯胶体纤维。步骤(4)制备纳米银修饰的石墨烯纤维：将所述步骤(3)制备的纳米银修饰的石墨烯胶状纤维在70℃条件下进行真空干燥，使其成为固态石墨烯纤维；并在700℃温度条件下氩气和氢气的混合气氛中进一步将氧化石墨烯纤维还原为纳米银修饰的石墨烯纤维，还原时间为7h。实施例3一种纳米银修饰的石墨烯纤维，它是一种表面镀覆有平均直径为100nm、厚度为10本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米银修饰的石墨烯纤维，其特征在于，它是一种表面镀覆有平均直径为10‑100nm、厚度为100‑1000nm的纳米银层且纤维总直径为30‑200μm的石墨烯纤维。

【技术特征摘要】
1.一种纳米银修饰的石墨烯纤维，其特征在于，它是一种表面镀覆有平均直径为10-100nm、厚度为100-1000nm的纳米银层且纤维总直径为30-200μm的石墨烯纤维。2.根据权利要求1所述的一种纳米银修饰的石墨烯纤维，其特征在于，其制备步骤为：步骤(1)氧化石墨烯纺丝液的制备：将氧化石墨烯均匀分散在去离子水中，制得浓度为5-30mg/ml的氧化石墨烯纺丝液。步骤(2)纺制氧化石墨烯纤维：将步骤(1)制备的氧化石墨烯纺丝液通过直径为500-5000μm、长度为5-100cm的纺丝管，以10-100ml/min的速度挤入凝固浴中，停留500-3600s，然后对其进行清洗，制得氧化石墨烯胶状纤维。步骤(3)制备纳米银修饰氧化石墨烯胶状纤维：将步骤(2)制备的氧化石墨烯胶状纤维浸入银氨溶液中，随后加入还原剂，在30-90℃条件下将银离子还原为纳米银颗粒，还原时间为50-180min，然后将纤维进行清洗，制得表面有纳米银修饰的氧化石墨烯胶体纤维。步骤(4)制备纳米银修饰的石墨烯纤维：将所述步骤(3)制备的纳米银修饰的石墨烯胶状纤维在40-100℃条件下进行真空干燥，使其成为固态石墨烯纤维，并在500-900℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：卜庆革，
申请(专利权)人：青岛天银纺织科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37