一种铜钆中间合金的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种铜钆中间合金的制备方法，属于铜合金材料熔炼铸造技术领域。本发明专利技术采取真空熔炼方式，按照铜钆中间合金的质量比选料，配料，装炉；抽真空，升温，充氩气，待金属完全熔化后搅拌，保温精炼，除气；匀速浇铸，制备钆含量为3％～9％(质量百分数)的铜钆中间合金。本发明专利技术采用特殊装料方法提高熔炼效率，通过控制熔炼工艺中各阶段的温度调节熔化、反应和精炼过程中的熔体质量，采用水冷模浇铸以减少偏析，经此方法制备的铜钆中间合金铸锭成分均匀且偏差小、杂质含量低、熔点低、内部无明显缺陷，十分适合用于钆改性铜合金的制备。

Method for preparing copper gadolinium intermediate alloy

The invention relates to a method for preparing copper gadolinium intermediate alloy, belonging to the field of smelting and casting technology of copper alloy material. The invention adopts the vacuum melting method, according to the quality of copper alloy materials than Gd, batching, charging; vacuum, heating, argon, metal to be completely melted after mixing, thermal refining, degassing; uniform casting, preparation of gadolinium content is 3% ~ 9% (mass percentage) of copper gadolinium alloy. The invention adopts special charging method to improve the efficiency of melting, melting, melt quality regulation and control of the stage through the reaction temperature in the smelting process in the refining process, using water-cooled casting to reduce the segregation of copper intermediate alloy ingot composition by the GD method for preparation of uniform and small deviation, low impurity content, low melting point, internal no obvious defects, very suitable for gadolinium modified copper alloy preparation.

【技术实现步骤摘要】
一种铜钆中间合金的制备方法
本专利技术涉及一种铜钆中间合金的制备方法，属于铜合金材料熔炼铸造

技术介绍
稀土元素在铜中主要起净化、去除杂质和细化晶粒的作用，在显著提高材料强度和耐热性能的同时对导电性影响较小，还能显著改善合金的铸造性能。利用我国稀土特色优势，研发具有优异综合性能的稀土改性铜及铜合金对于开拓稀土的高效利用和高端应用、支持和发展我国铜加工产业具有重要的意义。研究已知，添加极少量的稀土元素就可以显著改变铜或铜合金中的某些特性，这个添加量一般不大于1wt.％，以一种轨道交通接触线用铜锡合金为例，只需添加0.01～0.04wt.％的富铈混合稀土。因此，通常采用铜-稀土中间合金方式向铜或铜合金中添加稀土元素。关于铜-轻稀土二元中间合金或多元合金精炼剂的研究已有很多，其制备工艺和技术趋于成熟，而对于铜与重稀土元素合金化方面的研究相对较少。钆是一种在室温下具有磁性的钇组重稀土元素，利用其物理性质和氧化物特性在改善铜及铜合金基体纯净度的同时还可以扩展铜材料的功能特性，具有很高的研究和应用价值。为提高钆元素的使用效率，也需采用中间合金方式添加。但钆元素化学活性高、受热时极易与水和空气等介质反应、高温熔炼时烧损严重，制备原料损失小、成分均匀的铜-钆二元中间合金是十分复杂的。当前关于铜-钆二元中间合金的研究十分有限，在中间合金熔炼与铸造技术方面尚需进一步完善。
技术实现思路
本专利技术的主要目在于提出一种适用于铜钆中间合金的制备方法。经此方法制备的铜钆中间合金成分均匀、杂质含量低、熔点低，十分有利后续钆元素改性铜合金的制备。本专利技术提出的适用于铜钆中间合金的制备方法采取真空熔炼方式，包括如下步骤：(1)按照铜钆中间合金的质量比选料，配料，装炉；(2)抽真空，升温，充氩气，待金属完全熔化后搅拌，保温精炼，除气；(3)匀速浇铸。步骤(1)中，铜钆中间合金中钆元素的质量百分数为3％～9％，余量为铜；以金属铜、钆为原料，铜原料选用A级阴极电解铜，其纯度不小于99.9965％(质量百分比)，钆原料选用纯度不小于99.0％(质量百分比)钆元素。步骤(1)中，配料时按设计重量称量铜原料；在称量钆原料时应在设计重量的基础上增加3～6％(质量百分比)，即钆原料为设计重量的103～106％(质量百分比)。步骤(1)中，采用石墨坩埚进行熔炼；装料方式为：在石墨坩埚底部铺设2-5层切割成小块的电解铜板(电解铜板小块的尺寸为140mm×80mm以下)，将钆原料破碎成平均粒径小于15mm的颗粒均匀铺设在电解铜层上面，再在其上覆盖1～2层电解铜板，如此反复直至原料全部装填完毕。步骤(2)中，抽真空至压力小于0.1Pa时开始以中等功率升温(升温速率为18～22℃/min)，至电解铜开始熔化并伴有微量金属液飞溅时，充氩气至20～30Pa，加大功率升温(升温速率为28～32℃/min)至1220～1250℃，待原料全部熔化后持续搅拌2～3分钟至反应完全，降温至1150～1170℃保温8～12分钟精炼，除气至压力小于0.8Pa。步骤(3)中，浇铸温度为1210～1230℃。步骤(3)中，浇铸模具为带石墨漏斗的水冷铜模。本专利技术采用特殊装料方法提高熔炼效率，通过控制熔炼工艺中各阶段的温度调节熔化、反应和精炼过程中的熔体质量，采用水冷模浇铸以减少偏析。该方法的优点是，能有效减少钆的烧损，制备的中间合金铸锭化学成分均匀、内部无明显缺陷(金相组织如图1所示)，其成分与设计成分偏差小，十分适合用于钆改性铜合金的制备。附图说明图1为Cu-5wt.％Gd中间合金铸态金相组织。具体实施方式以下通过具体实例对本专利技术的技术方案作进一步描述，但并不意味着对本专利技术保护范围的限制。本专利技术的铜钆中间合金的制备方法，采取真空熔炼方式，包括如下步骤：(1)选料，配料，装炉：选取纯度不小于99.9965％(质量百分比)的A级阴极电解铜和纯度不小于99.0％(质量百分比)的钆作为原料，按钆元素占比3％～9％(质量百分比)、余量为铜配制中间合金并称量钆和电解铜，其中称量钆原料时应在设计重量的基础上增加3～6％(质量百分比)。装料时先在石墨坩埚底部铺设2-5层切割成小块的电解铜板，将破碎成平均粒径小于15mm的钆原料均匀铺设在电解铜层上面，再在其上覆盖1～2层电解铜板，如此反复直至原料全部装填完毕。(2)抽真空至压力小于0.1Pa时开始以中等功率升温(升温速率为18～22℃/min)，至电解铜开始熔化并伴有微量金属液飞溅时，充氩气至20～30Pa，加大功率升温(升温速率为28～32℃/min)至1220～1250℃，待原料全部熔化后持续搅拌2～3分钟至反应完全，降温至1150～1170℃保温8～12分钟精炼，除气至压力小于0.8Pa。(3)提升温度至1210～1230℃，将反应物匀速浇入带石墨漏斗的水冷铜模中。实施例1：一种铜钆中间合金的制备方法，采取真空熔炼方式，包括如下步骤：(1)设计中间合金质量比为Cu:Gd＝97:3。选取纯度大于99.9965wt.％电解铜板97kg，剪成约(120mm±20mm)×(70mm±10mm)的小块；选取纯度大于99.0wt.％的钆3.15kg，破碎成平均粒径12mm的小块作为原料。在200kg石墨坩埚底部铺设5层电解铜板，将钆颗粒均匀铺设在电解铜层上面，再在其上覆盖2层电解铜板，反复铺设直至原料全部装填完毕。(2)抽真空至压力8.0×10-2Pa时开始以中等功率升温，至电解铜开始熔化并伴有微量金属液飞溅时，充氩气至30Pa，加大功率升温至1250℃，待原料全部熔化后持续搅拌3分钟至反应完全，降温至1170℃保温12分钟精炼，除气至压力为0.6Pa。(3)提升温度至1230℃，将反应物匀速浇入带石墨漏斗的水冷铜模中。按照上述配比及工艺制备的铜钆中间合金，其化学成分为Cu：96.9wt.％，Gd：3.1wt.％，且化学成分均匀、内部无明显缺陷，杂质含量低、熔点低。实施例2：一种铜钆中间合金的制备方法，采取真空熔炼方式，包括如下步骤：(1)设计中间合金质量比为Cu:Gd＝96:4。选取纯度大于99.9965wt.％电解铜板96kg，剪成约(120mm±20mm)×(70mm±10mm)的小块；选取纯度大于99.0wt.％的钆4.24kg，破碎成平均粒径12mm的小块作为原料。在200kg石墨坩埚底部铺设5层电解铜板，将钆颗粒均匀铺设在电解铜层上面，再在其上覆盖2层电解铜板，反复铺设直至原料全部装填完毕。(2)抽真空至压力9.0×10-2Pa时开始以中等功率升温，至电解铜开始熔化并伴有微量金属液飞溅时，充氩气至30Pa，加大功率升温至1250℃，待原料全部熔化后持续搅拌3分钟至反应完全，降温至1170℃保温12分钟精炼，除气至压力为0.6Pa。(3)提升温度至1230℃，将反应物匀速浇入带石墨漏斗的水冷铜模中。按照上述配比及工艺制备的铜钆中间合金，其化学成分为Cu：95.9wt.％，Gd：4.1wt.％，且化学成分均匀、内部无明显缺陷，杂质含量低、熔点低。实施例3：一种铜钆中间合金的制备方法，采取真空熔炼方式，包括如下步骤：(1)设计中间合金质量比为Cu:Gd＝95:5。选取纯度大于99.9965wt.％电解铜板47.5kg，剪成约(10本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铜钆中间合金的制备方法，包括如下步骤：(1)按照铜钆中间合金的质量比选料，配料，装炉；(2)抽真空，升温，充氩气，待金属完全熔化后搅拌，保温精炼，除气；(3)匀速浇铸。

【技术特征摘要】
1.一种铜钆中间合金的制备方法，包括如下步骤：(1)按照铜钆中间合金的质量比选料，配料，装炉；(2)抽真空，升温，充氩气，待金属完全熔化后搅拌，保温精炼，除气；(3)匀速浇铸。2.如权利要求1所述的铜钆中间合金的制备方法，其特征在于：所述的铜钆中间合金中钆元素的质量百分数为3％～9％，余量为铜。3.如权利要求2所述的铜钆中间合金的制备方法，其特征在于：以金属铜、钆为原料，铜原料为阴极电解铜，纯度不小于99.9965w％；钆原料为纯度不小于99.0w％的钆。4.如权利要求3所述的铜钆中间合金的制备方法，其特征在于：配料时，钆在设计重量的基础上增加3～6w％。5.如权利要求1所述的铜钆中间合金的制备方法，其特征在于：采用的装料方式为：在石墨坩埚底部铺设2-5层切割成小块的电解铜板，将钆原料破碎成平均粒径小于15mm的颗粒均匀铺设在电解铜层上面，再在其上覆盖1～2层电解铜板，如此反复直至...

【专利技术属性】
技术研发人员：解浩峰，彭丽军，黄国杰，米绪军，李艳锋，尹向前，冯雪，杨振，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，
类型：发明
国别省市：北京,11