一种Co基非晶合金粉末及其制备工艺制造技术

一种Co基非晶合金粉末及其制备工艺，具体成分为Co40‑95 wt %，合金元素为可以与Co一起电沉积的元素，如P、Ni、Fe、Cr、Mo、W、Re等中的一种或多种元素的组合。制备工艺，包括以下步骤：（1）金属基板被镀表面的预处理；（2）电镀液组成；硫酸钴、氯化钴或两者的混合物0.5‑3mol/L（优选1.5‑2mol/L），酸0.2‑0.8mol/L、络合剂0.5‑5g/L、合金元素添加剂0.2‑2mol/L、添加剂0‑2g/L，水余量；（3）非晶合金镀层的制备；（4）采用机械或物理的方法使非晶合金镀层脱落；（5）非晶合金颗粒的球磨；（6）筛分成不同粗细的Co基非晶合金粉末。

Co based amorphous alloy powder and preparation process thereof

A Co based amorphous alloy powder and its preparation process, specific components of Co40 95 wt%, alloy elements for electrodeposition with Co elements, such as a combination of one or more elements of P, Ni, Fe, Cr, Mo, W and Re in the. The preparation process includes the following steps: (1) pretreatment of the metal substrate is plated on the surface; (2) the composition of the plating solution; a mixture of cobalt sulfate, cobalt chloride or both of the 0.5 3mol/L (preferably 1.5 2mol/L), 0.2 0.8mol/L, acid complexing agent 0.5 5g/L, 2mol/L, 0.2 alloy element additive 0 2g/L additives, water margin; (3) amorphous alloy coating is prepared; (4) by mechanical or physical amorphous alloy coating off; (5) amorphous alloy particles milling; (6) sieve Co amorphous alloy powder into different thickness.

【技术实现步骤摘要】
一种Co基非晶合金粉末及其制备工艺
本专利技术涉及一种非晶合金粉末，尤其是涉及一种Co基非晶合金粉末及其制备工艺。
技术介绍
随着电子电力、通信工业的发展，电子元器件向小型化、高频化和大电流方向发展，而且对电子设备的电磁兼容性能的要求也越来越高，传统的非晶带材铁芯、软磁铁氧体及金属磁粉芯等不能满足需求，应用受到限制。主要表现在：(1)非晶带材铁芯在高频工作时感应涡流导致损耗很大，限制其在高频领域的应用；(2)软磁铁氧体高频损耗低，但是饱和磁感应强度和磁导率低，不能满足小型化和大电流的发展需求；(3)金属磁粉芯存在着高频损耗高、直流叠加特性差或者价格昂贵等问题，限制了其应用范围。非晶磁性粉末由于其优异的软磁性能，可以满足各种电子元器件稳定化、小型化、高频化、大电流、高功率的需求，能极大促进汽车、电子、航空航天领域等高新技术行业的发展。由于长程无序、短程有序的结构，使非晶粉末具有很多独特的性能。钴基非晶合金粉末除具有优异的磁性能，还具有耐高温、耐燃气腐蚀、耐磨、耐蚀等性能，在电子、涂层和硬质合金中得到广泛应用。而一些特殊场合对粉末性能提出更高的要求。到目前为止，非晶合金粉末的制备工艺主要有水雾法、气雾法以及使用非晶薄带破碎制粉的工艺。水雾法具有大的冷却速率，可满足制备非晶态粉末的要求。然而，在水雾化过程中，所获得的粉末易形成氧化物，氧含量高，再者当熔融金属凝固时，产生的水蒸气会覆盖在熔融金属的表面，该水蒸气膜的存在将导致熔融的核心金属冷却强度降低，从而使粉末中心部分不能获得非晶态结构的问题，影响器件性能。气雾法由于冷却强度受限，只能制备非晶形成能力强的非晶合金粉末，且生产成本高。直接破碎法的优点在于对物料的选择性不强，材料利用率高，但需对非晶薄带进行脆化退火，很容易由于退火不均造成薄带内部晶化转变的不均匀，而且在破碎后容易产生带有锐角的粉末颗粒，为粉末的后续加工带来困难。这后两类方法都需要材料具有较强的非晶形成能力。
技术实现思路
基于上述问题，本专利技术提供了一种Co基非晶合金粉末及其制备工艺，该方法能够制备非晶合金材料组元的构成及比例选择范围更广的Co基非晶态合金粉末。本专利技术的Co基非晶合金粉末，具体合金成分为Co40-95wt%，合金元素为可以与Co一起电沉积的元素，如P、Ni、Fe、Cr、Mo、W、Re等中的一种或多种元素的组合。本专利技术Co基非晶合金粉末的制备工艺，包括以下步骤：（1）金属基板被镀表面的预处理：金属基板被镀表面预先采用机械加光，再经碱性溶液脱脂；（2）电镀液组成；硫酸钴、氯化钴或两者的混合物0.5-3mol/L（优选1.5-2mol/L），酸0.2-0.8mol/L、络合剂0.5-5g/L、合金元素添加剂0.2-2mol/L、添加剂0-2g/L，水余量；上所述合金元素添加剂中，铁以硫酸亚铁或氯化亚铁（需配有还原剂）、铬以铬酐、钼以钼酸钠、镍以硫酸镍或氯化镍、钨以钨酸钠、磷以亚磷酸或可溶性次磷酸盐、Re以Re可溶盐的形式添加；上述酸包括硼酸、磷酸、羧酸等；上述络合剂包括酒石酸、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、柠檬酸盐等；上述添加剂为糖精、对甲苯磺酸胺等；（3）非晶合金镀层的制备：预处理后的金属基板接入电镀槽阴极，阳极采用石墨或不锈钢，电镀时搅拌电镀液，电镀电源可采用恒电位电源或脉冲电源，电极的电流密度为200-1000mA/mm2（优选500-800mA/mm2），电解液温度为20-60℃，滴定强酸溶液使Ph值不大于1；（4）采用机械或物理的方法，如轧制压延、喷丸、刮擦等方法使非晶合金镀层脱落；（5）非晶合金颗粒的球磨，将剥落的非晶颗粒在真空或惰性气体保护条件下进行球磨，球磨可采用球磨机、行星式球磨机等，球磨时间为2-24h，球料比为3-10:1；（6）筛分成不同粗细的Co基非晶合金粉末。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1.与气雾法和直接破碎法相比，本工艺具有设备投资少、工艺简单，对非晶合金形成能力要求不高等特点；2.与水雾法相比，粉末不会产生氧化和部分非晶化的问题；3.与直接破碎法相比，由于采用PH值较小条件下沉积，致使镀层内产生了较大的内应力和较多孔隙，镀层无需脆化退火破碎，且也不会产生带有锐角的粉末颗粒；4.相比常规电镀而言，因为对镀层应力和表面质量没有要求，因此可采用更大的电流密度，既提高了非晶合金镀层的制备速度，也有利于获得更疏松和具有更大内应力的非晶合金镀层，从而更易对非晶合金镀层进行机械剥离；5.本方法无需考虑对材料的非晶形成能力，可通过调整电镀液各主要成分的浓度配比，可获得不同构成和比例的Co基非晶合金粉末，因此，本方法的适用性更为广泛，可操作性更强，可满足不同场合的性能要求。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1Co-P非晶合金粉末的制备本实施例非晶合金粉末Co含量的92.3wt%，P含量为复合镀层的7.7wt%。其制备工艺，包括以下步骤：（1）金属基板表面的预处理：金属基板选用45号钢板，被镀基板表面经机械加工，然后在20wt%氢氧化钠溶液清洗10min去除油脂；（2）电镀液组成：氯化钴0.3mol/L，硫酸钴2mol/L，硼酸40g/L，次磷酸钠0.65mol/L，酒石酸0.8g/L，糖精0.4g/L，水余量；（3）非晶合金镀层的制备：预处理后的镀件接入电镀槽阴极，阳极采用石墨，搅拌电镀液，滴定盐酸溶液使Ph值为0.8，电极的电流密度为450mA/mm2，电镀液温度为60℃；（4）非晶合金镀层的剥离：采用轧制压延法剥离镀层；（5）非晶合金颗粒的球磨，采用行星球磨机球磨，非晶合金粉末充氩气保护，球磨5h，球料比为5:1；（6）非晶合金粉末的筛分，采用200目和400目筛子分筛，其中大于200目粉末所占比例为36%，200-400目粉末所占比例为47%，小于400目粉末所占比例为17%。实施例2Co-Fe-P非晶合金粉末的制备本实施例Co-Fe-P非晶合金粉末的制备，粉末Co含量79.6wt%，Fe含量为13.2wt%，P含量为7.2wt%。其制备工艺，包括以下步骤：（1）金属基板表面的预处理：金属基板选用45号钢板，被镀基板表面经机械加工，然后在20wt%氢氧化钠溶液清洗10min去除油脂；（2）电镀液组成；氯化钴0.2mol/L，硫酸镍1.8mol/L，氯化亚铁0.35mol/L，磷酸50ml/L，亚磷酸0.65mol/L，碘化钾1g/L、酒石酸1g/L，对甲苯磺酸胺0.6g/L，水余量；（3）非晶合金镀层的制备：预处理后的金属基板接入电镀槽阴极，阳极采用石墨，机械搅拌电镀液，电极的电流密度为650mA/mm2，滴定盐酸溶液使Ph值为0.8，电镀液温度为50℃；（4）非晶合金镀层的剥离：采用刮擦法剥离镀层；（5）非晶合金颗粒的球磨，采用行星球磨机球磨，非晶合金粉末充氩气保护球磨8h，球料比为3:1；（6）非晶合金粉末的筛分，采用200目和400目筛子分筛，其中大于200目粉末所占比例为33%，200-400目粉末所占比例为42%，小于400目粉末所占比例25%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Co基非晶合金粉末及其制备工艺，合金粉末具体成分为Co40‑95 wt %，合金元素为可以与Co一起电沉积的元素，如P、Ni、Fe、Cr、Mo、W、Re等中的一种或多种元素的组合。

【技术特征摘要】
1.一种Co基非晶合金粉末及其制备工艺，合金粉末具体成分为Co40-95wt%，合金元素为可以与Co一起电沉积的元素，如P、Ni、Fe、Cr、Mo、W、Re等中的一种或多种元素的组合。2.Co基非晶合金粉末的制备工艺，包括以下步骤：（1）金属基板被镀表面的预处理；（2）电镀液组成；硫酸钴、氯化钴或两者的混合物0.5-3mol/L（优选1.5-2mol/L），酸0.2-0.8mol/L、络合剂0.5-5g/L、合金元素添加剂0.2-2mol/L、添加剂0-2g/L，水余量；上述合金元素添加剂中，铁以硫酸亚铁或氯化亚铁（需配有还原剂）、铬以铬酐、钼以钼酸钠、镍以硫酸镍或氯化镍、钨...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗奕兵，胡传，钱雨生，
申请(专利权)人：长沙理工大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43